本發(fā)明屬于先進陶瓷領域，具體涉及一種ca助劑體系yag基透明陶瓷的制備方法，更具體的涉及一種在非退火機制下基于少量ca單燒結助劑體系下真空燒結制備釔鋁石榴石(y3al5o12,yag)基透明陶瓷的方法，更確切的說是提供一種在不加以后期退火處理的情況下，以少量ca作為單一燒結助劑采用單步真空燒結法制備具有良好光學質(zhì)量和晶粒尺寸細小均一的yag基透明陶瓷的方法。

背景技術：

固體激光器以其峰值功率高、效率高、壽命長、安全可靠等優(yōu)點，在激光器應用領域中已處于主導地位，在國防軍工、工業(yè)加工、和科研等領域應用廣泛。目前歐、美等發(fā)達國家以國家之力大力支持發(fā)展固體激光技術，我國在《國家中長期科學與技術發(fā)展綱要(2006－2020年)》也將其列入8大前沿技術之中。固體激光器的核心部件是增益介質(zhì)，其對激光輸出性能的好壞起著決定性的作用，因此，對固體激光器增益介質(zhì)進行深入研究具有十分重要的意義。目前固體激光器增益介質(zhì)主要為單晶材料，然其具有成本高、生產(chǎn)周期長、工藝復雜、難以實現(xiàn)高濃度及均勻摻雜和大尺寸制備等缺陷，難以滿足日新月異的激光技術發(fā)展的需求。

透明陶瓷作為一種全新的固體激光材料，其無論是制備技術還是材料性能等方面都具有傳統(tǒng)單晶材料和玻璃材料無可比擬的優(yōu)勢，能夠完全克服單晶材料的缺陷，發(fā)展極為迅速，已經(jīng)成為激光材料研究的熱點和重點，被認為是繼單晶材料之后的下一代激光材料。目前，各種稀土離子摻雜激光透明陶瓷材料層出不窮，如釔鋁石榴石(y3al5o12，yag)、倍半氧化物、尖晶石、氟化物等體系，各種陶瓷基激光輸出也相繼被報導，并已經(jīng)在許多重要領域中獲得初步應用，其取代單晶成為下一代激光增益介質(zhì)正逐步成為現(xiàn)實。在所有的透明陶瓷材料體系中，yag基透明陶瓷以其易于制備和良好的物理化學性能等優(yōu)勢，是激光材料研究領域的熱點和重點，目前已經(jīng)成為研究成果最為豐碩、應用最為廣泛的的透明陶瓷材料體系，發(fā)展前景十分廣闊。

在yag透明陶瓷的制備方面，完全致密化是實現(xiàn)yag透明陶瓷良好光學質(zhì)量的基本要求。因此為了進一步提升yag透明陶瓷的最終光學質(zhì)量，通常會引入燒結添加劑，即燒結助劑。燒結助劑的目的是進一步促進陶瓷的致密化，同時能夠減少散射源(例如孔隙)的數(shù)目，并能夠在燒結過程中阻止晶界的快速遷移，抑制晶內(nèi)氣孔的形成，有利于獲得晶粒細小，分布均勻且完全致密的陶瓷顯微結構，提升其光學性能。

眾所周知，teos(受熱分解生成sio2)是制備yag透明陶瓷最常用的燒結助劑。這是因為高溫下sio2會與yag基質(zhì)反應生成液相，使擴散機制由固相擴散轉(zhuǎn)變?yōu)橐合鄶U散，其能夠在降低燒結溫度的同時大幅提升擴散速率，有利于促進透明陶瓷的致密化。然而，采用teos助劑制備的yag透明陶瓷晶粒尺寸普遍偏大，這樣既不利于陶瓷的機械性能，也容易造成難以排除的晶內(nèi)氣孔。為了抑制有teos導致的晶粒異常長大，通常需要加入晶粒抑制劑(如mgo)，這樣進一步增加了燒結助劑的使用量。另外si⁴⁺離子通常取代yag晶格中al³⁺格位，其導致的電荷補償效應會極大的抑制一些特定摻雜離子如yb離子或cr離子的高價態(tài)轉(zhuǎn)化。文獻1(w.liu,j.li,j.liu,b.liu,y.fu,y.pan,j.guo,ceramint,40(2014),8879-8883.)采用正硅酸乙酯(teos，其受熱分解成sio2)為燒結助劑制備了0.1at.％cr,1.0at.％nd:yag透明陶瓷，盡管采用cao作為電荷補償劑，但由于si⁴⁺的抑制作用，退火后幾乎沒有實現(xiàn)cr³⁺→cr⁴⁺轉(zhuǎn)化。上述缺陷嚴重阻礙了硅助劑體系yag透明陶瓷的實際應用。

