本發(fā)明涉及微晶玻璃材料領(lǐng)域，具體地，涉及一種制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的方法和系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

鋇長(zhǎng)石微晶玻璃具有高耐熱溫度、高機(jī)械強(qiáng)度、較好的抗氧化抗堿侵蝕性及高的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，其廣泛應(yīng)用于反射鏡用基體材料，集成電路基板材料，液晶顯示器等領(lǐng)域，一般采用燒結(jié)法制備，需先將含bao、al2o3、sio2的原料加熱至1600℃-1800℃的高溫，才能使原料熔融，再水萃、燒結(jié)制備微晶玻璃，該熔融溫度容易造成組分的揮發(fā)，對(duì)發(fā)熱體及耐火材料要求極高，大幅提高了生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種采用金屬al粉及kmno4促進(jìn)原料熔融以制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的新方法，降低原料熔融時(shí)的溫度，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。

本發(fā)明提出的促進(jìn)原料熔融以制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃材料的方法，其中，包括如下步驟：

步驟1：將bao、sio2、al2o3、b2o3、zro2混合均勻，制得混合料；

步驟2：將所述混合料加熱至熔融，制得熔融料；

步驟3：將kmno4及al粉混合均勻后加入到所述熔融料中，并攪拌均勻；

步驟4：對(duì)步驟3得到的熔融原料進(jìn)行水萃、燒結(jié)以制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃；

所述al2o3的用量≤原料總重量的10％。

優(yōu)選地，所述bao的用量為29-39重量份，所述sio2的用量為25-36重量份，所述al2o3的用量為3-7重量份，所述b2o3的用量為4-6重量份，所述zro2的用量為1-2重量份，所述kmno4的用量為15-25重量份，所述al粉的用量為5-10重量份。

優(yōu)選地，步驟3中，將kmno4及al粉混合均勻后按每次0.5-1.5重量份的投入量分次加入到所述熔融料中。

優(yōu)選地，步驟2中，在1430℃-1480℃的溫度下加熱至熔融。

本發(fā)明還提供了一種利用上述方法制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的系統(tǒng)，包括：

第一混料機(jī)，設(shè)有bao入口、sio2入口、al2o3入口、b2o3入口、zro2入口和第一混合料出口；

熔化池，設(shè)有第一混合料入口和熔融料出口，所述第一混合料入口與所述第一混料機(jī)的第一混合料出口相連；

第二混料機(jī)，設(shè)有kmno4入口、al粉入口和第二混合料出口；

均化池，設(shè)有熔融料入口、第二混合料入口和熔融原料出口，所述熔融料入口與所述熔化池的熔融料出口相連，所述第二混合料入口與所述第二混料機(jī)的第二混合料出口相連；

水萃池，設(shè)有熔融原料入口和水萃料出口，所述熔融原料入口與所述均化池的熔融原料出口相連；

梭式窯，設(shè)有水萃料入口和鋇長(zhǎng)石微晶玻璃出口，所述水萃料入口與所述水萃池的水萃料出口相連。

本發(fā)明通過(guò)加入al粉及kmno4兩種物質(zhì)，部分替代了傳統(tǒng)方法中的鋁源、助熔劑及澄清劑，能有效改善原料的熔融效果。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中的一種制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的工藝流程圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中的一種制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行更加詳細(xì)的說(shuō)明，以便能夠更好地理解本發(fā)明的方案以及其各個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn)。然而，以下描述的具體實(shí)施方式和實(shí)施例僅是說(shuō)明的目的，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。

