本發(fā)明屬于碳化硅晶體生長領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅晶體的生長方法及生長裝置。

背景技術(shù)：

1、作為新一代工業(yè)生產(chǎn)的半導(dǎo)體材料，碳化硅具有寬禁帶、高擊穿場強(qiáng)、高導(dǎo)熱系數(shù)、高溫穩(wěn)定性和低介電常數(shù)等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于高功率、高電壓、高頻率等電子器件領(lǐng)域。

2、目前，碳化硅單晶的生長一般采用物理氣相傳輸法(pvt)，由于碳化硅單晶生長的最終目的是為了獲取大尺寸、低缺陷的碳化硅單晶，隨著碳化硅單晶的尺寸增大，對長晶爐內(nèi)的真空壓力與生長環(huán)境溫度控制要求極高，工藝氣體壓力的變化和生長溫度的設(shè)置對碳化硅晶體的生長速度和晶體質(zhì)量產(chǎn)生極大影響。

3、為了穩(wěn)定控制長晶爐內(nèi)的溫度與壓力，現(xiàn)有碳化硅生長腔體通常在上下兩端設(shè)置進(jìn)、出氣孔，因此長晶爐爐體上下兩端需要分別設(shè)置密封結(jié)構(gòu)，然而兩層的密封結(jié)構(gòu)需要長期暴露在高溫輻射環(huán)境下，需要及時(shí)更換烘烤老化的密封結(jié)構(gòu)，避免出現(xiàn)密封泄漏等重大安全隱患。

4、由于受限于長晶爐與長晶工藝設(shè)計(jì)，目前pvt所達(dá)到的長晶最高溫度往往不超過2500℃，相應(yīng)地，為了保證晶體質(zhì)量，爐內(nèi)壓力要求設(shè)計(jì)值更低，然而氣壓控制存在一定的波動區(qū)間，該區(qū)間相對總壓力值占比較大。

5、因此，如何減少安全隱患，降低氣壓波動區(qū)間占比與精準(zhǔn)控制氣壓是亟待解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種碳化硅晶體的生長方法及生長裝置。本發(fā)明通過設(shè)置高精度真空壓力控制系統(tǒng)，消除了壓力波動對長晶質(zhì)量的影響，并且針對長晶爐進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)，通過將石英管改為單側(cè)開口，僅對生長腔體的一端進(jìn)行密封，減少了密封工作帶來的安全隱患，同時(shí)石英管的使用面積增加，對裝置整體的冷卻效果較好，因而有效支撐了高溫環(huán)境下的長晶工作，增加了長晶爐結(jié)構(gòu)的整體使用壽命，同時(shí)適當(dāng)提升長晶爐內(nèi)的溫度與壓力，降低了長晶爐內(nèi)低壓控制難度，得到了品質(zhì)更好的碳化硅晶體。

2、為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種碳化硅晶體生長裝置，所述碳化硅晶體生長裝置包括長晶爐體，所述長晶爐體內(nèi)設(shè)置有單側(cè)開口的石英管，所述石英管的開口端部密封安裝有密封件；

4、所述石英管的生長腔室內(nèi)設(shè)置有坩堝組件，所述坩堝組件具有第一腔室和第二腔室，所述第二腔室位于所述第一腔室的內(nèi)側(cè)，所述第一腔室的頂部設(shè)置有籽晶，所述第二腔室放置碳化硅原料；

5、所述坩堝組件具有進(jìn)氣口、進(jìn)氣通道、出氣口和出氣通道，所述進(jìn)氣口位于所述進(jìn)氣通道的出氣端，且與所述第二腔室連通；所述進(jìn)氣通道貫穿所述第二腔室的底部，且所述進(jìn)氣通道的進(jìn)氣端連通長晶爐體外的氣源，所述氣源和所述密封件之間的管路上設(shè)置有電動針閥；