在非硅體系yag透明陶瓷的制備方面，文獻2(x.qin,s.hu,g.zhou,h.zhang,j.zhang,ands.wang,raremetalmatereng,45(2016).240-243.)采用固相反應法，不以硅作為燒結助劑真空燒結制備了yag透明陶瓷，其1020nm處透過率為82％。文獻3(z.lu,t.lu,n.wei,b.ma,w.zhang,f.li,y.guan,journalofwuhanuniversityoftechnology-mater.sci.ed.,28(2013),320-324.)采用共沉淀工藝結合真空燒結技術。在非硅助劑條件下制備了yb:yag透明陶瓷，其在1100nm處透過率僅80.6％；盡管文獻4(z.lu,t.lu,n.wei,w.zhang,b.ma,j.qi,y.guan,x.chen,h.wu,y.zhao,optmater,47(2015),292-296.)通過改進文獻4的制備技術，通過真空燒結結合熱等靜壓燒結技術將該陶瓷的1100nm處透過率提升至83.5％，但距理論透過率仍有一定差距。

以上文獻所報道的非硅助劑體系yag基透明陶瓷，均采用mgo作為燒結助劑，并加以后期退火工藝來消除真空燒結存在的氧空位，導致了晶粒尺寸普遍偏大，透過率偏低，遠不及yag單晶的光學質(zhì)量，無法滿足固體激光應用需求。其主要原因在于相對于硅助劑體系，非硅助劑體系更難以促進yag透明陶瓷的致密化，不利于提升透明陶瓷的光學質(zhì)量。另外，盡管mg助劑能夠通過空位機制，促進擴散，但mg助劑制備的yag透明陶瓷晶粒尺寸普遍偏大，容易形成晶內(nèi)氣孔，降低光學質(zhì)量。同樣，盡管退火工藝有利于消除真空燒結導致的氧空位，但是陶瓷體內(nèi)的殘余微氣孔容易在退火過程中由于高溫作用，進一步擴散并融合，降低光學質(zhì)量。不僅如此，對于二價助劑(如mg²⁺等)助劑摻雜，由于二價摻雜離子取代yag基質(zhì)離子，由于電荷補償形成氧空位，進而捕獲電子形成f⁺色心。在退火的過程中，這些色心易與二價離子融合形成[me²⁺f⁺]色心(me為二價摻雜離子)，使光吸收范圍擴大，進一步降低陶瓷光學質(zhì)量。

另外，燒結助劑作為一種“外加雜質(zhì)”，若其添加量過高，不利于陶瓷的光學均勻性，加劇光學散射。因此，在保證yag透明陶瓷良好光學質(zhì)量的前提下，燒結助劑的添加量越少越好。盡管文獻5(a.ikesue,y.l.aung,j.klimke,j.am.ceram.soc.100(2017)26-30.)在不添加任何燒結助劑的情況下制備了高質(zhì)量yb:yag透明陶瓷，并成功實現(xiàn)激光輸出。但該陶瓷的晶粒尺寸可達數(shù)十微米。另外該文獻采用的燒結方式為真空燒結結合熱等靜壓燒結法。熱等靜壓燒結相對于真空燒結，能夠通過外加壓力，為陶瓷燒結提供了額外的致密化驅(qū)動力，但是熱等靜壓燒結相對于真空燒結，其高壓燒結環(huán)境對設備要求很高，不利于節(jié)約能源，且具有一定危險性。文獻6(t.zhou,l.zhang,z.li,s.wei,j.wu,l.wang,h.yang,z.fu,h.chen,d.tang,c.wong,q.zhang,ceram.int.43(2017)3140-3146.)報道了使用二價摻雜劑(ca和mg)作為燒結助劑的yag透明陶瓷，發(fā)現(xiàn)ca助劑劑在抑制晶粒生長方面比mg助劑更有效。當ca/mg的摩爾比為1:4時可獲得性能優(yōu)異的yag透明陶瓷。然而，該文獻的助劑添加量較多，另外由于mg離子摻雜的作用，導致了該陶瓷的平均晶粒尺寸偏大。因此，如果采用ca單一助劑劑實現(xiàn)高質(zhì)量yag透明陶瓷的制備，則它將為yag透明陶瓷晶粒尺寸的細化及光學質(zhì)量的提升提供有效的參考。然而迄今為止，本領域尚未開發(fā)出采用單一ca助劑體系直接在真空條件下制備具有良好光學質(zhì)量及細晶粒的yag基透明陶瓷材料及其制備方法。

