本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，特別是涉及到一種小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)：

微波介質(zhì)陶瓷指適用于微波頻段(300mhz～3000ghz)的低損耗、溫度穩(wěn)定的信息功能陶瓷材料，廣泛應(yīng)用于諧振器、濾波器、電容器、振蕩器、雙工器、介質(zhì)波導(dǎo)、基板和天線等，是移動(dòng)通信、衛(wèi)星通信、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)(gps)、軍事雷達(dá)、無(wú)線局域網(wǎng)(wlan)以及物聯(lián)網(wǎng)(iot)等現(xiàn)代微波通信技術(shù)的關(guān)鍵材料，對(duì)微波元器件的小型化和提高器件的選擇性具有重要的意義。近年來(lái)隨著微波通訊技術(shù)的迅猛發(fā)展，微波介質(zhì)陶瓷成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，日益受到各國(guó)的高度重視。微波介質(zhì)陶瓷的介電性能主要包括三個(gè)參數(shù)：介電常數(shù)εr、介電損耗tanδ(品質(zhì)因數(shù)q＝1/tanδ)以及諧振頻率溫度系數(shù)τf。高性能的微波介質(zhì)陶瓷不同于一般的功能陶瓷，它需要滿足相對(duì)介電常數(shù)大、品質(zhì)因數(shù)高、諧振頻率溫度系數(shù)近0且可調(diào)等要求。

目前，現(xiàn)代通訊正在向著更高頻率發(fā)展，對(duì)微波高頻段，特別是毫米波領(lǐng)域電子元器件和相應(yīng)的電子材料的要求越來(lái)越多，尤其是微波封裝材料和微波基板材料，故而開(kāi)發(fā)應(yīng)用于毫米波頻段的小介電常數(shù)高q值的微波陶瓷最有市場(chǎng)潛力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一是提供一種可以作為微波封裝和微波基板材料應(yīng)用在毫米波領(lǐng)域的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷；目的之二是提供小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷制備方法。

本發(fā)明的目的之一可通過(guò)如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的化學(xué)表達(dá)式為(1-z)[(mgxzny)sio2+x+y]-ztio2，其中0.65≤x≤0.95；1.0≤y≤1.22；1.75≤x+y≤1.95；0.1≤z≤0.25摩爾比含量；以mgo、zno、sio2和tio2為原料，按照mgo：zno：sio2：tio2＝x(1-z)：y(1-z)：(1-z)：z摩爾比制成。

本發(fā)明的目的之一還可通過(guò)如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

進(jìn)一步，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝x(1-(0.14～0.22)):y(1-(0.14～0.22)):(1-(0.14～0.22)):0.14～0.22摩爾比配比混合而成。

更進(jìn)一步，根據(jù)權(quán)利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.84x:0.84y:0.84:0.16摩爾比配比混合而成。

進(jìn)一步，根據(jù)權(quán)利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝(1-z)(0.7～0.9):(1-z)(1.05～1.15):(1-z)：z摩爾比配比混合而成。

更進(jìn)一步，根據(jù)權(quán)利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.8(1-z):1.1(1-z):(1-z)：z摩爾比配比混合而成。

進(jìn)一步，根據(jù)權(quán)利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.672:0.924:0.84：0.16摩爾比配比混合而成。

本發(fā)明的目的之二可通過(guò)如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行：

步驟1，按照原料配比稱取原料；

步驟2，將步驟1的原料放入球磨機(jī)中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～8小時(shí)，再將球磨后的原料烘干，過(guò)篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的粉料升溫至1050℃-1150℃，保溫2～8小時(shí)，得預(yù)燒料；

步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的預(yù)燒料放入球磨機(jī)中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～12小時(shí)，最后將球磨后的原料烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預(yù)燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機(jī)壓制成坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1250～1400℃下經(jīng)過(guò)2～12小時(shí)燒制，得產(chǎn)品。

本發(fā)明的目的之二還可通過(guò)如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

進(jìn)一步，步驟2中所述的球磨時(shí)間為6小時(shí)；步驟3中所述的升溫為1100℃，保溫4小時(shí)；步驟4中所述的球磨時(shí)間為6小時(shí)；步驟6中所述的坯體于1300℃下燒制6小時(shí)。

更進(jìn)一步，該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的制備方法還包括，在步驟6之后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試制品的微波介電性能，測(cè)試的微波介電性能包括介電常數(shù)εr、品質(zhì)因數(shù)qf以及諧振頻率溫度系數(shù)τf。

本發(fā)明中的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷及其制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，該陶瓷以(mgxzny)sio2+x+y為主晶相材料，而以tio2調(diào)節(jié)溫度系數(shù)。以高純度的zno、堿式碳酸鎂、sio2和tio2為原料經(jīng)球磨、干燥、過(guò)篩、聚乙烯醇pva造粒、成型和排膠處理后在空氣中于1250～1400℃下經(jīng)過(guò)2～12小時(shí)燒成。本發(fā)明制備的微波陶瓷材料，具有小的介電常數(shù)εr(10～16)和高的q值(qf介于60000～85000)，頻率溫度系數(shù)近零可調(diào)(-20ppm/℃≤τf≤10ppm/℃).

