本發(fā)明涉及一種壓電晶體的制造方法，特別涉及一種用泡生法生長(zhǎng)鉭酸鋰，摻鐵鉭酸鋰和鈮酸鋰晶體的方法，該材料應(yīng)用于制作聲表面波濾波器（saw）。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，由于高頻段、多頻段通信在以手機(jī)為代表的無(wú)線通信上的廣泛使用，對(duì)于聲表面波濾波器（saw）的需求大幅增加，其質(zhì)量要求也更高。隨著聲表面波技術(shù)的不斷發(fā)展，聲表面波器件的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，市場(chǎng)前景越來(lái)越廣闊，僅聲表面波濾波器就可以看到其廣闊的市場(chǎng)前景。從20世紀(jì)90年代開(kāi)始，聲表面波濾波器在手機(jī)上的應(yīng)用增長(zhǎng)非常迅速，每部智能手機(jī)需要聲表面波器件至少6個(gè)。2106年全球手機(jī)市場(chǎng)對(duì)聲表面波濾波器件年需求在84億只以上，而且還在高速增長(zhǎng)。隨著互聯(lián)網(wǎng)的迅猛發(fā)展，全球上網(wǎng)的用戶愈來(lái)愈多，高性能的聲表面波濾波器在基于有線電視網(wǎng)的寬帶多媒體數(shù)據(jù)廣播系統(tǒng)（如vod等）方面的應(yīng)用也迅速發(fā)展起來(lái)。另外，在汽車(chē)電子市場(chǎng)、無(wú)線lan及數(shù)字電視的傳輸系統(tǒng)中，也需要大量的中頻聲表面波濾波器。而多頻段的使用則增加了單個(gè)設(shè)備中saw器件的數(shù)量，增加了saw器件的市場(chǎng)需求。同時(shí)，通訊器材的小型化，要求各個(gè)部件制作更為精密，使saw同樣趨于小型化。

由于聲表面波濾波器（saw）應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，根據(jù)器件的設(shè)計(jì)要求，增加了很多非常規(guī)軸向的鉭酸鋰，摻鐵鉭酸鋰和鈮酸鋰晶體的需求，傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)用提拉法進(jìn)行生長(zhǎng)的技術(shù)，遇到了非常大的瓶頸，特別是一些靠近晶體解離面的軸向，無(wú)法進(jìn)行生長(zhǎng)或者良率非常低，毫無(wú)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提出一種壓電晶體的制造方法，特別涉及一種用泡生法生長(zhǎng)鉭酸鋰，摻鐵鉭酸鋰和鈮酸鋰晶體的方法，晶錠可掏出2～6英寸任意軸向的晶棒，來(lái)滿足聲表面波濾波器（saw）設(shè)計(jì)時(shí)各種晶體軸向的要求，特別是解決一些傳統(tǒng)提拉法（cz）無(wú)法生長(zhǎng)的晶體軸向。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種壓電晶體的制造方法，使用泡生法來(lái)生長(zhǎng)壓電晶體，晶錠可掏出2～6英寸任意軸向的晶棒,所述泡生法是在長(zhǎng)晶過(guò)程進(jìn)入等徑段時(shí)，采用停止向上提拉或微提拉的方式讓晶體自然生長(zhǎng)，所述提拉速度<0.1mm/h，同時(shí)晶體不旋轉(zhuǎn)，所述長(zhǎng)晶過(guò)程中，晶體頂端位置不高于坩堝口。

壓電晶體長(zhǎng)晶的具體步驟如下，

（1）熱場(chǎng)組裝：依次安裝熱場(chǎng)，同時(shí)在銥坩堝內(nèi)填入適量壓電晶體原料；

（2）加熱融化：采用電阻加熱方式，對(duì)銥坩堝進(jìn)行加熱，在12～15小時(shí)時(shí)加熱坩堝內(nèi)溫度到1260℃以上，壓電晶體原料融化為熔湯；

（3）引晶：調(diào)整主加熱器輸出功率，液面溫度在1260℃～1660℃，形成穩(wěn)定的熱對(duì)流，保持恒定加熱輸出功率5小時(shí)以上，使熔湯處于熱穩(wěn)定狀態(tài)，從對(duì)流中心正上方放入籽晶，使籽晶和液面接觸，微調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率在10～100w以內(nèi)，使浸入液面的籽晶重量變化不超過(guò)0.3～0.5g/h；

