本發(fā)明涉及材料加工領(lǐng)域，具體涉及一種高純高分散性納米氧化鎂材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：納米材料是新材料行業(yè)成長性較好的領(lǐng)域之一，也是各級地方政府重點扶持行業(yè)之一。結(jié)合當(dāng)前的政策支持和納米材料發(fā)展?fàn)顩r，預(yù)測未來5年我國納米材料的市場規(guī)模將出現(xiàn)較大幅度的增長，年均增幅在15%以上，到2017年納米材料的市場規(guī)模將超過70億元。我國目前大約有500家以上的納米材料企業(yè)，納米粉體應(yīng)用廣泛的納米陶瓷材料、納米紡織材料、納米改性涂料等材料也已開發(fā)成功，并初步實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。納米氧化鎂同時具備氧化鎂和納米材料的性能，在光電、高級陶瓷、催化、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景。納米氧化鎂具有無毒、無味、添加量小等優(yōu)點，是開發(fā)阻燃纖維的理想添加劑。納米氧化鎂具有優(yōu)異的屏蔽紫外線能力，是開發(fā)功能性化妝品、纖維和衣服的優(yōu)選材料。此外納米氧化鎂與高聚物或其它材料復(fù)合具有良好的微波吸收系數(shù)，它不僅可作化妝品、香粉、油漆的充填材料，而且也可用作橡膠的充填材料、脂肪分解劑或醫(yī)藥品的擦光劑等。目前制備納米氧化鎂材料的方法主要為高溫煅燒法和沉淀法。高溫煅燒法由于礦物雜質(zhì)多，除去時能耗大不利于制備高純的產(chǎn)品。沉淀法多以水為溶劑，如中國專利申請?zhí)?01510937347.3公開了一種納米級氧化鎂微粉的制備方法，采用直接沉淀法和微波水浴加熱法結(jié)合的方法，以結(jié)晶硫酸鎂和無水碳酸鈉為原料，以水為溶劑溶解后，向溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻，將混合液放入微波爐中水浴加熱，得到的前軀體用蒸餾水洗滌、分散后，放入烘箱中烘干，最后將烘干后的前軀體放入馬弗爐中焙燒，即得到納米氧化鎂微粉。但是，由于水溶液中羥基或毛細(xì)管作用，制備獲得的納米氧化鎂材料團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。綜上所述，現(xiàn)有制備納米氧化鎂納米材料的主要問題是易發(fā)生團(tuán)聚和純度較差，從而導(dǎo)致納米材料性能變差，不利于納米氧化鎂推廣和利用。然而，提高納米氧化鎂材料的純度和分散性有助于提高其在各個領(lǐng)域的應(yīng)用性能。因此制備出分散性好，純度高的納米氧化鎂材料成為開發(fā)高端氧化鎂產(chǎn)品的研究熱點之一。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)中，現(xiàn)有制備納米氧化鎂納米材料的主要問題是易發(fā)生團(tuán)聚和純度較差，從而導(dǎo)致納米材料性能變差，不利于納米氧化鎂推廣和利用的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提出一種高純高分散性納米氧化鎂材料的制備方法，以硫酸鎂、分散乳化劑、氧化鎂量子點、氨水為原料，在高壓均質(zhì)機(jī)中分散噴出，同時用激光燒結(jié)，獲得高分散性，高純度納米氧化鎂。