6、所述進(jìn)氣通道和所述進(jìn)氣口用于吹入晶體生長輔助氣體以驅(qū)動所述第二腔室內(nèi)的碳化硅原料受熱產(chǎn)生的氣體從所述第二腔室進(jìn)入所述第一腔室并在所述籽晶上沉積，所述出氣口位于所述出氣通道的進(jìn)氣端，連通所述第一腔室，用于排出過剩氣體，所述出氣通道的出氣端連通真空泵，所述真空泵和所述密封件之間的管路上設(shè)置有電動球閥；

7、所述密封件上開設(shè)有測壓孔，用于外接真空計(jì)，所述真空計(jì)連接pid控制器的輸入端，用于調(diào)控所述生長腔室的壓力；

8、所述長晶爐體外接有真空系統(tǒng)。

9、本發(fā)明通過設(shè)置高精度真空壓力控制系統(tǒng)，消除了壓力波動對長晶質(zhì)量的影響，并且針對長晶爐進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)，通過將石英管改為單側(cè)開口，僅對生長腔體的一端進(jìn)行密封，減少了密封工作帶來的安全隱患，同時(shí)石英管的使用面積增加，對裝置整體的冷卻效果較好，因而有效支撐了高溫環(huán)境下的長晶工作，增加了長晶爐結(jié)構(gòu)的整體使用壽命，同時(shí)適當(dāng)提升長晶爐內(nèi)的溫度與壓力，降低了長晶爐內(nèi)低壓控制難度，得到了品質(zhì)更好的碳化硅晶體。

10、本發(fā)明中，第二腔室設(shè)置在第一腔室的內(nèi)側(cè)，第二腔室的各個(gè)方向和各個(gè)部位均可以穩(wěn)定且均勻接收第一腔室的熱量，使得第二腔室內(nèi)的碳化硅原料受熱更加均勻，升華效果好，減少了si2c和sic2的生成。

11、優(yōu)選地，所述密封組件包括法蘭盤。

12、優(yōu)選地，所述坩堝組件同軸設(shè)置在坩堝支撐臺上，且所述坩堝支撐臺遠(yuǎn)離坩堝組件的一端固定于所述密封件上。

13、優(yōu)選地，所述坩堝組件包括外坩堝和內(nèi)坩堝。

14、優(yōu)選地，所述外坩堝的頂部開口端密封設(shè)置有坩堝蓋，用于固定所述籽晶；所述內(nèi)坩堝的徑向內(nèi)側(cè)設(shè)置有連接軸管，所述連接軸管沿軸向貫穿所述內(nèi)坩堝、外坩堝和密封件。

15、優(yōu)選地，所述內(nèi)坩堝的外壁和所述外坩堝的內(nèi)壁限定出第一腔室，所述內(nèi)坩堝的內(nèi)壁和所述連接軸管的外壁限定出第二腔室。

16、優(yōu)選地，所述連接軸管的內(nèi)壁限定出進(jìn)氣通道；所述外坩堝的底部、所述坩堝支撐臺和所述密封件內(nèi)貫穿設(shè)置有出氣通道。

17、優(yōu)選地，所述內(nèi)坩堝的密度≤1.5g/cm3，例如可以是1.5g/cm3、1.2g/cm3、1g/cm3或0.8g/cm3等，孔隙率≥60％，例如可以是60％、65％、70％或75％等。

18、優(yōu)選地，所述內(nèi)坩堝和所述外坩堝互不接觸，所述連接軸管與所述內(nèi)坩堝轉(zhuǎn)動連接，轉(zhuǎn)動速率為0.1-10rpm，例如可以是0.1rpm、1rpm、3rpm、5rpm、7rpm或9rpm等。

19、本發(fā)明中，連接軸管與坩堝轉(zhuǎn)動連接，因此第二腔室在排出碳化硅氣體的同時(shí)相對第一腔室轉(zhuǎn)動，可以進(jìn)一步促進(jìn)碳化硅氣體在第一腔室內(nèi)的均勻分布，進(jìn)而有利于氣體在籽晶表面均勻沉積。