（4）放肩：以0.1mm/h的速度緩慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加熱輸出功率，晶體重量均勻增加；（5）自動(dòng)生長(zhǎng)：當(dāng)晶體每小時(shí)的重量均勻增加后，以10～50w/h的速率降低主加熱輸出功率，進(jìn)入程序自動(dòng)控制階段；

（6）切離：晶體重量達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶體頭部不超過(guò)坩堝口，維持加熱器輸出功率1～2h，然后以25～300w/h的速率降低主加熱輸出功率；

（7）退火：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到1200～1350℃時(shí)，保持加熱輸出功率5小時(shí)，然后以50～150w/h的速率緩慢降低主和底加熱輸出功率，實(shí)現(xiàn)晶體退火功能；

（8）降溫：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到500℃后，調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率的下降速率為100～300w/h，直至輸出功率為零，再經(jīng)過(guò)24小時(shí)的自然降溫，然后拆開(kāi)熱場(chǎng)，取出晶體。

作為一種優(yōu)選，制造的壓電晶體為鉭酸鋰晶體、摻鐵鉭酸鋰晶體或鈮酸鋰晶體。

作為一種優(yōu)選，所述熱場(chǎng)組裝步驟中的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)包括外保溫層、內(nèi)保溫層、銥環(huán)、銥坩堝、主加熱器、坩堝臺(tái)和底部加熱器。

本發(fā)明晶體生長(zhǎng)過(guò)程采用泡生法（ky）長(zhǎng)晶，爐腔內(nèi)部封閉，通入保護(hù)氣體（氬氣），使用銥金做坩堝，采用電阻加熱，其特征在于長(zhǎng)晶過(guò)程進(jìn)入等徑段時(shí)，采用停止向上提拉或微提拉的方式（提拉速度<0.1mm/h）讓晶體自然生長(zhǎng)，同時(shí)晶體不旋轉(zhuǎn)，長(zhǎng)晶過(guò)程中，晶體始終不露出坩堝(即晶體頂端位置不高于坩堝口)，減少晶體熱應(yīng)力，提高晶體質(zhì)量。根據(jù)稱(chēng)重信號(hào)自動(dòng)升降底部加熱器的加熱功率，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)長(zhǎng)晶溫度梯度的調(diào)節(jié)。本發(fā)明利用泡生法進(jìn)行生長(zhǎng)的技術(shù)，完全能夠克服一點(diǎn)，生長(zhǎng)出一個(gè)晶錠后，可進(jìn)行任意軸向的掏棒。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用的制造方法泡生法與提拉法（cz）相比，其優(yōu)點(diǎn)有：

1.由于晶體不露出坩堝口，整個(gè)晶體處于更低的軸向溫度梯度下，其內(nèi)部應(yīng)力小，晶體質(zhì)量好，也更易于晶圓的加工。

2.晶體的直徑更大。在使用大小相同的坩堝長(zhǎng)晶時(shí)，泡生法晶體直徑接近于坩堝內(nèi)徑，而提拉法晶體直徑則遠(yuǎn)小于坩堝直徑（一般為坩堝直徑的1/3-2/3）,實(shí)現(xiàn)了小坩堝生長(zhǎng)大晶體。即，生長(zhǎng)同樣直徑的晶體，泡生法的坩堝更小，這對(duì)于坩堝占固定資產(chǎn)投入的一半以上的鉭酸鋰，摻鐵鉭酸鋰和鈮酸鋰晶體長(zhǎng)晶來(lái)說(shuō)，具有重要的意義。同時(shí)，直徑的擴(kuò)大迎合了市場(chǎng)需求，目前國(guó)內(nèi)長(zhǎng)晶廠家基本停留在直徑2英寸至4英寸單晶的生產(chǎn)，國(guó)際上先進(jìn)的生產(chǎn)商已量產(chǎn)6英寸單晶。我們用泡生法實(shí)現(xiàn)了6英寸單晶的量產(chǎn)。

3.由于晶體的各項(xiàng)異性，目前客戶要求的某些晶向的單晶難以生長(zhǎng)，采用泡生法生長(zhǎng)出大直徑的單晶，再采用機(jī)械加工的方式（掏棒、切割、研磨等）做出尺寸相對(duì)小一些的其他晶向的單晶，實(shí)現(xiàn)了高難度長(zhǎng)晶晶向的單晶的批量生產(chǎn)能力。