因此，本領域迫切需要開發(fā)出一種既能滿足固體激光應用需求，又能有效節(jié)約能源的單一ca助劑下制備具有良好光學質(zhì)量及細晶粒分布的yag基透明陶瓷材料的方法。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有的問題，本發(fā)明提供了一種在非退火機制下，以少量ca為單一助劑，采用真空燒結法制備yag基透明陶瓷的方法，從而解決了現(xiàn)有技術存在的問題。

本發(fā)明通過如下技術方案來實現(xiàn)：

本發(fā)明提供一種制備yag透明陶瓷的方法，在非退火機制下，以ca為單燒結助劑，采用單步真空燒結法制備yag透明陶瓷，所制備的透明陶瓷組分應滿足下列(1)式或者(2)式:

(rexy1-x)3al5o12(1)

y3(cryal1-y)5o12(2)

式中x的取值范圍是0≤x≤0.5,y的范圍是0≤y≤0.05,re為ce,nd,yb,er,ho,dy,pr,tm,sm,eu或tb的一種；ca的添加量為y、al、cr或y、al、re原料粉質(zhì)量總和的0.005～0.045wt.％。

進一步的，上述的制備方法包括如下步驟：

步驟一，原料選?。簓原料選用市售純度99.99％及以上的y2o3粉體，al原料選用市售純度99.99％及以上的α-al2o3粉體，re原料選用市售純度99.9％及以上的re2o3粉體或reo2粉體，cr原料選用市售純度99.9％及以上的cr2o3粉體；將上述原料粉體按所需的金屬元素的化學計量比稱量后，置于球磨罐中，并加入ca助劑、分散劑和無水乙醇配置漿料。

步驟二，球磨及粉體處理：將步驟一中配置的漿料置于球磨機中球磨6～30h得到乙醇基漿料；將上述漿料置于烘箱中以30～150℃下干燥5-48小時，并將干燥后的漿料研磨過篩。

步驟三：粉體成型：將步驟二中過篩后的粉體置于模具中，采用10mpa～100mpa壓力使粉體成型；成型后的素坯置于密封袋中，于80mpa～350mpa壓力下冷等靜壓成型；將上述冷等靜壓壓制后的素坯置于馬弗爐中，采用300～1100℃煅燒2～15h，隨后降溫至30～50℃。

步驟四：素坯燒結：將步驟三得到的煅燒后的陶瓷素坯置于真空燒結爐中，采用1680℃～1860℃真空燒結2～80h，隨后降溫至30～50℃，并不經(jīng)過退火處理；燒結后的yag陶瓷均進行機械加工處理，得到y(tǒng)ag基透明陶瓷材料。

進一步的，本發(fā)明所制備的yag透明陶瓷材料在1064nm處線透過率高于84.0％～84.5％，厚度為1～5mm；陶瓷晶粒尺寸為1.3～9.2μm，粒徑分布均勻。

進一步的，上述步驟一中的球磨罐為高純氧化鋁球磨罐，尼龍球磨罐或聚四氟乙烯球磨罐的一種；ca原料為市售純度99.9％以上的cao,caco3,caf2和ca(oh)2的一種；所述分散劑為ds005，其添加量為y、al原料粉質(zhì)量總和的0.05～1wt％；最終配置漿料固含量為20％～60％。

進一步的，上述步驟二中的球磨方式為行星球磨或臥式球磨，磨球采用高純氧化鋁球，高純氧化鋯球或瑪瑙球的一種，球磨機轉(zhuǎn)速為100～300r/min；干燥后的粉體過篩1～8次，篩孔目數(shù)為50～200目。