20、優(yōu)選地，所述進(jìn)氣口的直徑為6-10mm，例如可以是6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等，所述出氣口的直徑為4-8mm，例如可以是4mm、5mm、6mm、7mm或8mm等。

21、本發(fā)明中，進(jìn)氣口用于向長晶爐內(nèi)吹入晶體生長輔助氣體，同時(shí)可驅(qū)動第二腔室內(nèi)的原料受熱產(chǎn)生的氣體從第二腔室進(jìn)入第一腔室，若進(jìn)氣口的直徑過小，則氣體不能夠在長晶爐內(nèi)均勻分布；若進(jìn)氣口的直徑過大，則將對氣相碳化硅因溫度梯度的流向受到吹入氣體較大擾動影響。

22、本發(fā)明中，出氣口用于排出過剩氣體，若出氣口的直徑過小，則會導(dǎo)致長晶爐內(nèi)氣體排出不暢；若出氣口的直徑過大，則會影響長晶爐內(nèi)氣體均勻分布與坩堝內(nèi)熱場分布情況。

23、優(yōu)選地，所述連接軸管深入所述內(nèi)坩堝的高度小于等于所述內(nèi)坩堝軸向高度的3/4。

24、優(yōu)選地，所述內(nèi)坩堝的頂部開口的開口直徑為所述內(nèi)坩堝外徑的1/2-2/3，例如可以是1/2、7/12或2/3等。

25、優(yōu)選地，所述真空計(jì)為電容真空計(jì)。

26、優(yōu)選地，所述真空計(jì)的測量量程為0.2-80kpa，例如可以是0.2kpa、1kpa、10kpa、20kpa、30kpa、40kpa、50kpa、60kpa、70kpa或80kpa等。

27、優(yōu)選地，所述真空計(jì)包括第一真空計(jì)和第二真空計(jì)，所述第一真空計(jì)的測量量程小于所述第二真空計(jì)的測量量程。

28、需要說明的是，所述第一真空計(jì)可以是10torr真空計(jì)或1torr真空計(jì)，第二真空計(jì)可以是1000torr真空計(jì)。

29、優(yōu)選地，所述第一真空計(jì)連接所述pid控制器的主輸入端，所述第二真空計(jì)連接所述pid控制器的輔助輸入端。

30、本發(fā)明中，pid控制器會根據(jù)長晶爐內(nèi)實(shí)際壓力自動切換到相應(yīng)量程的真空計(jì)，真空計(jì)的測量信號傳送給pid控制器，由pid控制器分別驅(qū)動上游的電動針閥和下游的電動球閥，由此閉環(huán)控制回路實(shí)現(xiàn)全量程范圍內(nèi)的真空壓力精密控制，當(dāng)壓力控制設(shè)定值位于大于1kpa的高氣壓范圍時(shí)，pid控制器處于下游控制模式，pid控制器調(diào)節(jié)上游的電控針閥為恒定開度，并對下游的電控球閥進(jìn)行pid自動調(diào)節(jié)，通過快速調(diào)整電控球閥的開度變化使生長容器內(nèi)的壓力測量值快速等于設(shè)定值；當(dāng)壓力控制設(shè)定值位于小于1kpa的低氣壓范圍時(shí)，pid控制器處于上游控制模式，pid控制器調(diào)節(jié)下游的電控球閥為恒定開度，并對上游的電控針閥進(jìn)行pid自動調(diào)節(jié)，通過快速調(diào)整電控針閥的開度變化使生長容器內(nèi)的壓力測量值快速等于設(shè)定值。