4.尺寸相同的坩堝而言，泡生法的長(zhǎng)晶的加熱功率更低，能耗更少，同時(shí)坩堝的過(guò)熱程度更低，貴金屬（銥）損耗降低了30%，降低了生產(chǎn)成本。

5.由于固體向熔體方向推進(jìn)速度慢，晶體內(nèi)部雜質(zhì)含量更低，且更均勻，能夠滿足客戶對(duì)于晶體均勻性的要求（比如頭尾居里溫度相差穩(wěn)定在1度以內(nèi)）。

6.由于溫度梯度較低，長(zhǎng)晶后可進(jìn)行原位退火，節(jié)省后道退火工序，晶體內(nèi)應(yīng)力也更小。

本發(fā)明使用的設(shè)備隔熱保溫材料位于加熱體外側(cè)，保溫層更厚，散熱功率更低，可有效降低加熱功率；設(shè)備增加了底部加熱器,改善溫度梯度,提高晶體質(zhì)量,并且實(shí)現(xiàn)晶體原位退火,減少了工藝步驟和能耗。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明使用設(shè)備的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)示意圖。

1-外保溫層（高純剛玉），2-內(nèi)保溫層（高純氧化鋯），3-銥環(huán)，4-銥坩堝，5-主加熱器，6-坩堝臺(tái)，7-底部加熱器。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：一種壓電晶體的制造方法，所述壓電晶體為鉭酸鋰晶體，具體工藝如下，

（1）熱場(chǎng)組裝：依次安裝熱場(chǎng)（如附圖1所示），同時(shí)在銥坩堝內(nèi)填入鉭酸鋰原料36kg；

（2）加熱融化：采用電阻加熱方式，對(duì)銥坩堝進(jìn)行加熱，在15小時(shí)左右加熱坩堝內(nèi)溫度到1650℃以上，鉭酸鋰原料融化為熔湯；

（3）引晶：調(diào)整主加熱器輸出功率，液面溫度在1650℃～1660℃，形成穩(wěn)定的熱對(duì)流，保持恒定加熱輸出功率5小時(shí)以上，使熔湯處于熱穩(wěn)定狀態(tài)，從對(duì)流中心正上方放入x方向的鉭酸鋰籽晶，使籽晶和液面接觸。微調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率在10～100w，使浸入液面的籽晶重量變化不超過(guò)0.5g/h；

（4）放肩：以0.1mm/h的速度緩慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加熱輸出功率，晶體重量均勻增加；（5）自動(dòng)生長(zhǎng)：當(dāng)晶每小時(shí)的重量均勻增加后，以10～50w/h的速率降低主加熱輸出功率，進(jìn)入程序自動(dòng)控制階段；

（6）切離：晶體重量達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶體頭部不超過(guò)坩堝口，維持加熱器輸出功率2h，然后以100～300w/h的速率降低主加熱輸出功率；

（7）退火：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到1350℃時(shí)，保持加熱輸出功率5小時(shí)，然后以50～150w/h的速率緩慢降低主和底加熱輸出功率，實(shí)現(xiàn)晶體退火功能；

（8）降溫：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到500℃后，調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率的下降速率為100～300w/h，直至輸出功率為零，再經(jīng)過(guò)24小時(shí)的自然降溫，然后拆開(kāi)熱場(chǎng)，取出晶體。

本實(shí)施例生長(zhǎng)出φ160*200mm的鉭酸鋰晶體,肉眼觀察沒(méi)有明顯的晶體缺陷。在沒(méi)有進(jìn)行附加退火的情況下進(jìn)行掏棒，晶體正常，然后極化和切片后檢查沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶體質(zhì)量缺陷。本實(shí)施例的晶體質(zhì)量具有應(yīng)力低，氣泡少，無(wú)需再次退火等優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例2：第二種壓電晶體的制造方法，所述壓電晶體為摻鐵鉭酸鋰晶體，具體工藝如下，

（1）熱場(chǎng)組裝：依次安裝熱場(chǎng)，同時(shí)在銥坩堝內(nèi)填入摻鐵鉭酸鋰原料36kg；

（2）加熱融化：采用電阻加熱方式，對(duì)銥坩堝進(jìn)行加熱，在15小時(shí)左右加熱坩堝內(nèi)溫度到1650℃以上，摻鐵鉭酸鋰原料融化為熔湯；

