/CuO納米復(fù)合物的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備Sm(0H)3/Cu0納米復(fù)合物的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm(OH)3是一種白色粉末，不溶于水，易溶于無機酸。作為典型的稀土金屬氫氧化物材料，Sm(OH)3有鑭系元素獨特的結(jié)構(gòu)性能，納米級的Sm(OH) 3又兼具有稀土和納米材料的特性，電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)和光催化性能較為顯著，因此被應(yīng)用于很多領(lǐng)域，在光催化降解污染物領(lǐng)域也有廣闊前景。
[0003]作為寬禁帶半導(dǎo)體，Sm(OH)3對可見光的相應(yīng)較低，只能利用光譜390nm以下的光，對太陽能的利用率只有1%。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種采用溶劑熱法制備Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物的方法，該方法設(shè)備要求低，且操作簡便、能耗低、容易控制、安全性好。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法如下:
[0006]一種采用溶劑熱法制備Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純SmCl3.6H20溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ;調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0008]2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)12?48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm(OH)3;
[0009]3)按照Sm3+和Cu2+的摩爾比為1: (0.5?2)，將Sm (OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%?5%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm(0H)3/Cu0納米復(fù)合物。
[0011]步驟I)中所述溶劑為無水乙醇。
[0012]步驟I)中采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH值。
[0013]步驟2)中所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0014]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0015]本發(fā)明以溶劑熱法制備Sm(0H)3/Cu0納米復(fù)合物，利用溶劑熱法得到Sm(OH)3產(chǎn)物，然后在利用溶劑熱制得Sm (OH) 3/CuO納米復(fù)合物，其純度高，結(jié)晶性較強，尺寸粒度均勻且分散性好。該反應(yīng)的原料易得且成本低，能耗低，可行性強，所以非常經(jīng)濟、實用，具有很好的工業(yè)化前景。
[0016]作為寬禁帶半導(dǎo)體，Sm(OH)3對可見光的相應(yīng)較低，只能利用光譜390nm以下的光，對太陽能的利用率只有I %，為提高其利用率，采取對其進行復(fù)合，有效分離光生電子-空穴對；CuO禁帶寬度較窄，與Sm(OH)3形成異質(zhì)結(jié)提高對太陽光的利用，光催化效率大大提尚O
【【附圖說明】】
[0017]圖1是本發(fā)明以溶劑熱法所制備Sm (OH) 3/CuO納米復(fù)合物的XRD圖；
【【具體實施方式】】
[0018]實施例1:
[0019]I)將0.5mol分析純SmCl3.6H20溶于適量乙醇中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ;采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至9，繼續(xù)攪拌2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0020]2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在200°C下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥1.5h，即得Sm(OH)3產(chǎn)物。
[0021 ] 3)按照Sm3+和Cu 2+的摩爾比為1: 0.5，將0.1mol的Sm(OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在120°C下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0022]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥
0.5h，即得Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物。
[0023]實施例2:
[0024]I)將0.15mol分析純SmCl3.6H20溶于適量乙醇中制得Sm3+濃度為1.5mol/L的溶液A ;采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至8，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0025]2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在100°C下反應(yīng)48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于65°C下真空干燥2h，即得Sm(OH)3產(chǎn)物。
[0026]3)按照Sm3+和Cu 2+的摩爾比為1: 2，將0.1mol的Sm(OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在150°C下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0027]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥
1.5h，即得Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物。
[0028]實施例3:
[0029]I)將0.15mol分析純SmCl3.6H20溶于適量乙醇中制得Sm3+濃度為1.5mol/L的溶液A ;采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至10，繼續(xù)攪拌2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0030]2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在150°C下反應(yīng)30h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥lh，即得Sm(OH)3產(chǎn)物。
[0031]3)按照Sm3+和Cu 2+的摩爾比為1: 1，將0.1mol的Sm(OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100°C下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0032]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥0.5h，即得Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物。
[0033]實施例4:
[0034]I)將0.2mol分析純SmCl3.6H20溶于適量乙醇中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A ;采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至7，繼續(xù)攪拌2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0035]2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在200°C下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm(OH) 3產(chǎn)物。
[0036]3)按照Sm3+和Cu 2+的摩爾比為1: 2，將0.1mol的Sm(OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在200°C下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0037]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥2h,即得Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物。
[0038]實施例5:
[0039]I)將0.5mol分析純SmCl3.6H20溶于適量乙醇中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ;采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至13繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0040]2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在100°C下反應(yīng)48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥lh，即得Sm(OH)3產(chǎn)物。
[0041 ] 3)按照Sm3+和Cu 2+的摩爾比為1: 0.5，將0.1mol的Sm(OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100°C下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0042]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h,即得Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物。
[0043]圖1是本發(fā)明以溶劑熱法所制備Sm (OH) 3/CuO納米復(fù)合物的XRD圖，從圖中可以看出產(chǎn)物的純度高，結(jié)晶性強，在減輕有機有毒難降解有機物造成的環(huán)境問題有較好研宄前景。
[0044]Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物在紫外光照射30min后對亞甲基藍降解達到了 87.6%，而單獨的Sm(OH) 3和CuO分別只有61.3%和43.9%。
【主權(quán)項】
1.一種采用溶劑熱法制備Sm(OH) 3/CuO納米復(fù)合物的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將分析純SmCl3.6H20溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ;調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液； 2)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)12?48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm(OH)3; 3)按照Sm3+和Cu2+的摩爾比為1:(0.5?2)，將Sm (OH) 3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%?5%的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫； 4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm(0H)3/Cu0納米復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用溶劑熱法制備Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟I)中所述溶劑為無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用溶劑熱法制備Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟I)中采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用溶劑熱法制備Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟2)中所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用溶劑熱法制備Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟4)中所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種采用溶劑熱法制備Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物的方法：將SmCl3·6H2O溶于乙醇中制得Sm3+濃度為0.5～2mol/L的溶液A；調(diào)節(jié)溶液A的pH至7～13形成反應(yīng)前驅(qū)液；將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，在100～200℃下反應(yīng)12～48h；產(chǎn)物洗滌、干燥得Sm(OH)3產(chǎn)物；將Sm(OH)3置入無水乙醇為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％～5％的CuCl2溶液后放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反應(yīng)3～5h；產(chǎn)物洗滌、干燥得Sm(OH)3/CuO納米復(fù)合物。本發(fā)明采用無水乙醇為反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)原料易得，安全性高，實驗性較強，工藝設(shè)備簡單。
【IPC分類】C01G3-02, C01F17-00, B82Y30-00
【公開號】CN104556200
【申請?zhí)枴緾N201510026278
【發(fā)明人】殷立雄, 張東東, 馬建中, 黃劍鋒, 孔新剛, 王菲菲, 柴思敏, 裴宇梁
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月19日