為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：提供一種高純高分散性納米氧化鎂材料的制備方法，以硫酸鎂、氧化鎂量子點、氨水為原料，具體操作步驟如下：（1）用濃硫酸洗滌硫酸鎂，經(jīng)過過濾清洗烘干得到純化的硫酸鎂原料；（2）將所述純化的硫酸鎂原料與分散乳化劑、氧化鎂量子點和氨水混合，在高壓均質(zhì)機(jī)中分散攪拌均勻，分散形成初級乳液，所述純化的硫酸鎂原料與所述分散乳化劑、所述氧化鎂量子點和所述氨水的質(zhì)量比為5-8：0.1-0.4：1.3-4.1：30-60；（3）對所述高壓均質(zhì)機(jī)加壓，讓所述初級乳液通過所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓氣流出口噴出，控制所述高壓氣流出口壓力為1.4-3.5atm，流出速度為10-50m/s，通過設(shè)置在距離所述高壓氣流出口2-5cm的激光發(fā)生裝置發(fā)生激光，將所述高壓均質(zhì)機(jī)氣流出口噴出的初級乳液在激光掃描燒結(jié)作用下進(jìn)行加熱，鎂離子以氧化鎂量子點為晶核生長，得到高分散性高純度球形納米氧化鎂顆粒。優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述濃硫酸與硫酸鎂的質(zhì)量比為5-10：1，所述濃硫酸的濃度為70%-80%。優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述經(jīng)過過濾清洗烘干得到純化的硫酸鎂原料，具體為經(jīng)過過濾后用去離子水不斷沖洗，采用真空烘干機(jī)，控制真空度為1-5kpa，烘干室的溫度為100-300℃，烘干得到純化的硫酸鎂原料。優(yōu)選的，所述分散乳化劑為十二烷基磺酸鈉、三聚磷酸鈉中的一種。優(yōu)選的，所述氧化鎂量子點為10-50nm的高純氧化鎂顆粒。優(yōu)選的，所述氨水為質(zhì)量濃度為30-37%的氨水溶劑。優(yōu)選的，所述高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)的環(huán)境溫度為200-400℃。優(yōu)選的，所述激光燒結(jié)工藝是采用co2激光器或nd:yag激光器，激光器的功率為2-5kw，掃描速度為15－300mm/s，掃描間距為0.25-0.35mm。優(yōu)選的，球形所述納米氧化鎂顆粒的粒徑為80-220nm?，F(xiàn)有制備方案主要為高溫煅燒法和沉淀法，然而上述方案制備納米氧化鎂納米材料易發(fā)生團(tuán)聚和純度較差，鑒于此，本發(fā)明提出一種高純高分散性納米氧化鎂材料的制備方法，以硫酸鎂為原料，與分散乳化劑、氧化鎂量子點、氨水在高壓均質(zhì)機(jī)中分散為乳液，高壓噴出，同時在分散狀態(tài)下用激光燒結(jié)，硫酸鎂以氧化鎂量子點為晶核均向快速生長，形成球形、高分散性、高純度納米氧化鎂。本發(fā)明公開的方案制備工藝簡單，原料來源廣泛，無污染，易于實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。將本發(fā)明所制備納米氧化鎂性能與煅燒法和沉淀法制備的納米氧化鎂性能相比，在質(zhì)量、產(chǎn)量等方面具有的優(yōu)勢如表1所示。表1：性能指標(biāo)本發(fā)明煅燒法沉淀法90%尺寸（nm）80-22050-58030-350分散性高低低含雜質(zhì)（%）0.2335.29.85本發(fā)明提供一種高純高分散性納米氧化鎂材料的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其突出的特點和優(yōu)異的效果在于：1、本發(fā)明提供的一種高純高分散性納米氧化鎂材料的制備方法，以硫酸鎂、氧化鎂量子點、氨水等作為原料，在高壓均質(zhì)機(jī)中分散噴出同時用激光燒結(jié)，制備出高的納米氧化鎂粉末分散性高，不含雜質(zhì)，克服了現(xiàn)有制備方法制備納米氧化鎂易發(fā)生團(tuán)聚和純度較差的缺陷。