本申請涉及無機物制備的，尤其涉及利用液氮凍干合成碘化鎳的方法。
背景技術(shù)：
1、碘化鎳又名碘化亞鎳，一種無機化合物，外表為細小且有光澤的黑色固體，易潮解，由于其本身具備的關(guān)鍵特性，如熱穩(wěn)定性和氧化還原行為，常用于有機催化、電化學(xué)體系、材料科學(xué)等多個領(lǐng)域，具有廣泛應(yīng)用前景。其中，無水碘化鎳在某些化學(xué)反應(yīng)中可以作為催化劑使用，尤其是在有機合成反應(yīng)中。它可以促進特定的化學(xué)轉(zhuǎn)化，例如氧化、還原、偶聯(lián)等反應(yīng)。在電化學(xué)領(lǐng)域，無水碘化鎳可能用于電極材料的制備，以及作為電解質(zhì)成分的一部分，尤其是在電池和電鍍液中。
2、目前市面上常見的制備碘化鎳的方法是利用氫氧化鎳與氫碘酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)而得。將氫氧化鎳溶解于氫碘酸后，將溶液蒸干，所得的固體在乙醇中重結(jié)晶，并進行干燥，最后，再進行高空升華，得到純凈的無水碘化鎳。該碘化鎳合成過程中產(chǎn)生的水分去除問題，無法經(jīng)濟、環(huán)保、高效地去除水分。
3、基于此，本申請?zhí)峁┝死靡旱獌龈珊铣傻饣嚨姆椒?，以改進現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本申請的目的在于提供利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，可以更為高效、經(jīng)濟、綠色、穩(wěn)定地制備無水碘化鎳。
2、本申請的目的采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、(1)將氫碘酸加入到氫氧化鎳中，充分混合，攪拌，得到反應(yīng)物，所述反應(yīng)物包含反應(yīng)液和固體?。?/p>
4、(2)將所述反應(yīng)物直接轉(zhuǎn)移至液氮凍干干燥箱中，去除水，得到固體ⅰ；
5、(3)將液氮凍干干燥箱內(nèi)部溫度升溫到20℃-60℃之間，去除結(jié)合水，得到無水碘化鎳。
6、該技術(shù)方案的有益效果在于：通過將氫碘酸加入到氫氧化鎳中，將氫碘酸與氫氧化鎳的充分混合和攪拌，從而提高反應(yīng)效率，使酸堿中和反應(yīng)充分進行。充分混合和攪拌有助于氫碘酸與氫氧化鎳的充分反應(yīng)，減少未反應(yīng)的原料殘留，從而提高產(chǎn)物的純度。液氮凍干干燥技術(shù)可以在低溫下去除水分，有效減少樣品在干燥過程中與氧氣的接觸，從而降低氧化反應(yīng)的可能性，保持產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，提高產(chǎn)物的穩(wěn)定性。可以有效減少樣品的損失，因為固體ⅰ在低溫下不會轉(zhuǎn)化為氣態(tài)。通過升溫去除結(jié)合水，可以進一步去除產(chǎn)物中的水分，提高產(chǎn)物的純度。該方法更為高效、經(jīng)濟、綠色、穩(wěn)定地制備無水碘化鎳，降低制備的時間和成本，更加環(huán)保，能耗更低。
7、所述(2)還包括：
8、將液氮凍干干燥箱內(nèi)部溫度設(shè)置在-40℃至-80℃之間，對所述反應(yīng)物進行預(yù)冷，預(yù)冷時間為10-30分鐘；
9、預(yù)冷完成后，將液氮凍干干燥箱內(nèi)部溫度設(shè)置在-150℃至-200℃之間，使所述反應(yīng)液中的水進行升華，直至反應(yīng)液中的水充分冷凍形成氣態(tài)，升華時間為10-30分鐘。
10、將液氮凍干干燥箱內(nèi)部溫度設(shè)置在-40℃至-80℃之間，對反應(yīng)物進行預(yù)冷，預(yù)冷時間為10-30分鐘，可以有效地降低反應(yīng)物的溫度，減緩反應(yīng)速率，避免在升華過程中反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，保證產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。預(yù)冷完成后，將液氮凍干干燥箱內(nèi)部溫度設(shè)置在-150℃至-200℃之間，使反應(yīng)液中的水進行升華，直至反應(yīng)液中的水充分冷凍形成氣態(tài)，升華時間為10-30分鐘。這一步驟可以有效地去除反應(yīng)液中的水分，避免水分對產(chǎn)品的影響，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和純度。同時，采用液氮凍干干燥方式，可以快速、高效地完成干燥過程，提高生產(chǎn)效率?？偟膩碚f，這種技術(shù)效果有利于提高產(chǎn)品的質(zhì)量和純度，保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性，同時提高生產(chǎn)效率。
11、所述(2)還包括：
12、將液氮凍干干燥箱內(nèi)部溫度設(shè)置在-120℃至-150℃之間，對所述反應(yīng)物進行除水，除水時間為10-30分鐘。
13、優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述氫碘酸和氫氧化鎳的摩爾比為1：1。
14、優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述固體ⅰ為碘化鎳固體。
1.一種利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，其特征在于，所述將所述反應(yīng)物直接轉(zhuǎn)移至液氮凍干干燥箱中，去除水，得到固體ⅱ，包括：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，其特征在于，所述方法還包括：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，其特征在于，所述氫碘酸和氫氧化鎳的摩爾比為1：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，其特征在于，所述固體ⅰ為碘化鎳固體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用液氮凍干合成碘化鎳的方法，其特征在于，(3)中去除結(jié)合水的干燥時間為30-60分鐘。