本發(fā)明涉及碳材料加工，具體為一種燒結(jié)石墨密封材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、在現(xiàn)代工業(yè)中，密封材料在防止流體或氣體泄漏方面起著至關(guān)重要的作用；隨著低碳理念的推廣和先進(jìn)無機(jī)非金屬材料的發(fā)展，對于石墨密封材料也提出了更高的要求和期待；在追求低碳環(huán)保的大背景下，石墨密封材料的生產(chǎn)過程需要更加注重節(jié)能減排，減少對環(huán)境的影響；同時，先進(jìn)無機(jī)非金屬材料的研究成果為改善石墨密封材料的性能提供了新的思路和方法；

2、然而，傳統(tǒng)石墨密封材料制備工藝存在諸多問題：采用老式磨粉設(shè)備制備的焦粉粒度約50μm，用于制備存在結(jié)構(gòu)不致密、氣孔率大的缺點；壓制成型多為實芯毛坯，后續(xù)整形浪費原料；焙燒工藝對大規(guī)格、細(xì)顆粒環(huán)形制品易產(chǎn)生收縮變形和大量開裂。

3、因此，c04b相關(guān)領(lǐng)域中的授權(quán)公告號為cn108821770b的專利公開了一種高性能石墨密封材料的制備方法；該方法是將粒徑在10μm以下的超細(xì)焦粉、粒徑在50μm以下的石墨粉和粒徑在50μm以下的瀝青焦粉混勻，再加入軟化點為70℃-100℃、殘?zhí)悸蕿?0wt％-50wt％的中溫瀝青，混捏后軋片，冷卻后破碎磨粉，制成壓粉；通過環(huán)形壓型模具壓制成型，將環(huán)形預(yù)制生坯放置在密閉的坩堝中焙燒，完成后進(jìn)行浸漬，浸漬完成后裝入石墨化爐進(jìn)行石墨化，石墨化完成后獲得石墨密封材料；該發(fā)明中石墨密封材料致密均勻，耐磨性好，石墨化度高，機(jī)械強度高，氣孔率低，并且成型率和焙燒成品率得到了提高，節(jié)省原料、降低生產(chǎn)成本。

4、然而，上述專利中，雖然采用粒度更加精細(xì)的超細(xì)焦粉、石墨粉和瀝青焦粉進(jìn)行制作石墨密封材料實現(xiàn)致密均勻，耐磨性好，石墨化度高，機(jī)械強度高，氣孔率低的優(yōu)點，但在制備過程中，需要將以上材料混合后再與中溫瀝青進(jìn)行混捏；而目前的混捏設(shè)備均適用于粒度約50μm的焦粉，對于粒徑在10μm以下的超細(xì)焦粉則混合效果不明顯，容易造成中溫瀝青在混合物中的分布不均勻，導(dǎo)致產(chǎn)品的性能不穩(wěn)定，如強度、硬度、耐磨性等方面不及預(yù)期；因此，本發(fā)明提出一種燒結(jié)石墨密封材料及其制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種燒結(jié)石墨密封材料及其制備方法，以解決上述背景中所提出的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種燒結(jié)石墨密封材料，包括粒徑在5μm-10μm的超細(xì)焦粉、粒徑在20μm-50μm的石墨粉、粒徑在20μm-50μm的瀝青焦粉以及直徑在50nm-100nm，長度為10μm-20μm的納米碳纖維；還包括粘結(jié)劑；

3、所述粘結(jié)劑為中溫瀝青，其軟化點為80℃-90℃、殘?zhí)悸蕿?5wt％-45wt％；所述中溫瀝青中包含極性基團(tuán)，所述極性基團(tuán)為馬來酸酐；

4、其之間重量百分比：超細(xì)焦粉25％-35％；石墨粉20％-30％；瀝青焦粉15％-25％；納米碳纖維5％-10％；中溫瀝青15％-25％；

5、其中，馬來酸酐在中溫瀝青中的占比為5％。

6、優(yōu)選的，一種燒結(jié)石墨密封材料的制備方法，具體包括以下步驟：

7、s1、按照設(shè)定的粒度對超細(xì)焦粉、石墨粉和瀝青焦粉進(jìn)行振動篩分，并進(jìn)行干燥預(yù)熱處理；

8、s2、將處理后的超細(xì)焦粉、石墨粉和瀝青焦粉放入一種用于超細(xì)粒度的混捏設(shè)備中，在放入過程中引入納米碳纖維；加入加熱后的中溫瀝青并在真空環(huán)境下混捏；