2、本方案采用氧化鎂量子點作為原料，使反應(yīng)活化，能夠為納米氧化鎂的生長提供良好的形核基礎(chǔ)，易于制備出尺寸均勻的納米氧化鎂。3、本發(fā)明公開的方案制備工藝簡單，成本低廉，制備出的納米氧化鎂粉末性質(zhì)穩(wěn)定，易儲存輸運，易于實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。具體實施方式以下通過具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更,均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。實施例1（1）按質(zhì)量比為5：1取濃硫酸和硫酸鎂，濃硫酸的濃度為70%，用濃硫酸洗滌硫酸鎂，經(jīng)過過濾后用去離子水不斷沖洗，采用真空烘干機(jī)，控制真空度為1kpa，烘干室的溫度為100℃，烘干得到純化的硫酸鎂原料。（2）按照質(zhì)量比為5：0.1：4.1：60取純化的硫酸鎂原料、十二烷基磺酸鈉、粒徑為10nm的高純氧化鎂顆粒和質(zhì)量濃度30%的氨水，將純化的硫酸鎂原料與石蠟、高純氧化鎂顆粒和氨水溶劑混合，在環(huán)境溫度為200℃的高壓均質(zhì)機(jī)中分散攪拌均勻，分散形成初級乳液；（3）對所述高壓均質(zhì)機(jī)加壓，讓所述初級乳液通過所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓氣流出口噴出，控制所述高壓氣流出口壓力為1.4atm，流出速度為10-50m/s，通過設(shè)置在距離所述高壓氣流出口5cm的激光發(fā)生裝置發(fā)生激光，從所述高壓均質(zhì)機(jī)氣流出口噴出的初級乳液在采用nd:yag激光器進(jìn)行激光燒結(jié)下進(jìn)行加熱，激光器的功率為2kw，掃描速度為15mm/s，掃描間距為0.35mm，鎂離子以氧化鎂量子點為晶核生長，得到高分散性高純度粒徑為80nm球形納米氧化鎂顆粒。實施例2（1）按質(zhì)量比為10：1取濃硫酸和硫酸鎂，濃硫酸的濃度為78%，用濃硫酸洗滌硫酸鎂，經(jīng)過過濾后用去離子水不斷沖洗，采用真空烘干機(jī)，控制真空度為2kpa，烘干室的溫度為100℃，烘干得到純化的硫酸鎂原料。（2）按照質(zhì)量比為8：0.4：1.3：60取純化的硫酸鎂原料、三聚磷酸鈉、粒徑為40nm的高純氧化鎂顆粒和質(zhì)量濃度37%的氨水，將純化的硫酸鎂原料與松香、高純氧化鎂顆粒和氨水溶劑混合，在環(huán)境溫度為380℃的高壓均質(zhì)機(jī)中分散攪拌均勻，分散形成初級乳液；（3）對所述高壓均質(zhì)機(jī)加壓，讓所述初級乳液通過所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓氣流出口噴出，控制所述高壓氣流出口壓力為1.4atm，流出速度為30m/s，通過設(shè)置在距離所述高壓氣流出口5cm的激光發(fā)生裝置發(fā)生激光，從所述高壓均質(zhì)機(jī)氣流出口噴出的初級乳液在采用nd:yag激光器進(jìn)行激光燒結(jié)下進(jìn)行加熱，激光器的功率為3kw，掃描速度為15mm/s，掃描間距為0.32mm，鎂離子以氧化鎂量子點為晶核生長，得到高分散性高純度粒徑為150nm球形納米氧化鎂顆粒。實施例3（1）按質(zhì)量比為8：1取濃硫酸和硫酸鎂，濃硫酸的濃度為75%，用濃硫酸洗滌硫酸鎂，經(jīng)過過濾后用去離子水不斷沖洗，采用真空烘干機(jī)，控制真空度為5kpa，烘干室的溫度為120℃，烘干得到純化的硫酸鎂原料。