31、優(yōu)選地，所述電動針閥和電動球閥的響應(yīng)時(shí)間＜1s，例如可以是0.8s、0.5s或0.3s等。

32、本發(fā)明中，為了始終將正負(fù)壓力控制在設(shè)定值上，閥門的調(diào)節(jié)速度起著關(guān)鍵作用，配備響應(yīng)時(shí)間小于1s的電控針閥和電控球閥，可以將溫度和其他因素對壓力的波動影響進(jìn)行快速恢復(fù)并穩(wěn)定到設(shè)定壓力。

33、優(yōu)選地，所述石英管的管腔內(nèi)設(shè)置有冷卻管，用于實(shí)現(xiàn)軸向溫度梯度。

34、本發(fā)明中，靠近長晶爐內(nèi)頂部(即未設(shè)置法蘭的石英管一端)的冷卻水所吸收的熱量大于底部(設(shè)置法蘭的一端)冷卻水吸收的熱量，形成軸向溫度梯度，并且，通過冷卻管開口大小變化調(diào)整可進(jìn)一步擴(kuò)大溫度梯度變化上限，通過控制冷卻水的溫度及流量，從而實(shí)現(xiàn)軸向溫度梯度的可調(diào)可控，進(jìn)而控制晶體的生長質(zhì)量及生長速率。

35、優(yōu)選地，所述坩堝組件的外表面上設(shè)置有保溫結(jié)構(gòu)。

36、優(yōu)選地，所述保溫結(jié)構(gòu)為石墨氈。

37、優(yōu)選地，所述碳化硅晶體生長裝置還包括加熱裝置，所述加熱裝置位于所述石英管的外周，用于加熱所述第二腔室內(nèi)的碳化硅原料，以使所述碳化硅原料受熱產(chǎn)生氣體。

38、優(yōu)選地，所述加熱裝置為加熱線圈。

39、優(yōu)選地，所述碳化硅晶體生長裝置還包括溫度檢測裝置，用于監(jiān)控所述坩堝組件內(nèi)部的溫度。

40、優(yōu)選地，所述溫度檢測裝置包括紅外測溫儀。

41、優(yōu)選地，所述碳化硅晶體生長裝置還包括套筒，所述套筒套設(shè)在所述保溫結(jié)構(gòu)的外側(cè)，且所述套筒的一端固定在所述密封件上，一端貼合所述保溫結(jié)構(gòu)的頂部；所述套筒包圍的密封件上設(shè)置有氣體進(jìn)口，未被套筒包圍的密封件上設(shè)置有氣體出口。

42、本發(fā)明考慮到吹入氣流可能會對因軸向溫度梯度上升的氣相碳化硅造成擾動，因此設(shè)置套筒，以解決上述問題。

43、優(yōu)選地，所述套筒貼合所述保溫結(jié)構(gòu)的頂部的一端開設(shè)有通孔，所述通孔在所述套筒的端面上周向設(shè)置。

44、本發(fā)明中，套筒頂端周向開設(shè)通孔，便于氣體導(dǎo)流。

45、第二方面，本發(fā)明提供一種碳化硅晶體的生長方法，所述生長方法采用如第一方面所述的碳化硅晶體生長裝置進(jìn)行生長，所述生長方法包括以下步驟：

46、s1、第一階段：啟動真空系統(tǒng)，對長晶爐體進(jìn)行密封性檢測后排氣，抽真空，然后向爐內(nèi)通入晶體生長輔助氣體至第一壓力，同時(shí)逐漸將爐內(nèi)溫度提升至第一溫度；

47、s2、第二階段：第一階段結(jié)束后，將爐內(nèi)壓力降低至第二壓力，并升溫至第二溫度，進(jìn)行第二階段晶體生長；

48、s3、第二階段結(jié)束后，進(jìn)行收尾處理，得到所述碳化硅晶體。

49、本發(fā)明中，通過不同梯度的溫度設(shè)置保證了長晶溫度與效率的進(jìn)一步提升。

50、優(yōu)選地，所述啟動真空系統(tǒng)之前，先對長晶爐體進(jìn)行升溫加熱，同步對長晶爐進(jìn)行冷卻，所述升溫加熱的過程中，同步對長晶爐進(jìn)行冷卻處理，所述冷卻管內(nèi)的冷卻水溫度為20-30℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等，流量為10-25ml/s，例如可以是10ml/s、15ml/s、20ml/s或25ml/s等。

