本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其是石墨烯低溫生長的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
石墨烯是最近十余年來最為火熱的新材料,是一種典型的二維納米材料,各方面性能優(yōu)異,幾乎成為一種萬能材料。
石墨烯的生長方法有很多種,主要可分為兩個方面:其一,氣相方法,生長的石墨烯為單層或者較少的幾層,通常應(yīng)用于微電子、光電子、光學(xué)、電學(xué)等領(lǐng)域;其二,液相方法,生長的石墨烯為具有較多層數(shù)的層狀材料,通常應(yīng)用于催化、鋰離子電池、超級電容器等領(lǐng)域。
在氣相生長方法中,通常的生長過程為:以cu或sic片為基底,ch4和h2為反應(yīng)氣體,在1000℃以上生長,需要很高的溫度,能耗大,而且產(chǎn)量低。
最近幾年來,人們追求的目標之一是實現(xiàn)石墨烯的低溫氣相生長。
本發(fā)明提供一種超低溫度生長石墨烯的新方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題,本發(fā)明旨在發(fā)明一種超低溫度下生長石墨烯的新方法。
本發(fā)明提供了一種低溫生長石墨烯的方法,包括如下步驟:
1)以結(jié)晶狀氯化鈉(nacl)為襯底,在其上事先采用磁控濺射方法預(yù)沉積一層厚度為10nm的zn薄膜;
2)將上述預(yù)沉積有zn膜的nacl襯底置于管式電阻爐中,加熱至300-350℃,通入h2-ch4-n2為反應(yīng)氣體,氣體壓強為50-60pa,其中h2:ch4:n2分壓比為25:60:15,反應(yīng)3.5小時;
3)反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電源,停止通入n2和ch4,繼續(xù)通入h2氣,并使氣體壓強升至1000pa,利用h2氣冷卻,使樣品快速冷卻至室溫,得到所需的產(chǎn)物。
本發(fā)明還提供了根據(jù)上述低溫生長方法制得的一種石墨烯,該石墨烯為二維層狀結(jié)構(gòu),層厚2-5nm,豎直生長在襯底上,并互相連接形成多孔結(jié)構(gòu),孔大約為30-150nm,形貌結(jié)構(gòu)均勻。
本發(fā)明的有益成果在于:
1)本發(fā)明的低溫生長石墨烯的方法,采用nacl為襯底,在其上預(yù)沉積一層zn薄膜,并在混合氣體中加入n2,利用界面的相互活化和協(xié)調(diào)催化作用,以及n2氣體在表面的吸附和輔助催化效果,可使生長溫度降低至300℃,這是石墨烯生長的非常低的溫度,也是本發(fā)明的主要優(yōu)勢。
2)本發(fā)明的低溫生長石墨烯的方法,所制備的石墨烯形貌結(jié)構(gòu)均一,具有多孔結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)性能優(yōu)異,可在鋰離子電池、超級電容器、催化、光電等諸多領(lǐng)域獲得應(yīng)用。
3)本發(fā)明的低溫生長石墨烯的方法,大幅度降低了可以生長石墨烯的溫度,而且成品率高,設(shè)備簡單,操作方便,易于推廣,可實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
圖1為實施例1得到的低溫生長石墨烯材料的掃描電子顯微鏡(sem)圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體的實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
1)以結(jié)晶狀氯化鈉(nacl)為襯底,在其上事先采用磁控濺射方法預(yù)沉積一層厚度為10nm的zn薄膜;
2)將上述預(yù)沉積有zn膜的nacl襯底置于管式電阻爐中,加熱至300℃,通入h2-ch4-n2為反應(yīng)氣體,氣體壓強為55pa,其中h2:ch4:n2分壓比為25:60:15,反應(yīng)3.5小時;
3)反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電源,停止通入n2和ch4,繼續(xù)通入h2氣,并使氣體壓強升至1000pa,利用h2氣冷卻,使樣品快速冷卻至室溫,得到所需的產(chǎn)物。
實施例2
1)以結(jié)晶狀氯化鈉(nacl)為襯底,在其上事先采用磁控濺射方法預(yù)沉積一層厚度為10nm的zn薄膜;
2)將上述預(yù)沉積有zn膜的nacl襯底置于管式電阻爐中,加熱至350℃,通入h2-ch4-n2為反應(yīng)氣體,氣體壓強為50pa,其中h2:ch4:n2分壓比為25:60:15,反應(yīng)3.5小時;
3)反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電源,停止通入n2和ch4,繼續(xù)通入h2氣,并使氣體壓強升至1000pa,利用h2氣冷卻,使樣品快速冷卻至室溫,得到所需的產(chǎn)物。
實施例3
1)以結(jié)晶狀氯化鈉(nacl)為襯底,在其上事先采用磁控濺射方法預(yù)沉積一層厚度為10nm的zn薄膜;
2)將上述預(yù)沉積有zn膜的nacl襯底置于管式電阻爐中,加熱至300℃,通入h2-ch4-n2為反應(yīng)氣體,氣體壓強為60pa,其中h2:ch4:n2分壓比為25:60:15,反應(yīng)3.5小時;
3)反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電源,停止通入n2和ch4,繼續(xù)通入h2氣,并使氣體壓強升至1000pa,利用h2氣冷卻,使樣品快速冷卻至室溫,得到所需的產(chǎn)物。
采用掃描電子顯微鏡對各實施例制得的最終產(chǎn)物石墨烯進行微觀形貌觀察,如圖1為實施例1得到的低溫生長石墨烯材料的掃描電子顯微鏡(sem)圖。圖中顯示所生長的石墨烯為二維層狀結(jié)構(gòu),層厚2-5nm,豎直生長在襯底上,并互相連接形成多孔結(jié)構(gòu),孔大約為30-150nm,形貌結(jié)構(gòu)均勻。另外實施例2或?qū)嵤├?生長得到的石墨烯微觀形貌與實施例1類似。
本發(fā)明一種低溫生長石墨烯的方法,采用nacl為襯底,在其上預(yù)沉積一層zn薄膜,并在混合氣體中加入n2,利用界面的相互活化和協(xié)調(diào)催化作用,以及n2氣體在表面的吸附和輔助催化效果,可使生長溫度降低至300℃,這是石墨烯生長的非常低的溫度,也是本發(fā)明的關(guān)鍵。
以上所述,將僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下,都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動和修飾,或修改為等同變化的等效實施例。因此,凡是未脫離本發(fā)明的技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍內(nèi)。