進一步的，上述步驟三中采用的模具為橡膠模具或不銹鋼模具，冷等靜壓成型的保壓時間為1～30min；素坯煅燒升溫速率為0.5-20℃/min，降溫速率為3～30℃/min，煅燒氣氛為空氣氣氛或氧氣氣氛。

進一步的，上述步驟四燒結真空度高于10^-3pa，燒結升溫速率為0.5-10℃/min，降溫速率為1～50℃/min，所述機械加工包括磨砂減薄和拋光處理。

發(fā)明詳述

本發(fā)明提供的了一種在非退火機制下，基于少量ca單燒結助劑體系下真空燒結制備釔鋁石榴石(y3al5o12,yag)基透明陶瓷的方法，在以少量ca為單燒結助劑，采用單步真空燒結法，在不加以后期退火處理的情況下，制備具有良好光學質(zhì)量和細晶粒尺寸的yag透明陶瓷。所制備的透明陶瓷組分應滿足下列(1)式或者(2)式:

(rexy1-x)3al5o12(1)

y3(cryal1-y)5o12(2)

式中x的取值范圍是0≤x≤0.5,y的范圍是0≤y≤0.05,re為ce,nd,yb,er,ho,dy,pr,tm,sm,eu或tb的一種。ca的添加量為為y、al、cr或y、al、re原料粉質(zhì)量總和的0.005～0.8wt.％。最終制備的yag透明陶瓷1064nm處線透過率高于84.0％～84.5％(1～5mm厚)。陶瓷晶粒尺寸為1.3～9.2μm，粒徑分布均勻。具體步驟如下：

步驟一，原料選?。簓原料選用市售高純(99.99％及以上)y2o3粉體，al原料選用市售高純(99.99％及以上)α-al2o3粉體，re原料選用市售高純(99.99％及以上)re2o3粉體或reo2粉體，cr原料選用市售高純(99.99％及以上)cr2o3粉體。將上述原料粉體按所需的金屬元素的化學計量比稱量后，置于球磨罐中，并加入ca助劑、分散劑和無水乙醇配置漿料。

步驟二，球磨及粉體處理：將步驟一配置的漿料置于球磨機中球磨6～30h得到乙醇基漿料。將上述漿料置于烘箱中以30～150℃下干燥5-48小時，并將干燥后的漿料研磨過篩。

步驟三：粉體成型：將步驟二中過篩后的粉體置于模具中，采用10mpa～100mpa壓力使粉體成型。成型后的素坯置于密封袋中，于80mpa～350mpa壓力下冷等靜壓成型。將上述冷等靜壓壓制后的素坯置于馬弗爐中，采用300～1100℃煅燒2～15h，隨后降溫至30～50℃。

步驟四：素坯燒結：將步驟三得到的煅燒后的陶瓷素坯置于真空燒結爐中，采用1680℃～1860℃真空燒結2～80h，隨后降溫至30～50℃，并不經(jīng)過后期退火處理。燒結后的yag陶瓷均進行機械加工處理，得到厚度為1～5mm的yag基透明陶瓷材料。

進一步的，上述的步驟一中球磨罐為高純氧化鋁球磨罐，尼龍球磨罐或聚四氟乙烯球磨罐的一種；ca原料為市售高純(99.99％以上)cao,caco3,caf2和ca(oh)2的一種；所述分散劑為ds005，其添加量為y、al原料粉質(zhì)量總和的0.05～1wt％；最終配置漿料固含量為20％～60％。

進一步的，上述的步驟二中球磨方式為行星球磨或臥式球磨，磨球采用高純氧化鋁球，高純氧化鋯球或瑪瑙球的一種，球磨機轉(zhuǎn)速為100～300r/min；干燥后的粉體過篩1～8次，篩孔目數(shù)為50～200目。

進一步的，上述的步驟三中采用的模具為橡膠模具或不銹鋼模具，冷等靜壓成型的保壓時間為1～30min；素坯煅燒升溫速率為0.5-20℃/min，降溫速率為3～30℃/min，煅燒氣氛為空氣氣氛或氧氣氣氛。

