專利名稱：三氯化鐵的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三氯化鐵的合成方法，主要是氯化二氯化鐵水溶液。這種三氯化鐵可作為絮凝劑用于水處理。我們可以參考KIRKOTHMER第三版本中第24卷第394頁至396頁(1984)和第10卷第498頁(1980)，那里面有這種應(yīng)用。最簡(jiǎn)單的方法是用濃鹽酸侵蝕鐵，這樣就得到了36%(重量)的二氯化鐵(FeCl2)溶液，經(jīng)氯化從而進(jìn)一步得到41%(重量)的三氯化鐵(FeCl3)溶液。它可以直接用作絮凝劑。這種41%(重量)的溶液是一般的商業(yè)產(chǎn)品。為此，十分有必要得到FeCl2的濃溶液，然而FeCl2和FeCl3在通過蒸發(fā)濃縮時(shí)，可以部分地水解，從而產(chǎn)生HCl。HCl出現(xiàn)在FeCl3中對(duì)水處理是有害的。這個(gè)方法需要使用濃鹽酸。
美國專利US3，682，592中描述了一種方法，它是將二氯化鐵溶液和氧接觸反應(yīng)。
美國專利US4，066，748中描述了一種方法，它是以來自酸洗浴的FeCl2溶液作為原料的。這個(gè)方法要求濃縮二氯化鐵，還要求進(jìn)行兩個(gè)階段氯化。
這份專利通過實(shí)例3指出不可能只用一個(gè)反應(yīng)器并用化學(xué)計(jì)算量的氯就完全氯化二氯化鐵，還指出必須使用過剩的氯來氯化全部二氯化鐵。
在實(shí)施這項(xiàng)發(fā)明時(shí)，根據(jù)實(shí)例4所示草圖，指出將FeCl2氯化成FeCl3。但是必須在兩個(gè)加入FeCl2和FeCl3混合物的反應(yīng)器中進(jìn)行。
現(xiàn)在我們找到了一個(gè)方法，它可以在一個(gè)反應(yīng)器中，通過化學(xué)計(jì)算量的氯使二氯化鐵完全轉(zhuǎn)化反應(yīng)。
本發(fā)明是三氯化鐵的合成方法，它是在有三氯化鐵存在的條件下，以二氯化鐵為原料制得三氯化鐵，其特點(diǎn)是將大部分二氯化鐵加入基本垂直的反應(yīng)器的頂部，將大部分氯加入反應(yīng)器的底部，將三氯化鐵從側(cè)面也加入反應(yīng)器，最后從反應(yīng)器的底部得到含三氯化鐵的溶液。
反應(yīng)器保證了氯和二氯化鐵及三氯化鐵的接觸。反應(yīng)器是基本垂直的，這就是說這是一個(gè)容量，例如具有這個(gè)容量的最小柱體有一個(gè)發(fā)生器，這個(gè)發(fā)生器與其圓截面的直徑至少是相等的。這個(gè)發(fā)生器是垂直的，或接近垂直。
例如我們使用一個(gè)蒸餾柱或吸收柱。一般我們使用帶有接觸裝置，例如塔板或環(huán)型填料的蒸餾柱，或裝有若干個(gè)此裝置的塔柱。
此柱的高度可以在0.1米至40米之間，最好是在2米至20米之間。二氯化鐵是以水溶液的形式出現(xiàn)，三氯化鐵也是以水溶液的形式出現(xiàn)。大部分二氯化鐵，即至少一半的該水溶液是從反應(yīng)器的頂部加入的，其余的二氯化鐵溶液是可以在各不同的高度上加入的，可是要高于在塔最底部的氯入口處，只要高于反應(yīng)器的底部(確切地講是最下面)即可。一般是將二氯化鐵全部從頂部加入的。二氯化鐵是指主要含二氯化鐵的水溶液，但也可以還含有三氯化鐵和/或鹽酸。我們可以使用液體的氯或氣體的氯，或含氯的氣體或含氯的液體。大部分氯，至少一半的氯是從反應(yīng)器的底部加入的，其余部分在反應(yīng)器的不同高度上加入。
一般都是將氯從反應(yīng)器的底部加入的。
在反應(yīng)器頂部收集氣相的含氯的惰性物質(zhì)，一般都是沒有起反應(yīng)的氯。
在反應(yīng)器還加入三氯化鐵側(cè)流，這個(gè)流體是含三氯化鐵的水溶液?！皞?cè)”的意思是說在頂部加入二氯化鐵和在底部加入氯之間的位置上加入三氯化鐵。當(dāng)使用直至1%(重量)的二氯化鐵時(shí)，都不超出本發(fā)明的范圍。三氯化鐵中也可以含有HCl。三氯化鐵可以在若干個(gè)點(diǎn)從側(cè)面加入。一般是一次加入，最好是在反應(yīng)器上部的三分之一處。
我們一般使用二氯化鐵溶液和三氯化鐵溶液，其中的HCl的重量含量不超出1%，它是用二氯化鐵和三氯化鐵這兩種溶液的重量比例表示的。這樣可以將三氯化鐵直接作為絮凝劑用于水處理。
反應(yīng)器一般是在適中的溫度下運(yùn)轉(zhuǎn)，也就是說在該溫度下的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)不致于使FeCl2發(fā)生水解。
盡管二氯化鐵和氯的反應(yīng)是完全的，但二氯化鐵在反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間至少是10秒鐘，一般要少于4小時(shí)。
氯化全部的FeCl2是沒有必要的。三氯化鐵的特性是有時(shí)允許0.1%至1%的FeCl2存在于三氯化鐵的溶液中。當(dāng)使用超過化學(xué)計(jì)算量的過量的氯時(shí)，也不超出本發(fā)明的范圍。