51、需要說明的是，第一階段和第二階段進(jìn)行時(shí)，同步對長晶爐進(jìn)行冷卻工作，相對于兩側(cè)通過密封件密閉的長晶爐結(jié)構(gòu)，單側(cè)密封件密封的長晶爐中，頂端為石英管結(jié)構(gòu)，對應(yīng)冷卻效果優(yōu)于密封件，冷卻效果優(yōu)異。

52、優(yōu)選地，所述晶體生長輔助氣體包括ar和n2。

53、需要說明是，通入晶體生長輔助氣體的過程在整個(gè)生長過程中始終進(jìn)行。

54、優(yōu)選地，所述第一壓力為70-90kpa，例如可以是70kpa、75kpa、80kpa、85kpa或90kpa等，所述第一溫度為1800-2200℃，例如可以是1800℃、1900℃、2000℃、2100℃或2200℃等。

55、優(yōu)選地，所述爐內(nèi)溫度提升至第一溫度的時(shí)間為5-10h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h等。

56、優(yōu)選地，所述爐內(nèi)溫度提升至第一溫度的過程中，冷卻管內(nèi)的冷卻水溫度為8-18℃，例如可以是8℃、10℃、12℃、14℃、16℃或18℃等，流量為15-50ml/s，例如可以是15ml/s、20ml/s、25ml/s、30ml/s、35ml/s、40ml/s、45ml/s或50ml/s等。

57、優(yōu)選地，所述第二壓力為5-8kpa，例如可以是5kpa、6kpa、7kpa或8kpa等，所述第二溫度為2500-2800℃，例如可以是2500℃、2600℃、2700℃或2800℃等。

58、優(yōu)選地，所述第二階段晶體生長的時(shí)間為50-200h，例如可以是50h、100h、150h或200h等。

59、所述第二階段的過程中，冷卻管內(nèi)的冷卻水溫度為5-15℃，例如可以是5℃、7℃、9℃、11℃、13℃或15℃等，流量為20-55ml/s，例如可以是20ml/s、25ml/s、30ml/s、35ml/s、40ml/s、45ml/s、50ml/s或55ml/s等。

60、本發(fā)明中，通過設(shè)置多梯度的冷卻水溫度，可有效保證長晶溫度與效率的進(jìn)一步提升。

61、優(yōu)選地，所述收尾處理的步驟包括：先進(jìn)行恒溫升壓，然后降溫升壓至室溫室壓。

62、優(yōu)選地，所述恒溫升壓的時(shí)間為20-40h，例如可以是20h、25h、30h、35h或40h等。

63、需要說明的是，室溫指的是25±5℃，例如可以是20℃、25℃或30℃等，室壓指的是一個(gè)大氣壓。

64、本發(fā)明所述的數(shù)值范圍不僅包括上述列舉的點(diǎn)值，還包括沒有列舉出的上述數(shù)值范圍之間的任意的點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

65、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

66、本發(fā)明通過設(shè)置高精度真空壓力控制系統(tǒng)，消除了壓力波動對長晶質(zhì)量的影響，并且針對長晶爐進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)，通過將石英管改為單側(cè)開口，僅對生長腔體的一端進(jìn)行密封，減少了密封工作帶來的安全隱患，同時(shí)石英管的使用面積增加，對裝置整體的冷卻效果較好，因而有效支撐了高溫環(huán)境下的長晶工作，增加了長晶爐結(jié)構(gòu)的整體使用壽命，同時(shí)適當(dāng)提升長晶爐內(nèi)的溫度與壓力，降低了長晶爐內(nèi)低壓控制難度，得到了品質(zhì)更好的碳化硅晶體。