進一步的，上述的步驟四燒結真空度高于10^-3pa，燒結升溫速率為0.5-10℃/min，降溫速率為1～50℃/min。所述機械加工包括磨砂減薄和拋光處理。

有益效果

在非退火機制下，能夠有效地抑制殘余微氣孔的擴散與融合，降低陶瓷散射損耗。在yag基質(zhì)中摻入ca離子，由于其在yag晶格中的固溶度僅為300-400ppm，這樣不僅有利于減少燒結助劑用量，抑制二次相析出的同時，增強yag透明陶瓷的致密化，促進氣孔排除，也有利于通過其對晶界的“扎釘作用”抑制晶界遷移，控制晶粒過快生長，容易獲得晶粒細小，粒徑分布均勻的陶瓷顯微結構，以降低陶瓷光學損耗，增強陶瓷機械性能。另外ca²⁺離子在燒結過程中取代y³⁺格位，能夠有效地通過空位機制，提升擴散系數(shù)，有利于陶瓷在燒結過程中氣孔的排除，提升其光學質(zhì)量，降低散射損耗，同時有利于促進一些特定摻雜原子的高價態(tài)轉(zhuǎn)化(如cr³⁺→cr⁴⁺,yb²⁺→yb³⁺)。

基于上述的特點，概括本發(fā)明的優(yōu)勢如下：

(1)本發(fā)明在非退火機制下，實現(xiàn)了少量ca單一助劑下高質(zhì)量yag基透明陶瓷的制備，在制備高質(zhì)量yag透明陶瓷的同時，有效地減少了燒結助劑添加量。所制備的陶瓷致密度高、均勻性好，無偏析，無晶內(nèi)以及晶間氣孔，透過率高，滿足作為激光增益介質(zhì)的條件。

(2)本發(fā)明采用真空燒結法制備ca單一助劑體系yag透明陶瓷，無需氣氛輔助和昂貴的壓力燒結設備，經(jīng)濟節(jié)能效果明顯。

(3)本發(fā)明實現(xiàn)了細晶粒yag透明陶瓷的制備，晶粒尺寸細小，粒級配分布合理，無異常晶粒長大。有效解決了si助劑或mg助劑體系yag透明陶瓷晶粒尺寸偏大問題。

(4)該方法工藝簡單，不需要昂貴復雜的高壓設備，所制備的透明陶瓷晶粒尺寸細小，1.3～9.2μm，粒徑分布均勻，光學性能優(yōu)異，其1064nm透過率可達84.5％，可用作固體激光器增益介質(zhì)，制備周期短，有利于降低成本要求，實現(xiàn)技術推廣和商業(yè)推廣。

附圖說明

圖1：按照實施例1,2,3,4,5所述的yag基透明陶瓷的的xrd圖譜，均為純yag相；

圖2：按照實施例3,4所述的yag基透明陶瓷拋光表面sem圖，表明該陶瓷具有完全的致密化結構，晶粒尺寸細??；

圖3：按照實施例2,4所述的yag基透明陶瓷的線透過率曲線，表明該陶瓷具有較高的光學質(zhì)量。

圖4：按照實施例4所述的yag基透明陶瓷的光學顯微鏡明場圖像，說明該陶瓷具有良好的光學均勻性。

圖5：按照實施例4所述的yag基透明陶瓷斷面sem圖譜，表明該陶瓷晶粒尺寸細小，無殘余氣孔存在，斷裂形式主要為沿晶斷裂。

圖6：按照實施例2,4所述的yag基透明陶瓷的實物照片，說明陶瓷具有良好的透光性能，光學性能優(yōu)異。

具體實施方式

實施例1：

①將市售濃度為99.99％的y2o3,99.99％的al2o3和99.99％的ce2o3按(ce0.01y0.99)3al5o12化學計量比稱量后，置于尼龍球磨罐中，隨后加入純度為99.99％的ca(oh)2為燒結助劑(其中ca質(zhì)量百分比為y、al、ce原料粉體質(zhì)量總和的0.005wt％)，1wt％ds005作為分散劑，加入無水乙醇配置成固含量為60％的漿料。

②將步驟①中得到的漿料置于行星式球磨機上采用高純氧化鋯球球磨混合6小時，轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨后的漿料置于150℃下干燥5h，干燥后的前驅(qū)體進行過篩，采用50目網(wǎng)篩過篩8次。

③將步驟②所得到的過篩粉體置于橡膠模具中，采用10mpa干壓壓制成圓片，再經(jīng)過350mpa冷等靜壓制得素坯，保壓時間為1min。素坯于空氣氣氛中采用1100℃煅燒，保溫2小時，并降溫至30℃。煅燒升溫速率為20℃/min，降溫速率30℃/min。