根據(jù)bao-al2o3-sio2三元相圖，在bao/sio2的質(zhì)量比為1.28左右(即鋇長(zhǎng)石baal2si2o8中bao/sio2的理想質(zhì)量比)時(shí)，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，研究得出al2o3的含量在10wt％(質(zhì)量百分含量)以下，則三元系的低共熔點(diǎn)溫度在1400℃以下，此時(shí)原料易熔融，而當(dāng)al2o3含量從10wt％增加至20wt％左右時(shí)，三元系的低共熔點(diǎn)溫度快速增加至1600℃，可見(jiàn)al2o3的含量是影響鋇長(zhǎng)石微晶玻璃原料熔融溫度的重要因素。因此，若能在熔融前期少配入al2o3，以降低熔融溫度，然后在熔融后期加入鋁源并使熔池自發(fā)升溫，則必能降低能耗成本并降低耐火材料對(duì)熔池的污染。

根據(jù)上述研究工作，發(fā)明人提出了如下的促進(jìn)原料熔融以制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃材料的方法，包括如下步驟：

步驟1：將bao、sio2、al2o3、b2o3、zro2混合均勻，制得混合料；

步驟2：將混合料加熱至熔融，制得熔融料；

步驟3：將kmno4及al粉混合均勻后加入到熔融料中，并攪拌均勻；

步驟4：對(duì)步驟3得到的熔融原料進(jìn)行水萃、燒結(jié)以制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

上述步驟中，al2o3的用量≤原料總重量的10％。

原料熔融完成后，即可進(jìn)行水萃、燒結(jié)等工序以制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

在原料熔融前期，加入bao、sio2、助熔劑及晶核劑時(shí)，只配入少量al2o3(配入量不要高于10wt％)，使原料在相對(duì)低溫段充分熔融。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟2中，在1430℃-1480℃的溫度下即可將混合料加熱至熔融。

在原料熔融后期采用kmno4及金屬al粉混勻投入熔池，可起到補(bǔ)充剩余al2o3、提供助熔劑、澄清劑及晶核劑的多重作用。kmno4為強(qiáng)氧化劑、金屬al為強(qiáng)還原劑、二者將發(fā)生一系列復(fù)雜的分解、氧化、還原反應(yīng)，kmno4分解為k2mno4、mno2及o2，k2mno4分解為k2o、mno及o2，金屬al被o2氧化生成al2o3，金屬al被mno2氧化生成mn及al2o3，金屬mn被過(guò)量o2氧化生成mno等，最終生成物為al2o3、k2o、mno及o2，反應(yīng)伴隨大量放熱。生成的al2o3將作為鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的鋁源；生成的k2o將作為原料的助熔劑；生成的mno將作為晶核劑；生成的o2起到使原料混合均勻，加速原料中微小氣泡上浮的作用；反應(yīng)顯熱將使熔池溫度顯著提升，加速原料的熔融均化。

kmno4與al粉的反應(yīng)很強(qiáng)烈，務(wù)必保證熔液面平靜后再開(kāi)始下次投料，投料完畢后熔池溫度將上升100-150℃左右，之后對(duì)熔池進(jìn)行攪拌。攪拌的時(shí)間越長(zhǎng)，原料越均勻，在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，攪拌時(shí)間為1-3小時(shí)。

bao、sio2、al2o3、b2o3、zro2、kmno4及al粉的用量直接影響最終制備的鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的質(zhì)量，在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，bao的用量為29-39重量份，sio2的用量為25-36重量份，al2o3的用量為3-7重量份，b2o3的用量為4-6重量份，zro2的用量為1-2重量份，kmno4的用量為15-25重量份，al粉的用量為5-10重量份。

如上所述，kmno4與al粉的反應(yīng)很強(qiáng)烈，需要分批次投入，在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟3中，將kmno4及al粉混合均勻后按每次0.5-1.5重量份的投入量分次加入到熔融料中。

原料的粒徑越小，熔融過(guò)程越短，在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

如圖2所示，本發(fā)明提供的利用上述方法制備鋇長(zhǎng)石微晶玻璃的系統(tǒng)包括：第一混料機(jī)1、熔化池2、第二混料機(jī)3、均化池4、水萃池5和梭式窯6。

第一混料機(jī)1，設(shè)有bao入口、sio2入口、al2o3入口、b2o3入口、zro2入口和第一混合料出口。bao、sio2、al2o3、b2o3、zro2在第一混料機(jī)1混合均勻后再進(jìn)入熔化池2進(jìn)行熔融。