一般情況下，反應(yīng)溫度是在50°至100°之間，反應(yīng)壓力是任意的，較為合適的壓力是在大氣壓和6個(gè)巴之間，最好是在大氣壓和1個(gè)巴(相對(duì)壓力)之間。
在反應(yīng)器的底部得到三氯化鐵的溶液。根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施方案，該溶液可作為三氯化鐵的側(cè)進(jìn)料循環(huán)至反應(yīng)器中。當(dāng)穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，可以在循環(huán)以前提取一部分三氯化鐵。這部分三氯化鐵要和加入到反應(yīng)器中的那部分二氯化鐵的克分子量相一致。這個(gè)提取構(gòu)成了三氯化鐵產(chǎn)品。在循環(huán)時(shí)，我們也可以使用熱交換器，但要在返回反應(yīng)器之前進(jìn)行，以便提取二氯化鐵氯化反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的熱量。在三氯化鐵離開反應(yīng)器后，我們還可以蒸發(fā)一部分三氯化鐵溶液中的水分，或者蒸發(fā)所提取的溶液中的水分，或蒸發(fā)回到反應(yīng)器的循環(huán)溶液中的水分，或蒸發(fā)所有這些溶液中的水分。
在蒸發(fā)前，一般可以加熱三氯化鐵溶液。
附

圖1列舉了實(shí)施本發(fā)明的實(shí)例。
柱體(1)有兩個(gè)填料層(7)和(8)，在(2)中加入二氯化鐵，在(3)中加入氯，在(4)中加入三氯化鐵。在(6)中得到氯流中的惰性物質(zhì)，在(5)中得到三氯化鐵溶液。
附圖2列舉了本發(fā)明的另一種實(shí)施方案。(我們使用與附圖1相同的編號(hào))。三氯化鐵溶液(5)在(12)中減壓釋放。液相(11)分成兩個(gè)液流一個(gè)是構(gòu)成產(chǎn)品的三氯化鐵液流(9)，一個(gè)是回到反應(yīng)器(1)中的循環(huán)液流(4)。用(10)將減壓罐(12)連接到蒸氣噴射器上。(13)是一個(gè)熱交換器。
以下實(shí)例闡述了本發(fā)明。但并不是對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)例1我們使用與附圖2相同的裝置。其中柱(1)是一個(gè)內(nèi)直徑為0.35米的玻璃體，(7)部分的填料高度是7米，(8)部分的填料高度是3米。
在(2)中加入流量為296千克/小時(shí)的FeCl2和704千克/小時(shí)的80℃的水，在(3)中加入流量為82.7千克/小時(shí)的氯和流量為5千克/小時(shí)的惰性物質(zhì)，在(5)中得到85℃的三氯化鐵溶液。柱(1)的壓力是1.1巴(絕對(duì)壓力)，用熱交換器(13)將三氯化鐵從85℃加熱到94℃，然后減壓到0.25巴(絕對(duì)壓力)。在(4)中循環(huán)含2272千克/小時(shí)的FeCl3和3269千克/小時(shí)的水的溶液，就在(10)中提取379千克/小時(shí)的FeCl3，這個(gè)FeCl3是在545千克/小時(shí)的水中稀釋的。
實(shí)例2(比較例)
與實(shí)例1的方法一樣，但是將二氯化鐵從兩個(gè)填料層(7)和(8)之間加入的，即與循環(huán)液入口(4)同一高度。為使FeCl2以同樣的轉(zhuǎn)化率變成FeCl3，必須將氯的流量提高到88千克/小時(shí)，即88千克/小時(shí)的氯和5.32千克/小時(shí)的惰性物質(zhì)，剩余的氯和惰性物質(zhì)從(6)中流出。
權(quán)利要求
1.三氯化鐵的合成方法，它是在有三氯化鐵存在的條件下，以二氯化鐵為原料合成的，其特點(diǎn)是將大部分二氯化鐵加入基本垂直的反應(yīng)器的頂部，將大部分氯加入反應(yīng)器的底部，將三氯化鐵的側(cè)流也加入反應(yīng)器，最后在反應(yīng)器的底部得到含三氯化鐵的溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特點(diǎn)是反應(yīng)器是一個(gè)帶有使氣體和水相接觸的裝置的柱體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2中之一的方法，其特點(diǎn)是將三氯化鐵的側(cè)流在反應(yīng)器上部的三分之一的位置上加入。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氯化鐵的合成方法。其中包括在垂直反應(yīng)器的頂部加入二氯化鐵，并從反應(yīng)器的底部加入氯，還加入三氯化鐵側(cè)流。
文檔編號(hào)C01F11/40GK1038071SQ89102369
公開日1989年12月20日 申請(qǐng)日期1989年4月18日 優(yōu)先權(quán)日1989年4月18日
發(fā)明者勒內(nèi)·克萊爾, 艾倫·加萊 申請(qǐng)人:阿托化學(xué)公司