專利名稱：鍍鉻廢槽液濃縮熔融除雜回收法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍鉻廢槽液的回收方法。
鍍鉻槽液是用一定數(shù)量的三氧化鉻和純水配制而成的。鍍鉻廢槽液是指活塞環(huán)鍍鉻生產(chǎn)中，因化學(xué)雜質(zhì)含量超過一定數(shù)值后影響鍍層質(zhì)量而無法再使用的鍍鉻槽液(簡稱廢液)。這種廢液中三氧化鉻CrO3含量＞100克/升，其主要化學(xué)雜質(zhì)為金屬離子三價鉻Cr3+和三價鐵Fe3+，含量分別大于5克/升和10克/升。由于三氧化鉻(俗稱鉻酐)的價格昂貴，而這種廢液中三氧化鉻含量在100克/升以上，具有很高的回收價值;同時三氧化鉻為劇毒物質(zhì)，國家不允許排放。目前，國內(nèi)處理鍍鉻廢槽液的方法主要有二種一是離子交換法，通過陽離子樹脂交換，把廢液中的金屬陽離子Cr3+、Fe3+吸附去除，使廢液得到再生。二是隔膜滲析法，用微孔材料制成隔膜濾除化學(xué)雜質(zhì)。以上兩種方法都只能處理三氧化鉻含量在50克/升以下的溶液，且設(shè)備投資費用大;操作成本高。處理的槽液由于仍含有一定量的化學(xué)雜質(zhì)而容易老化，或者因處理過程中引入其他化學(xué)雜質(zhì)(如氯根離子Cl-)而不能回用。
本發(fā)明的目的是通過對廢液進(jìn)行濃縮、加濃硫酸加熱熔融和去除化學(xué)雜質(zhì)，從鍍鉻廢槽液中提煉出純度高達(dá)99%以上的三氧化鉻固體。它具有方法簡單、操作方便、成本低廉、投資小的特點。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的將廢液濃縮成過飽和溶液后，加入過量的濃硫酸脫水，使三氧化鉻從溶液中析出濃硫酸過量加入過量濃硫酸是為了保證三氧化鉻能絕大部分從溶液中析出。同時，廢液中主要雜質(zhì)Cr3+、Fe3+與硫酸反應(yīng)生成硫酸鹽
十五水硫酸鉻(紫色)
九水硫酸鐵(黃色)此時的反應(yīng)生成物是三氧化鉻和十五水硫酸鉻、九水硫酸鐵、硫酸和水的液固兩相多元混合物。利用三氧化鉻比十五水硫酸鉻、九水硫酸鐵、硫酸和水的熔點高、比重大的物理特性，快速高溫加熱使之全部熔融。熔融的三氧化鉻呈液態(tài)，因比重大沉于加熱容器底部;其他硫酸鹽溶液比重輕，浮于上面，出現(xiàn)明顯分層。將容器底部液態(tài)三氧化鉻引出冷卻成片狀，即得純度高達(dá)99%以上的固體片狀鉻酐;所余的硫酸鹽、濃硫酸的混合物排出貯存，可以用于其他的綜合利用。
本發(fā)明的具體實施如下首先蒸發(fā)濃縮廢液。將定量廢液置鈦質(zhì)蒸發(fā)器內(nèi)，于沸騰狀態(tài)下蒸發(fā)至液體比重為1.5(±0.05)，然后在低于90℃的溫度下濃縮至比重為1.8(±0.05)。
接著進(jìn)行脫水熔融。把濃縮廢液置于加熱鍋中，按濃縮廢液和濃硫酸(96%以上)體積比為2∶1的比值，將定量濃硫酸在攪拌的情況下均勻地加入濃縮廢液中。然后繼續(xù)攪拌，快速加熱。反應(yīng)后的生成物加熱至100℃時，由于十五水硫酸鉻熔融并脫去十個結(jié)晶水，反應(yīng)混合物呈稀釋狀態(tài)并劇烈沸騰。隨著加熱物料溫度上升，水份大量蒸發(fā)，物料逐漸濃稠，并呈紫紅色狀態(tài)。當(dāng)物料溫度上升至175℃時，物料又呈稀釋狀態(tài)。這是因為九水硫酸鐵熔融并脫去七個結(jié)晶水，此時物料呈紫黑色并伴有大量顆粒狀三氧化鉻晶體出現(xiàn)。再加溫至197℃時物料呈液態(tài)，表面有大量油狀物出現(xiàn)，顆粒狀三氧化鉻固體消失，底部有熔融狀三氧化鉻液層出現(xiàn)。用探條插入取出觀察，有紫黑色油狀物附著，并迅速冷卻凝固轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠹t色(或紫紅色)。此時，三氧化鉻和硫酸鹽全部熔融，停止攪拌和加熱。在200℃左右保溫靜置數(shù)分鐘后，夾裹在硫酸鹽熔液中的三氧化鉻熔液滴沉降，加熱鍋內(nèi)出現(xiàn)硫酸鹽溶液和三氧化鉻熔液明顯上下分層。
最后，將液態(tài)三氧化鉻從加熱鍋的底部出料管導(dǎo)出，迅速冷卻成薄片狀，裝入鐵桶內(nèi)密封防潮保存。液態(tài)三氧化鉻流盡后，熔融狀的硫酸鹽和濃硫酸導(dǎo)入鐵桶內(nèi)貯存。
本發(fā)明適用于處理鍍鉻廢槽液和三氧化鉻含量為50～100克/升以上的鍍鉻漂洗廢水，以及離子交換法處理含鉻廢水再生處理樹脂時所產(chǎn)生的含氯根離子Cl-的鉻酸鈉溶液。
權(quán)利要求
1.一種鍍鉻廢槽液的回收方法，其特征在于首先將廢液蒸發(fā)濃縮，再按比例加入濃硫酸進(jìn)行加熱脫水熔融，使硫酸鹽熔液和三氧化鉻熔液明顯分層，從而分離出液態(tài)三氧化鉻，冷卻后得固體片狀鉻酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鉻廢槽液的回收方法，其特征在于高溫蒸發(fā)廢液至比重1.5(±0.05)，然后在低于90℃的溫度下濃縮至比重為1.8(±0.05)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍鉻廢槽液的回收方法，其特征在于加熱脫水熔融時在濃縮廢液中按2∶1的體積比加入濃硫酸。
全文摘要
一種鍍鉻廢槽液的回收方法，通過對廢液濃縮、加濃硫酸加熱熔融和去除化學(xué)雜質(zhì)，從鍍鉻廢槽液中提煉出純度達(dá)99％以上的三氧化鉻固體，方法簡單，操作方便，成本低廉，適用于處理鍍鉻廢槽液和三氧化鉻含量為50～100克/升以上的鍍鉻漂洗廢水，以及離子交換法處理含鉻廢水再生處理樹脂時所產(chǎn)生的含氯根離子Cl
文檔編號C01G37/033GK1074958SQ9210682
公開日1993年8月4日 申請日期1992年1月29日 優(yōu)先權(quán)日1992年1月29日
發(fā)明者楊浚 申請人:長沙正園動力配件廠