9、其中，s2的具體方法包括以下步驟：

10、s21、通過真空抽吸機(jī)將原料分別從對應(yīng)的管道吸入混捏倉的內(nèi)部；

11、s22、原料輸送過程中通過加熱機(jī)對第一輸送管道內(nèi)部的中溫瀝青進(jìn)行加熱，加熱機(jī)通過導(dǎo)熱管將部分熱量傳輸至預(yù)熱管內(nèi)部，對第二輸送管道、第三輸送管道和第四輸送管道內(nèi)部的原料進(jìn)行預(yù)熱；

12、s23、第一輸送管道內(nèi)部的中溫瀝青在輸送過程中與馬來酸酐添加部內(nèi)部的極性基團(tuán)混合；第二輸送管道內(nèi)部的瀝青焦粉直接輸送至混捏倉內(nèi)部；第三輸送管道內(nèi)部的超細(xì)焦粉和第四輸送管道內(nèi)部的石墨粉通過混合組件將與納米碳纖維提前預(yù)混合后輸送至混捏倉內(nèi)部；

13、s24、變速電機(jī)通過花鍵軸帶動混捏葉片旋轉(zhuǎn)將各原料在混捏倉真空環(huán)境下進(jìn)行混捏；

14、s25、混捏過程中，混合組件通過凸輪控制鉸接桿對擺動架的一端施加壓力致使擺動架往復(fù)擺動，擺動架通過滑架控制混捏葉片在花鍵軸表面往復(fù)滑動，實現(xiàn)高效混合效果；

15、s3、混捏完成后，進(jìn)行軋片，軋片后自然冷卻，然后進(jìn)行破碎和磨粉處理，制成壓粉；把壓粉通過環(huán)形壓型模具，采用分步加壓的方式，在室溫以及60mpa-80mpa的壓力下進(jìn)行壓制成型，得到環(huán)形預(yù)制生坯；

16、s4、將環(huán)形預(yù)制生坯放置在密閉坩堝中進(jìn)行焙燒，坩堝內(nèi)外填充冶金焦；然后將經(jīng)過焙燒的坯體放入燒結(jié)爐中，控制燒結(jié)爐的升溫速率為5-10℃/min，升溫至800-1000℃，保溫2-3小時，隨爐冷卻至室溫，得到最終的石墨密封材料產(chǎn)品。

17、優(yōu)選的，s2中需在真空環(huán)境下的混捏倉內(nèi)部將各原料混捏2.5h-3h，使料溫達(dá)到155℃-165℃；并在135℃-145℃下軋片。

18、優(yōu)選的，s4中燒結(jié)溫度為1250℃-1350℃，燒結(jié)時間為2-4小時。

19、優(yōu)選的，所述一種用于超細(xì)粒度的混捏設(shè)備包括混合組件和調(diào)節(jié)組件，所述混合組件包括伺服電機(jī)，所述伺服電機(jī)的輸出端套設(shè)有傳動帶，所述傳動帶的表面套設(shè)有傳動盤，伺服電機(jī)通過傳動帶帶動傳動盤轉(zhuǎn)動；傳動盤的表面固定連接有傳動軸，所述傳動軸的表面固定連接有攪拌葉和凸輪。

20、優(yōu)選的，所述調(diào)節(jié)組件包括限位板、滑架和連接塊，所述限位板的表面轉(zhuǎn)動連接有擺動架，所述擺動架的表面固定連接有調(diào)控桿和連接板，所述調(diào)控桿的表面固定連接有調(diào)控齒輪，所述擺動架的表面開設(shè)有開槽；所述滑架的表面固定連接有卡接軸承，所述滑架的一端通過套軸滑動于開槽的表面；所述連接塊轉(zhuǎn)動于連接板的一端，所述連接塊的另一端轉(zhuǎn)動于鉸接桿的一端，所述鉸接桿的另一端轉(zhuǎn)動套設(shè)于凸輪的表面。

21、優(yōu)選的，一種用于超細(xì)粒度的混捏設(shè)備還包括預(yù)處理組件，所述預(yù)處理組件包括預(yù)熱管和輸送添加部件；第一輸送管道、第二輸送管道、第三輸送管道和第四輸送管道均穿設(shè)于預(yù)熱管內(nèi)部；所述第一輸送管道的表面設(shè)置有加熱機(jī)，所述加熱機(jī)的表面設(shè)置有導(dǎo)熱管，所述導(dǎo)熱管的一端固定于預(yù)熱管表面；所述第一輸送管道的一端貫通設(shè)置有馬來酸酐添加部，所述馬來酸酐添加部的一端貫通連接有第一連接管。