熔化池2，設(shè)有第一混合料入口和熔融料出口，第一混合料入口與第一混料機(jī)1的第一混合料出口相連。

第二混料機(jī)3，設(shè)有kmno4入口、al粉入口和第二混合料出口。

均化池4，設(shè)有熔融料入口、第二混合料入口和熔融原料出口，熔融料入口與熔化池2的熔融料出口相連，第二混合料入口與第二混料機(jī)3的第二混合料出口相連。

熔融后的bao、sio2、al2o3、b2o3、zro2與kmno4及al粉的混合料混合均勻，即得熔融原料。熔融原料進(jìn)行水萃、燒結(jié)后就可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

水萃池5，設(shè)有熔融原料入口和水萃料出口，熔融原料入口與均化池4的熔融原料出口相連。

梭式窯6，設(shè)有水萃料入口和鋇長(zhǎng)石微晶玻璃出口，水萃料入口與水萃池5的水萃料出口相連。

下面參考具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。下述實(shí)施例中所取工藝條件數(shù)值均為示例性的，其可取數(shù)值范圍如前述發(fā)明內(nèi)容中所示。下述實(shí)施例所用的檢測(cè)方法均為本行業(yè)常規(guī)的檢測(cè)方法。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

參考圖1，在步驟s101中，29重量份的bao、25重量份的sio2、3重量份的al2o3、4重量份的b2o3、1重量份的zro2混合均勻，獲得混合料。隨后在步驟s102中，將上述混合料在1450℃下熔融2個(gè)小時(shí)，混合料被充分熔融，獲得熔融料。接著在步驟s103，將7重量份的金屬al粉與15重量份的kmno4混合均勻，獲得23重量份的混合粉。在步驟s104，按每次1重量份的標(biāo)準(zhǔn)分批次將23重量份的混合粉投入熔池內(nèi)部。金屬al粉與kmno4粉末發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng)，待投料完畢后，對(duì)熔池進(jìn)行緩慢攪拌促進(jìn)原料均化，攪拌時(shí)間為2小時(shí)。對(duì)步驟s104得到的成品進(jìn)行依次步驟s200的水萃、步驟s300的燒結(jié)(燒結(jié)溫度1250℃，燒結(jié)時(shí)間3小時(shí))，即可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

參考圖1，在步驟s101中，31重量份的bao、29重量份的sio2、5重量份的al2o3、5重量份的b2o3、1.5重量份的zro2混合均勻，獲得混合料。隨后在步驟s102中，將上述混合料在1460℃下熔融2個(gè)小時(shí)，混合料被充分熔融，獲得熔融料。接著在步驟s103，將8重量份的金屬al粉與18重量份的kmno4混合均勻，獲得26重量份的混合粉。在步驟s104，按每次1重量份的標(biāo)準(zhǔn)分批次將26重量份的混合粉投入熔池內(nèi)部。金屬al粉與kmno4粉末發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng)，待投料完畢后，對(duì)熔池進(jìn)行緩慢攪拌促進(jìn)原料均化，攪拌時(shí)間為1小時(shí)。對(duì)步驟s104得到的成品進(jìn)行依次步驟s200的水萃、步驟s300的燒結(jié)(燒結(jié)溫度1270℃，燒結(jié)時(shí)間3.5小時(shí))，即可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

參考圖1，在步驟s101中，33重量份的bao、30重量份的sio2、5重量份的al2o3、6重量份的b2o3、2重量份的zro2混合均勻，獲得混合料。隨后在步驟s102中，將上述混合料在1470℃下熔融2個(gè)小時(shí)，混合料被充分熔融，獲得熔融料。接著在步驟s103，將9重量份的金屬al粉與18重量份的kmno4混合均勻，獲得27重量份的混合粉。在步驟s104，按每次1重量份的標(biāo)準(zhǔn)分批次將27重量份的混合粉投入熔池內(nèi)部。金屬al粉與kmno4粉末發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng)，待投料完畢后，對(duì)熔池進(jìn)行緩慢攪拌促進(jìn)原料均化，攪拌時(shí)間為3小時(shí)。對(duì)步驟s104得到的成品進(jìn)行依次步驟s200的水萃、步驟s300的燒結(jié)(燒結(jié)溫度1230℃，燒結(jié)時(shí)間2小時(shí))，即可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