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷制備方法的一具體實(shí)施例的流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例所涉及的配方是非限定性實(shí)施方式，只是用于具體說(shuō)明本發(fā)明，本領(lǐng)域的技術(shù)人員完全可以根據(jù)本發(fā)明的思路和選料配比篩選出的配方均為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

參照?qǐng)D1：

在步驟101，mgo、zno、sio2和tio2按照按照mgo：zno：sio2：tio2＝x(1-z)：y(1-z)：(1-z)：z摩爾比配比稱取原料。

在步驟102，將步驟101的原料放入球磨機(jī)中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～8小時(shí)；再將球磨后的原料于110℃烘干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料。

在步驟103，將步驟102的過(guò)篩后的粉料于1050℃-1150℃預(yù)燒，并在此溫度下保溫2～6小時(shí)。

在步驟104，將步驟103的預(yù)燒料放入球磨罐中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～12小時(shí)；再將球磨后的原料于110℃烘干。

在步驟105，烘干后外加聚丙烯醇pva溶液作為粘合劑造粒，烘干后過(guò)80目篩，獲得顆粒均勻的粉料，用粉末壓片機(jī)壓制成坯體。

在步驟106，將上述坯體在空氣中于1250～1400℃下經(jīng)過(guò)2～12小時(shí)燒成，制成低溫?zé)Y(jié)小介電常數(shù)微波復(fù)合陶瓷。

在步驟107，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試制品的微波介電性能。測(cè)試的微波介電性能包括介電常數(shù)εr、介電損耗tanδ(品質(zhì)因數(shù)q＝1/tanδ)以及諧振頻率溫度系數(shù)τf。

本發(fā)明的陶瓷具有較低的燒結(jié)溫度，介電常數(shù)較小，品質(zhì)因數(shù)較高，諧振頻率溫度系數(shù)小且連續(xù)可調(diào)，可以用于微波基板材料和微波封裝陶瓷。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，是一種有前途的小介電常數(shù)微波介質(zhì)材料。

以下為本發(fā)明的幾個(gè)具體應(yīng)用實(shí)施例。

實(shí)施例1：

該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的化學(xué)表達(dá)式為[(mg0.95zn)sio3.95]0.75-(tio2)0.25，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.7125：0.75：0.75：0.25配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機(jī)里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨8小時(shí)，再將球磨后的原料在電熱鼓風(fēng)式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過(guò)40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的粉料升溫至1150℃，保溫2小時(shí)，得預(yù)燒料；

步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的預(yù)燒料放入球磨機(jī)中，然后在聚氨酯球磨機(jī)中加入去離子水和氧化鋯球，球磨12小時(shí)，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預(yù)燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機(jī)壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1400℃下經(jīng)過(guò)12小時(shí)燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測(cè)試，介電性能為εr＝10；qf＝85000，τf＝-20ppm/℃。

實(shí)施例2：

該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的化學(xué)表達(dá)式為[(mg0.65zn1.22)sio3.87]0.9-(tio2)0.10，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.585：1.098：0.9：0.1配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機(jī)里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2小時(shí)，再將球磨后的原料在電熱鼓風(fēng)式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過(guò)40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的粉料升溫至1050℃，保溫8小時(shí)，得預(yù)燒料；

步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的預(yù)燒料放入球磨機(jī)中，然后在聚氨酯球磨機(jī)中加入去離子水和氧化鋯球，球磨2小時(shí)，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預(yù)燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機(jī)壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1250℃下經(jīng)過(guò)2小時(shí)燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測(cè)試，介電性能為εr＝16；qf＝60000，τf＝10ppm/℃。

實(shí)施例3：

該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的化學(xué)表達(dá)式為[(mg0.7zn1.15)sio3.85]0.86-(tio2)0.14，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.602：0.989：0.86：0.14配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機(jī)里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨6小時(shí)，再將球磨后的原料在電熱鼓風(fēng)式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過(guò)40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的粉料升溫至1130℃，保溫2小時(shí)，得預(yù)燒料；

步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的預(yù)燒料放入球磨機(jī)中，然后在聚氨酯球磨機(jī)中加入去離子水和氧化鋯球，球磨6小時(shí)，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預(yù)燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機(jī)壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1360℃下經(jīng)過(guò)4小時(shí)燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測(cè)試，介電性能為εr＝10.8；qf＝83855，τf＝-3.1ppm/℃。

實(shí)施例4：

該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的化學(xué)表達(dá)式為[(mg0.9zn1.05)sio3.95]0.78-(tio2)0.22，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.702：0.819：0.78：0.22配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機(jī)里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨4小時(shí)，再將球磨后的原料在電熱鼓風(fēng)式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過(guò)40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的粉料升溫至1100℃，保溫4小時(shí)，得預(yù)燒料；

步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的預(yù)燒料放入球磨機(jī)中，然后在聚氨酯球磨機(jī)中加入去離子水和氧化鋯球，球磨6小時(shí)，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預(yù)燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機(jī)壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1360℃下經(jīng)過(guò)4小時(shí)燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測(cè)試，介電性能為εr＝15.3；qf＝75660，τf＝-18.5ppm/℃。

實(shí)施例5：

該小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的化學(xué)表達(dá)式為[(mg0.8zn1.1)sio3.9]0.84-(tio2)0.16，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復(fù)合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.672:0.924:0.84：0.16配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機(jī)里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨8小時(shí)，再將球磨后的原料在電熱鼓風(fēng)式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過(guò)40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的粉料升溫至1080℃，保溫4小時(shí)，得預(yù)燒料；

步驟4，將經(jīng)過(guò)步驟3處理的預(yù)燒料放入球磨機(jī)中，然后在聚氨酯球磨機(jī)中加入去離子水和氧化鋯球，球磨12小時(shí)，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預(yù)燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機(jī)壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1280℃下經(jīng)過(guò)4小時(shí)燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測(cè)試，介電性能為εr＝14.2；qf＝60590，τf＝9.1ppm/℃。

以上所述，僅為本發(fā)明其中的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明專(zhuān)利揭示的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍之內(nèi)。