22、優(yōu)選的，所述第三輸送管道的表面設(shè)置有第一控量閥門和第二連接管，所述第二連接管的一端貫通連接有上t型連接管，所述上t型連接管的下方貫通連接有密封盤，所述密封盤的表面轉(zhuǎn)動連接有混合倉，所述混合倉的表面固定設(shè)置有傳動凸塊；所述密封盤的下方貫通連接有下t型連接管，所述下t型連接管的表面貫通連接有第三連接管；所述輸送添加部件包括納米碳纖維料倉，所述納米碳纖維料倉的下方設(shè)置有輸送器，所述輸送器的表面貫通連接有控量端頭，所述控量端頭的表面貫通連接有第四連接管，所述第四連接管的一端貫通于上t型連接管的表面；所述控量端頭的內(nèi)部設(shè)置有控量球，所述控量球的內(nèi)部開設(shè)有通孔，所述控量球的表面固定連接有控量齒輪；所述控量齒輪與調(diào)控齒輪嚙合連接。

23、優(yōu)選的，一種用于超細(xì)粒度的混捏設(shè)備還包括混捏機(jī)，所述混捏機(jī)包括變速電機(jī)和，所述變速電機(jī)的輸出端固定設(shè)置有主動齒輪，所述主動齒輪的表面嚙合傳動有從動齒輪，所述從動齒輪的表面固定連接有花鍵軸，所述花鍵軸的一端固定連接有弧形塊，所述花鍵軸的表面滑動連接有混捏葉片；所述h型滑架的表面開設(shè)有驅(qū)動條，所述h型滑架的表面固定設(shè)置有弧形配合凸塊，弧形配合凸塊與弧形塊嚙合滑動連接；所述弧形配合凸塊滑動于支撐架內(nèi)表面，所述支撐架的內(nèi)部設(shè)置有復(fù)位彈簧。

24、優(yōu)選的，一種用于超細(xì)粒度的混捏設(shè)備還包括支撐底板、混捏箱體和保護(hù)箱；所述混捏箱體包括混捏倉，所述混捏倉的上方設(shè)置有溫控加熱器和真空抽吸機(jī)，所述混捏倉的下方設(shè)置有卸料口；所述混捏箱體、混捏機(jī)和保護(hù)箱固定于支撐底板的上方；所述預(yù)處理組件、混合組件和調(diào)節(jié)組件固定設(shè)置于保護(hù)箱的內(nèi)部。

25、本發(fā)明的有益效果如下：

26、1、本發(fā)明通過在制作石墨密封材料時加入了適量的納米碳纖維，同時還加入了極性基團(tuán)；在對相關(guān)材料進(jìn)行混捏過程中，納米碳纖維能改善超細(xì)焦粉等的分散性，減少團(tuán)聚，提高石墨密封材料機(jī)械強度，優(yōu)化孔隙結(jié)構(gòu)使產(chǎn)品更致密；極性基團(tuán)能提高相容性，促進(jìn)中溫瀝青均勻分布，增強黏附性以提高材料整體性和穩(wěn)定性，改善表面活性，優(yōu)化材料性能。

27、2、本發(fā)明通過一種用于超細(xì)粒度的混捏設(shè)備來提高對粒徑在10μm以下的超細(xì)焦粉的混合效果；該設(shè)備通過真空抽吸機(jī)將經(jīng)計量設(shè)備按各種原材料添加比例稱量后的各材料經(jīng)單獨管道輸送至混捏倉內(nèi)；輸送過程中對各材料預(yù)熱處理，同時將納米碳纖維提前分別加入超細(xì)焦粉和石墨粉中混合攪拌，有助于形成更好的界面結(jié)合，形成初步復(fù)合結(jié)構(gòu)，提高材料相容性和相互作用。

28、3、本發(fā)明改變傳統(tǒng)攪拌混捏方式，將混捏葉片從單一作業(yè)位置調(diào)整為往復(fù)滑動狀態(tài)對各材料攪拌混捏，減少10μm的超細(xì)焦粉團(tuán)聚問題；同時在花鍵軸帶動混捏葉片旋轉(zhuǎn)混捏過程中，通過弧形塊與弧形配合凸塊弧面的互相嚙合控制h型滑架往復(fù)運動，此過程中，通過驅(qū)動條與傳動凸塊的卡接傳動來控制混合倉旋轉(zhuǎn)，進(jìn)一步提高超細(xì)焦粉、石墨粉與納米碳纖維的混合效果。