實(shí)施例4

本實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

參考圖1，在步驟s101中，35重量份的bao、32重量份的sio2、5重量份的al2o3、6重量份的b2o3、2重量份的zro2混合均勻，獲得混合料。隨后在步驟s102中，將上述混合料在1470℃下熔融2個(gè)小時(shí)，混合料被充分熔融，獲得熔融料。接著在步驟s103，將10重量份的金屬al粉與24重量份的kmno4混合均勻，獲得34重量份的混合粉。在步驟s104，按每次0.5重量份的標(biāo)準(zhǔn)分批次將34重量份的混合粉投入熔池內(nèi)部。金屬al粉與kmno4粉末發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng)，待投料完畢后，對(duì)熔池進(jìn)行緩慢攪拌促進(jìn)原料均化，攪拌時(shí)間為2.5小時(shí)。對(duì)步驟s104得到的成品進(jìn)行依次步驟s200的水萃、步驟s300的燒結(jié)(燒結(jié)溫度1280℃，燒結(jié)時(shí)間3小時(shí))，即可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

實(shí)施例5

本實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

參考圖1，在步驟s101中，39重量份的bao、33重量份的sio2、6重量份的al2o3、5重量份的b2o3、2重量份的zro2混合均勻，獲得混合料。隨后在步驟s102中，將上述混合料在1480℃下熔融2個(gè)小時(shí)，混合料被充分熔融，獲得熔融料。接著在步驟s103，將10重量份的金屬al粉與25重量份的kmno4混合均勻，獲得35重量份的混合粉。在步驟s104，按每次1重量份的標(biāo)準(zhǔn)分批次將35重量份的混合粉投入熔池內(nèi)部。金屬al粉與kmno4粉末發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng)，待投料完畢后，對(duì)熔池進(jìn)行緩慢攪拌促進(jìn)原料均化，攪拌時(shí)間為1.5小時(shí)。對(duì)步驟s104得到的成品進(jìn)行依次步驟s200的水萃、步驟s300的燒結(jié)(燒結(jié)溫度1260℃，燒結(jié)時(shí)間2.5小時(shí))，即可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

實(shí)施例6

本實(shí)施例中，所有原料的粒徑均≤74微米。

參考圖1，在步驟s101中，35重量份的bao、36重量份的sio2、7重量份的al2o3、6重量份的b2o3、2重量份的zro2混合均勻，獲得混合料。隨后在步驟s102中，將上述混合料在1470℃下熔融2個(gè)小時(shí)，混合料被充分熔融，獲得熔融料。接著在步驟s103，將5重量份的金屬al粉與24重量份的kmno4混合均勻，獲得33重量份的混合粉。在步驟s104，按每次1.5重量份的標(biāo)準(zhǔn)分批次將33重量份的混合粉投入熔池內(nèi)部。金屬al粉與kmno4粉末發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng)，待投料完畢后，對(duì)熔池進(jìn)行緩慢攪拌促進(jìn)原料均化，攪拌時(shí)間為2.2小時(shí)。對(duì)步驟s104得到的成品進(jìn)行依次步驟s200的水萃、步驟s300的燒結(jié)(燒結(jié)溫度1230℃，燒結(jié)時(shí)間3小時(shí))，即可制得鋇長(zhǎng)石微晶玻璃。

綜上，本發(fā)明通過(guò)加入al粉及kmno4兩種物質(zhì)，部分替代了傳統(tǒng)方法中的鋁源、助熔劑及澄清劑，能有效改善原料的熔融效果。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。