納米復(fù)合物的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2Sn2O7是典型的稀土金屬燒綠石結(jié)構(gòu)材料，晶格內(nèi)有很多的功能替代位。納米級的Sm2Sn2O7兼具有稀土和納米材料的特性，在光學(xué)、電學(xué)、催化等方面具有獨特的性能，在離子導(dǎo)電性、催化性、鐵電鐵磁等多種物理化學(xué)性能方面的新型無機功能材料具有潛在的應(yīng)用價值。
[0003]然單一的Sm2Sn2O7的光催化性能有限。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種采用微波輔助溶劑熱兩步法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法，該方法反應(yīng)介質(zhì)種類繁多，沸點低的有機溶液，且能夠有效防止產(chǎn)物的氧化過程和空氣氧的污染，利于制備高純化合物；微波輔助以使反應(yīng)周期短、節(jié)約能源且使制備的粉體顆粒較小、尺寸均一，利用磁力攪拌使反應(yīng)更充分均勻，能制得具有較好光催化活性，純度高，結(jié)晶性強，形貌均勻的Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種采用微波輔助溶劑熱兩步法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: (0.2?2)的摩爾比溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.05mol/L的溶液A ；
[0008]2)在磁力攪拌下調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0009]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入微波反應(yīng)儀中，在80?200°C下反應(yīng)12?48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2 (Sn2O7)；
[0011]5)將分析純SnCl4.5H20和0.05?1.5mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?5% ;
[0012]6)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0013]所述溶劑為有機溶液。
[0014]步驟4)所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，置于60?80°C電熱真空干燥箱內(nèi)干燥0.5?2h。
[0015]步驟6)所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0016]所述微波反應(yīng)儀的型號為MDS-10。
[0017]步驟2)中采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。
[0018]所述有機溶液為乙酸丁酯或苯甲醚。
[0019]所述的溶劑熱反應(yīng)的溶劑為有機溶液。
[0020]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0021]本發(fā)明微波輔助溶劑熱兩步法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物，利用氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH，制得的前驅(qū)體，倒入反應(yīng)釜中，密封釜后年放入MDS-10微波反應(yīng)儀中反應(yīng)，所得的Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物純度高，形貌均勻、分散性好；該反應(yīng)的原料易得且成本低，且在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)周期短、節(jié)約能源且制備的粉體顆粒較小、尺寸均一；以有機溶劑做為反應(yīng)溶劑，沸點低、能夠有效防止產(chǎn)物的氧化過程和空氣氧的污染，利于制備高純化合物，可行性強，工藝設(shè)備簡單，具有很好的工業(yè)化前景。
【【附圖說明】】
[0022]圖1是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的XRD圖；
[0023]圖2是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的光催化性能圖。
【【具體實施方式】】
[0024]實施例1:
[0025]I)將分析純的SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.2的摩爾比溶于1ml乙酸丁酯溶液中制得Sm3+濃度為0.05mol/L的溶液A ；
[0026]2)在磁力攪拌下采用分析純的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0027]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入MDS-10微波反應(yīng)儀中，在80°C下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0028]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，置于60°C電熱真空干燥箱內(nèi)干燥
0.5h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0029]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.05mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在100°C下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ；
[0030]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥
0.5h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0031]實施例2:
[0032]I)將分析純的SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.6的摩爾比溶于1ml苯甲醚溶液中制得Sm3+濃度為0.05mol/L的溶液A ；
[0033]2)在磁力攪拌下采用分析純的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至9，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0034]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入MDS-10微波反應(yīng)儀中，在100°C下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0035]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，置于70°C電熱真空干燥箱內(nèi)干燥Ih，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0036]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.08mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反應(yīng)釜，封釜后放入烘箱中，在120°C下反應(yīng)3.5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5% ;
[0037]6)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于65°C下真空干燥lh，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0038]實施例3:
[0039]I) I)將分析純的SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:1的摩爾比溶于1ml乙酸丁酯溶液中制得Sm3+濃度為0.05mol/L的溶液A ；
[0040]2)在磁力攪拌下采用分析純的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至10，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0041]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入反應(yīng)釜中，密封釜后放入MDS-10微波反應(yīng)儀中，在120°C下反應(yīng)30h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
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