④將步驟③所得到的煅燒后的素坯置于真空燒結爐中，采用1680℃真空燒結80h，真空度為10^-3pa，隨后降溫至30℃。燒結升溫速率10℃/min，降溫速率50℃/min，得到致密的yag透明陶瓷，并不加以退火處理，得到致密的yag透明陶瓷，并磨砂、拋光至1mm厚。陶瓷樣品的xrd圖譜(brukerd2)見圖1，為純yag相。平均晶粒尺寸1.3μm，1064nm處透過率為84.0％，光學性能優(yōu)異。

實施例2：

①將市售濃度為99.999％的y2o3,99.99％的al2o3和99.999％的cr2o3按y3(cr0.05al0.95)5o12化學計量比稱量后，置于陶瓷球磨罐中，隨后加入純度為99.999％的cao為燒結助劑(其中ca質(zhì)量百分比為y、al、cr原料粉體質(zhì)量總和的0.01wt％)，0.4wt％ds005作為分散劑，加入無水乙醇配置成固含量為40％的漿料。

②將步驟①中得到的漿料置于行星式球磨機上采用高純氧化鋁球球磨混合20小時，轉(zhuǎn)速為15r/min，球磨后的漿料置于80℃下干燥20h，干燥后的前驅(qū)體進行過篩，采用80目網(wǎng)篩過篩6次。

③將步驟②所得到的過篩粉體置于不銹鋼模具中，采用40mpa干壓壓制成圓片，再經(jīng)過120mpa冷等靜壓制得素坯，保壓時間為20min。素坯于氧氣氣氛中采用700℃煅燒，保溫6小時，并降溫至50℃。煅燒升溫速率為0.5℃/min，降溫速率25℃/min。

④將步驟③所得到的煅燒后的素坯置于真空燒結爐中，采用1780℃真空燒結15h，真空度為10^-4pa，隨后降溫至50℃。燒結升溫速率1℃/min，降溫速率10℃/min，得到致密的yag透明陶瓷，并不加以退火處理，得到致密的yag透明陶瓷，并磨砂、拋光至2mm厚。陶瓷樣品的xrd圖譜(brukerd2)見圖1，為純yag相；樣品的線透過率圖譜(lambda950,perkinelmer)見圖3，其平均晶粒尺寸9.2μm，1064nm處線透過率為84.6％，達到y(tǒng)ag理論透過率，表明樣品具有良好的光學質(zhì)量；可以觀察到nd³⁺和cr³⁺的特征吸收峰。樣品的實物圖見圖6，表明樣品具有良好的透光性。

實施例3：

①將市售濃度為99.99％的y2o3,99.999％的al2o3和99.99％的yb2o3按(yb0.5y0.5)3al5o12化學計量比稱量后，置于陶瓷球磨罐中，隨后加入純度為99.99％的caco3為燒結助劑(其中ca質(zhì)量百分比為y、al、yb原料粉體質(zhì)量總和的0.04wt％)，0.2wt％ds005作為分散劑，加入無水乙醇配置成固含量為30％的漿料。

②將步驟①中得到的漿料置于行星式球磨機上采用高純氧化鋁球球磨混合18小時，轉(zhuǎn)速為180r/min，球磨后的漿料置于110℃下干燥10h，干燥后的前驅(qū)體進行過篩，采用150目網(wǎng)篩過篩3次。

③將步驟②所得到的過篩粉體置于不銹鋼模具中，采用100mpa干壓壓制成圓片，再經(jīng)過280mpa冷等靜壓制得素坯，保壓時間為5min。素坯于空氣氣氛中采用500℃煅燒，保溫10小時，并降溫至40℃。煅燒升溫速率為5℃/min，降溫速率15℃/min。

④將步驟③所得到的煅燒后的素坯置于真空燒結爐中，采用1740℃真空燒結50h，真空度為10^-5pa，隨后降溫至40℃。燒結升溫速率0.5℃/min，降溫速率25℃/min，得到致密的yag透明陶瓷，并不加以退火處理，并磨砂、拋光至3mm厚。陶瓷樣品的xrd圖譜(brukerd2)見圖1，為純yag相；樣品的拋光表面圖譜(jeol,jsm6510)見圖2，表明該陶瓷具有完全的致密化顯微結構，無氣孔及晶間相存在，晶粒尺寸細小，平均晶粒尺寸為2.0μm，1064nm處透過率為84.2％，具有充分的yb³⁺轉(zhuǎn)化率，光學性能優(yōu)異。