（3）引晶：調(diào)整主加熱器輸出功率，液面溫度在1650℃～1660℃，形成穩(wěn)定的熱對(duì)流。保持恒定加熱輸出功率5小時(shí)以上，使熔湯處于熱穩(wěn)定狀態(tài)。從對(duì)流中心正上方放入x方向的鉭酸鋰籽晶，使籽晶和液面接觸。微調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率在10～100w，使浸入液面的籽晶重量變化不超過(guò)0.5g/h；

（4）放肩：以0.1mm/h的速度緩慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加熱輸出功率，晶體重量均勻增加；

（5）自動(dòng)生長(zhǎng)：當(dāng)晶每小時(shí)的重量均勻增加后，以10～50w/h的速率降低主加熱輸出功率，進(jìn)入程序自動(dòng)控制階段；

（6）切離：晶體重量達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶體頭部不超過(guò)坩堝口，維持加熱器輸出功率2h，然后以100～300w/h的速率降低主加熱輸出功率；

（7）退火：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到1350℃時(shí)，保持加熱輸出功率5小時(shí)，然后以50～150w/h的速率緩慢降低主和底加熱輸出功率，實(shí)現(xiàn)晶體退火功能；

（8）降溫：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到500℃后，調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率的下降速率為100～300w/h，直至輸出功率為零，再經(jīng)過(guò)24小時(shí)的自然降溫，然后拆開(kāi)熱場(chǎng)，取出晶體。

本實(shí)施例生長(zhǎng)出φ160*200mm的摻鐵鉭酸鋰晶體,肉眼觀察沒(méi)有明顯的晶體缺陷，在沒(méi)有進(jìn)行附加退火的情況下進(jìn)行掏棒，晶體正常，然后進(jìn)行極化和切片后檢查沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶體質(zhì)量缺陷。在對(duì)晶片鐵含量進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，和cz法的一致。本實(shí)施例的晶體質(zhì)量具有應(yīng)力低，氣泡少，無(wú)需再次退火等優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例3：第三種壓電晶體的制造方法，所述壓電晶體為鈮酸鋰晶體，具體工藝如下，

（1）熱場(chǎng)組裝：依次安裝熱場(chǎng)，同時(shí)在銥坩堝內(nèi)填入鈮酸鋰原料23kg；

（2）加熱融化：采用電阻加熱方式，對(duì)銥坩堝進(jìn)行加熱，在12小時(shí)左右加熱坩堝內(nèi)溫度到1260℃以上，鈮酸鋰原料融化為熔湯；

（3）引晶：調(diào)整主加熱器輸出功率，液面溫度在1260℃～1270℃，形成穩(wěn)定的熱對(duì)流。保持恒定加熱輸出功率5小時(shí)以上，使熔湯處于熱穩(wěn)定狀態(tài)。從對(duì)流中心正上方放入z方向的鈮酸鋰籽晶，使籽晶和液面接觸，微調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率在10～100w以內(nèi)，使浸入液面的籽晶重量變化不超過(guò)0.3g/h；

（4）放肩：以0.1mm/h的速度緩慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加熱輸出功率，晶體重量均勻增加；

（5）自動(dòng)生長(zhǎng)：當(dāng)晶每小時(shí)的重量均勻增加后，以10～50w/h的速率降低主加熱輸出功率，進(jìn)入程序自動(dòng)控制階段；

（6）切離：晶體重量達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶體頭部不超過(guò)坩堝口，維持加熱器輸出功率1h，然后以25～50w/h的速率降低主加熱輸出功率；

（7）退火：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到1200℃時(shí)，保持加熱輸出功率5小時(shí)，然后以50～150w/h的速率緩慢降低主和底加熱輸出功率，實(shí)現(xiàn)晶體退火功能；

（8）降溫：當(dāng)熱場(chǎng)內(nèi)溫度降低到500℃后，調(diào)整感應(yīng)加熱輸出功率的下降速率為100～300w/h，直至輸出功率為零，再經(jīng)過(guò)24小時(shí)的自然降溫，然后拆開(kāi)熱場(chǎng)，取出晶體。

本實(shí)施例生長(zhǎng)出φ160*200mm的鈮酸鋰晶體,肉眼觀察沒(méi)有明顯的晶體缺陷。在沒(méi)有進(jìn)行附加退火的情況下進(jìn)行掏棒，晶體正常，然后極化和切片后檢查沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶體質(zhì)量缺陷。本實(shí)施例的晶體質(zhì)量具有應(yīng)力低，氣泡少，無(wú)需再次退火等優(yōu)點(diǎn)。