納米復(fù)合物的方法
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2Sn2O7是典型的稀土金屬燒綠石結(jié)構(gòu)材料，晶格內(nèi)有很多的功能替代位。納米級(jí)的Sm2Sn2O7兼具有稀土和納米材料的特性，在光學(xué)、電學(xué)、催化等方面具有獨(dú)特的性能，在離子導(dǎo)電性、催化性、鐵電鐵磁等多種物理化學(xué)性能方面的新型無(wú)機(jī)功能材料具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]然單一的Sm2Sn2O7光催化性能有限。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的方法，該反應(yīng)介質(zhì)種類多，沸點(diǎn)低的有機(jī)溶液，能有效防止產(chǎn)物的氧化過(guò)程和空氣氧的污染，利于制備高純化合物，且反應(yīng)原料易得，可行性強(qiáng)，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，利用磁力攪拌能使反應(yīng)更充分均勻，能夠制得具有較好光催化活性，純度高，結(jié)晶性強(qiáng)，形貌均勻的Sm2Sn2O7/SnO2納米復(fù)合物。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: (0.1?I)的摩爾比溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.0022?0.08mol/L的溶液A ；
[0008]2)調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0009]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在100?200°C下反應(yīng)10?40h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn2O7;
[0011]5)將分析純SnCl4.5H20和0.0242?0.144mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?5% ;
[0012]6)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0013]所述溶劑為有機(jī)溶液。
[0014]步驟2)中采用分析純氨水調(diào)節(jié)pH值。
[0015]步驟4)所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0016]步驟6)所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0017]所述溶劑為乙醇。
[0018]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]本發(fā)明以錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。將一定量分析純SmCl3.6Η20和SnCl4.5Η20溶于適量乙醇溶液中制得溶液A ;采用分析純氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH，形成反應(yīng)前驅(qū)液；將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌，收集產(chǎn)物于真空干燥，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物。將2%?5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的分析純SnCl4.5Η20和一定量Sm2Sn2O7放入反應(yīng)蓋，封釜后放入烘箱中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌，收集產(chǎn)物于真空干燥，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0020]本發(fā)明中，反應(yīng)介質(zhì)為有機(jī)溶劑種類繁多，沸點(diǎn)低、能夠有效防止產(chǎn)物的氧化過(guò)程和空氣氧的污染，利于制備高純化合物，反應(yīng)原料易得，可行性強(qiáng)，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單；利用磁力攪拌使反應(yīng)更充分均勾，制得具有較好光催化活性的Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物，純度高，結(jié)晶性強(qiáng)，形貌均勻。
【【附圖說(shuō)明】】
[0021]圖1是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的XRD圖；
[0022]圖2是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的光催化性能圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0023]實(shí)施例1:
[0024]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.1的摩爾比溶于1ml乙醇中制得Sm3+濃度為0.022mol/L的溶液A ；
[0025]2)采用分析純氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH至7，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0026]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在100°C下反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0027]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥
0.5h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物；
[0028]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.0242mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100°c下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。
[0029]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥
0.5h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.4的摩爾比溶于1ml乙醇中制得Sm3+濃度為0.025mol/L的溶液A ；
[0032]2)采用分析純氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH至9，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0033]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在120°C下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0034]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于65°C下真空干燥0.7h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物；
[0035]5)將分析純SnCl4.5H20和40mol的0.034mol/L的溶液混合形成的混合溶液Sm2Sn2O7放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在120 °C下反應(yīng)3.5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。
[0036]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.7h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0037]實(shí)施例3:
[0038]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.6的摩爾比溶于1ml乙醇中制得Sm3+濃度為0.05mol/L的溶液A ；
[0039]2)采用分析純氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH至10，繼續(xù)攪拌1.5h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0040]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在140°C下反應(yīng)25h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0041]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌5次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥
0.8h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物；
[0042]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.08mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在160°C下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%。
[0043]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌5次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥
0.8h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0044]實(shí)施例4:
[0045]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.8的摩爾比溶于1ml乙醇中制得Sm3+濃度為0.08mol/L的溶液A ；
[0046]2)采用分析純氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH至11，繼續(xù)攪拌1.5h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0047]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在180°C下反應(yīng)35h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0048]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌5次，收集產(chǎn)物于75°C下真空干燥
1.5h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物；
[0049]5)將分析純SnCl4.5H20和40ml的0.144mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在180°C下反應(yīng)4.5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5% ;
[0050]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌5次，收集產(chǎn)物于75°C下真空干燥
1.5h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0051]實(shí)施例5:
[0052]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:1的摩爾比溶于1ml乙醇中制得Sm3+濃度為0.08mol/L的溶液A ；
[0053]2)采用分析純氨水調(diào)節(jié)溶液A的pH至13，繼續(xù)攪拌2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0054]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在200°C下反應(yīng)0h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0055]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物；
[0056]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.1001mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在200°C下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
[0057]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0058]圖1是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的XRD圖，從圖中可以看出產(chǎn)物的純度高，結(jié)晶性強(qiáng)。
[0059]圖2是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的光催化性能圖，從圖中可以看出所制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的光催化性能較單一相的Sm2Sn2O7納米產(chǎn)物性能有較大提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm 2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將分析純SmCl3.6Η20和SnCl4.5Η20以1: (0.1?I)的摩爾比溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.022?0.08mol/L的溶液A ； 2)調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液； 3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，在100?200°C下反應(yīng)10?40h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫； 4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn2O7; 5)將分析純SnCl4.5H20和0.0242?0.144mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?5% ; 6)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法其特征在于:所述溶劑為有機(jī)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法其特征在于:步驟2)中采用分析純氨水調(diào)節(jié)pH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法其特征在于:步驟4)所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法其特征在于:步驟6)所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法其特征在于:所述溶劑為乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種錫摻雜溶劑熱-水熱法制備Sm2Sn2O7/SnO2納米復(fù)合物的方法：將SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.1～1)的摩爾比溶于乙醇溶液中制得溶液A；調(diào)節(jié)pH至7～13形成反應(yīng)前驅(qū)液；將反應(yīng)前驅(qū)液倒入聚四氟乙烯熱內(nèi)膽中，密封加熱，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物洗滌、干燥得Sm2Sn2O7；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～5％的分析純SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；產(chǎn)物洗滌、干燥得Sm2Sn2O7/SnO2納米復(fù)合物。本發(fā)明反應(yīng)介質(zhì)為有機(jī)溶劑種類繁多，沸點(diǎn)低、能夠有效防止產(chǎn)物的氧化過(guò)程和空氣氧的污染，利于制備高純化合物。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G19-02, C01F17-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104556211
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510026317
【發(fā)明人】殷立雄, 柴思敏, 黃劍鋒, 李嘉胤, 王菲菲, 張東東, 韓鑫, 裴宇梁
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月19日