實施例4：

①將市售濃度為99.999％的y2o3,99.999％的al2o3按y3al5o12化學計量比稱量后，置于陶瓷球磨罐中，隨后加入純度為99.999％的cao為燒結助劑(其中ca質(zhì)量百分比為y、al原料粉體質(zhì)量總和的0.045wt％)，0.05wt％ds005作為分散劑，加入無水乙醇配置成固含量為50％的漿料。

②將步驟①中得到的漿料置于行星式球磨機上采用高純氧化鋁球球磨混合12小時，轉(zhuǎn)速為220r/min，球磨后的漿料置于50℃下干燥30h，干燥后的前驅(qū)體進行過篩，采用100目網(wǎng)篩過篩4次。

③將步驟②所得到的過篩粉體置于不銹鋼模具中，采用20mpa干壓壓制成圓片，再經(jīng)過200mpa冷等靜壓制得素坯，保壓時間為10min。素坯于空氣氣氛中采用800℃煅燒，保溫4小時，并降溫至30℃。煅燒升溫速率為2℃/min，降溫速率3℃/min。

④將步驟③所得到的煅燒后的素坯置于真空燒結爐中，采用1820℃真空燒結8h，真空度為10^-5pa，隨后降溫至30℃。燒結升溫速率2℃/min，降溫速率5℃/min，得到致密的yag透明陶瓷，并不加以退火處理，并磨砂、拋光至3mm厚。陶瓷樣品的xrd圖譜(brukerd2)見圖1，為純yag相；樣品的拋光表面圖譜(jeol,jsm6510)見圖2，表明該陶瓷具有完全的致密化顯微結構，無氣孔及晶間相存在，平均晶粒尺寸為2.6μm；樣品的線透過率圖譜(lambda950,perkinelmer)見圖3，其1064nm處線透過率為84.5％，達到y(tǒng)ag理論透過率，表明樣品具有良好的光學質(zhì)量；樣品光學顯微鏡圖像見圖4，可以觀察到無散射中心存在；樣品的斷面sem圖像見圖5，可以觀察到無氣孔及晶間相存在，其斷裂形式主要為沿晶斷裂，晶粒尺寸細小。樣品的實物圖見圖6，表明樣品具有良好的透光性，光學性能優(yōu)異。

實施例5：

①將市售濃度為99.999％的y2o3,99.99％的al2o3和99.999％的nd2o3按(nd0.01y0.99)3al5o12化學計量比稱量后，置于聚四氟乙烯球磨罐中，隨后加入純度為99.99％的caf2為燒結助劑(其中ca質(zhì)量百分比為y、al、nd原料粉體質(zhì)量總和的0.03wt％)，0.8wt％ds005作為分散劑，加入無水乙醇配置成固含量為20％的漿料。

②將步驟①中得到的漿料置于滾筒式球磨機上采用高純瑪瑙球球磨混合30小時，轉(zhuǎn)速為100r/min，球磨后的漿料置于30℃下干燥48h，干燥后的前驅(qū)體進行過篩，采用200目網(wǎng)篩過篩1次。

③將步驟②所得到的過篩粉體置于橡膠模具中，采用80mpa干壓壓制成圓片，再經(jīng)過80mpa冷等靜壓制得素坯，保壓時間為30min。素坯于空氣氣氛中采用300℃煅燒，保溫15小時，并降溫至30℃。煅燒升溫速率為10℃/min，降溫速率8℃/min。

④將步驟③所得到的煅燒后的素坯置于真空燒結爐中，采用1860℃真空燒結2h，真空度為10^-4pa，隨后降溫至30℃。燒結升溫速率4℃/min，降溫速率1℃/min，得到致密的yag透明陶瓷，并不加以退火處理，并磨砂、拋光至5mm厚。陶瓷樣品的xrd圖譜(brukerd2)見圖1，為純yag相；平均晶粒尺寸5.3μm，1064nm處透過率為84.3％，光學性能優(yōu)異。