（2按照質(zhì)量比為7：0.3：1.5：40取純化的硫酸鎂原料、十二烷基磺酸鈉、粒徑為40nm的高純氧化鎂顆粒和質(zhì)量濃度32%的氨水，將純化的硫酸鎂原料與聚乙二醇、高純氧化鎂顆粒和氨水溶劑混合，在環(huán)境溫度為280℃的高壓均質(zhì)機(jī)中分散攪拌均勻，分散形成初級乳液；（3）對所述高壓均質(zhì)機(jī)加壓，讓所述初級乳液通過所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓氣流出口噴出，控制所述高壓氣流出口壓力為3.5atm，流出速度為10-50m/s，通過設(shè)置在距離所述高壓氣流出口2cm的激光發(fā)生裝置發(fā)生激光，從所述高壓均質(zhì)機(jī)氣流出口噴出的初級乳液在采用nd:yag激光器進(jìn)行激光燒結(jié)下進(jìn)行加熱，激光器的功率為5kw，掃描速度為150mm/s，掃描間距為0.25mm，鎂離子以氧化鎂量子點為晶核生長，得到高分散性高純度粒徑為220nm球形納米氧化鎂顆粒。實施例4（1）按質(zhì)量比為6：1取濃硫酸和硫酸鎂，濃硫酸的濃度為80%，用濃硫酸洗滌硫酸鎂，經(jīng)過過濾后用去離子水不斷沖洗，采用真空烘干機(jī)，控制真空度為3kpa，烘干室的溫度為200℃，烘干得到純化的硫酸鎂原料。（2）按照質(zhì)量比為6：0.3：4：40取純化的硫酸鎂原料、十二烷基磺酸鈉、粒徑為50nm的高純氧化鎂顆粒和質(zhì)量濃度31%的氨水，將純化的硫酸鎂原料與淀粉、高純氧化鎂顆粒和氨水溶劑混合，在環(huán)境溫度為350℃的高壓均質(zhì)機(jī)中分散攪拌均勻，分散形成初級乳液；（3）對所述高壓均質(zhì)機(jī)加壓，讓所述初級乳液通過所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓氣流出口噴出，控制所述高壓氣流出口壓力為2.5atm，流出速度為10-50m/s，通過設(shè)置在距離所述高壓氣流出口2cm的激光發(fā)生裝置發(fā)生激光，從所述高壓均質(zhì)機(jī)氣流出口噴出的初級乳液在采用co2激光器進(jìn)行激光燒結(jié)下進(jìn)行加熱，激光器的功率為2kw，掃描速度為200mm/s，掃描間距為0.35mm，鎂離子以氧化鎂量子點為晶核生長，得到高分散性高純度粒徑為180nm球形納米氧化鎂顆粒。實施例5（1）按質(zhì)量比為7：1取濃硫酸和硫酸鎂，濃硫酸的濃度為72%，用濃硫酸洗滌硫酸鎂，經(jīng)過過濾后用去離子水不斷沖洗，采用真空烘干機(jī)，控制真空度為1kpa，烘干室的溫度為250℃，烘干得到純化的硫酸鎂原料。（2）按照質(zhì)量比為8：0.1：4.1：30取純化的硫酸鎂原料、三聚磷酸鈉、粒徑為20nm的高純氧化鎂顆粒和質(zhì)量濃度30%的氨水，將純化的硫酸鎂原料與石蠟、高純氧化鎂顆粒和氨水溶劑混合，在環(huán)境溫度為380℃的高壓均質(zhì)機(jī)中分散攪拌均勻，分散形成初級乳液；（3）對所述高壓均質(zhì)機(jī)加壓，讓所述初級乳液通過所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓氣流出口噴出，控制所述高壓氣流出口壓力為1.4atm，流出速度為10-50m/s，通過設(shè)置在距離所述高壓氣流出口2cm的激光發(fā)生裝置發(fā)生激光，從所述高壓均質(zhì)機(jī)氣流出口噴出的初級乳液在采用nd:yag激光器進(jìn)行激光燒結(jié)下進(jìn)行加熱，激光器的功率為2kw，掃描速度為200mm/s，掃描間距為0.28mm，鎂離子以氧化鎂量子點為晶核生長，得到高分散性高純度粒徑為120nm球形納米氧化鎂顆粒。當(dāng)前第1頁12