0°C水熱反應(yīng)120h，用大量水和乙醇洗滌并烘干，然后于550°C熱處理6h，即得到產(chǎn)品。
[0032]說(shuō)明書(shū)附圖2-4分別是本實(shí)施例所制備產(chǎn)品的XRD，TEM和FESEM圖。圖2可以看出，其在大角范圍有峰，特征峰出現(xiàn)在2 Θ為21.775和35.785處，說(shuō)明其為晶化的二氧化硅即蛋白石。圖3中可以看出產(chǎn)品微觀上為直徑約15-30nm的納米片組裝而成的多層納米片層結(jié)構(gòu)的微球，每層納米片層中納米片之間形成孔道結(jié)構(gòu)，納米片層間形成連通的大孔道結(jié)構(gòu)，圖4可以看到產(chǎn)品整體形貌為球形顆粒，粒徑大小為0.5-1.5 μπι，且球表面納米層具有孔道結(jié)構(gòu)。
[0033]實(shí)施例4
[0034]將坡縷石與SM的鹽酸溶液按體積比1:40混合，處理2h，過(guò)濾后用去離子水洗滌至無(wú)氯離子，烘干并研磨后得到酸活化后的坡縷石，備用。
[0035]取0.2gCTAB溶于1mL水中，攪拌5min后加入0.2g上述酸活化后的坡縷石，用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為12.5，80°C條件下攪拌2h，然后于160°C水熱反應(yīng)24h，用大量水和乙醇洗滌并烘干，然后于550°C熱處理6h，即得到多級(jí)孔道球形蛋白石。
[0036]實(shí)施例5
[0037]將坡縷石與6M的鹽酸溶液按體積比1:60混合，處理4h，過(guò)濾后用去離子水洗滌至無(wú)氯離子，烘干并研磨后得到酸活化后的坡縷石，備用。
[0038]取0.2gCTAB溶于1mL水中，攪拌5min后加入0.1g上述酸活化后的坡縷石，用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為11.5，80°C條件下攪拌4h，然后于200°C水熱反應(yīng)24h，用大量水和乙醇洗滌并烘干，然后于550°C熱處理6h，即得到多級(jí)孔道球形蛋白石。
[0039]實(shí)施例6
[0040]將坡縷石與SM的鹽酸溶液按體積比1:80混合，處理6h，過(guò)濾后用去離子水洗滌至無(wú)氯離子，烘干并研磨后得到酸活化后的坡縷石，備用。
[0041]取0.1gCTAB溶于1mL水中，攪拌5min后加入0.4g上述酸活化后的坡縷石，用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為11.5，80°C條件下攪拌6h，然后于200°C水熱反應(yīng)24h，用大量水和乙醇洗滌并烘干，然后于550°C熱處理6h，即得到多級(jí)孔道球形蛋白石。
[0042]實(shí)施例7
[0043]將坡縷石與4M的鹽酸溶液按體積比1:100混合，處理2h，過(guò)濾后用去離子水洗滌至無(wú)氯離子，烘干并研磨后得到酸活化后的坡縷石，備用。
[0044]取0.2gCTAB溶于1mL水中，攪拌5min后加入0.1g上述酸活化后的坡縷石，用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為11，60°C條件下攪拌2h，然后于200°C水熱反應(yīng)24h，用大量水和乙醇洗滌并烘干，然后于550°C熱處理3h，即得到多級(jí)孔道球形蛋白石。
[0045]實(shí)施例8
[0046]將坡縷石與4M的鹽酸溶液按體積比1:100混合，處理2h，過(guò)濾后用去離子水洗滌至無(wú)氯離子，烘干并研磨后得到酸活化后的坡縷石，備用。
[0047]取0.2gCTAB溶于1mL水中，攪拌5min后加入0.2g上述酸活化后的坡縷石，用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為11.5，60°C條件下攪拌2h，然后于200°C水熱反應(yīng)24h，用大量水和乙醇洗滌并烘干，然后于550°C熱處理6h，即得到多級(jí)孔道球形蛋白石。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多級(jí)孔道球形蛋白石，其特征在于，所述多級(jí)孔道球形蛋白石為二氧化硅納米片自組裝而成的多層納米片層結(jié)構(gòu)的微球，二氧化硅納米片直徑為15-30nm，微球粒徑為0.5-1.5 μπι，每層納米片層中納米片之間形成孔道結(jié)構(gòu)，納米片層間形成連通的大孔道結(jié)構(gòu)。
2.一種多級(jí)孔道球形蛋白石的制備方法，其特征在于步驟如下: 1)制備酸活化后的坡縷石:將坡縷石與鹽酸溶液按體積比1:10-1:100混合，處理2-12h，過(guò)濾后用去離子水洗滌至無(wú)氯離子，烘干、研磨得到酸活化后的坡縷石； 2)制備多級(jí)孔道球形蛋白石:以步驟I)所得酸活化后的坡縷石為硅源，加入溶有表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨的水中，調(diào)節(jié)體系PH值為11-12.5，在60-80°C條件下攪拌2_6h，然后于160-200°C水熱反應(yīng)24-120h，洗滌后熱處理得到多級(jí)孔道球形蛋白石。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級(jí)孔道球形蛋白石的制備方法，其特征在于步驟I)所述坡縷石粒徑要求目數(shù)為100目以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級(jí)孔道球形蛋白石的制備方法，其特征在于步驟I)所述鹽酸溶液的濃度為4-8mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級(jí)孔道球形蛋白石的制備方法，其特征在于步驟2)所述酸活化后的坡縷石與十六烷基三甲基溴化銨質(zhì)量比為1:2-4:1，所述酸活化后的坡縷石與水的質(zhì)量體積比為0.1-0.4g/10mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級(jí)孔道球形蛋白石的制備方法，其特征在于步驟2)所述調(diào)節(jié)體系pH值為采用濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級(jí)孔道球形蛋白石的制備方法，其特征在于步驟2)所述熱處理工藝為550°C溫度條件下處理3-6h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多級(jí)孔道球形蛋白石及其制備方法，所述多級(jí)孔道球形蛋白石為二氧化硅納米片自組裝而成的多層結(jié)構(gòu)的微球，二氧化硅納米片直徑為15-30nm，微球粒徑為0.5-1.5μm，層中納米片之間形成孔道結(jié)構(gòu)，層間形成聯(lián)通的大孔道結(jié)構(gòu)。其制備方法為采用傳統(tǒng)表面活性劑(CTAB)為模板劑，以酸活化后的坡縷石為硅源，體系pH值為11-12.5，在60℃條件下攪拌2-6h，然后于160-200℃水熱反應(yīng)24-120h，洗滌后熱處理除去表面活性劑得到多級(jí)孔道球形蛋白石。該方法有效利用坡縷石中的SiO2作為硅源，降低了成本，拓寬了坡縷石的應(yīng)用。
【IPC分類】B82Y30-00, C04B30-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104556960
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510020743
【發(fā)明人】賀珊珊, 楊超, 陳林楓, 田熙科, 周朝昕, 王焰新
【申請(qǐng)人】中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月16日