一種煤直接液化殘?jiān)男詾r青膠漿的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于道路建筑材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及瀝青膠漿的制備方法，尤其涉及一 種煤直接液化殘?jiān)男詾r青膠漿的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煤炭直接液化是指在高溫（400°C以上）、高壓（lOMPa以上）的環(huán)境下，并在催 化劑和溶劑的作用下使煤分子進(jìn)行加氫裂解，使其直接轉(zhuǎn)化成液體燃料，再進(jìn)一步加工精 制成汽油、柴油等燃料油，又稱為加氫液化。在煤直接液化的過程中，會產(chǎn)生30%的副產(chǎn) 品--殘澄，即煤直接液化殘澄（Direct Coal Liquefaction Residue，簡稱DCLR)。
[0003] 煤直接液化殘?jiān)慕M成和性質(zhì)取決于液化用煤的種類、液化工藝條件和固液分離 方法，其中固液分離方法起決定作用。目前，我國大多數(shù)液化工藝傾向于采用減壓蒸餾分離 技術(shù)。煤直接液化殘?jiān)且环N高炭、高硫和高灰的物質(zhì)，含有高達(dá)30-50%的重油和瀝青烯 類產(chǎn)物，可將其作為瀝青的改性劑，以提高瀝青的性能。因此，諸多科研人員將煤直接液化 殘?jiān)糜跒r青改性。
[0004] S.Khare和Suganom等人研宄了DCLR的性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)了DCLR的基本結(jié)構(gòu)及其熱解 特性。王寨霞研宄了DCLR對石油瀝青的改性作用，并發(fā)現(xiàn)在瀝青中加入7%的DCLR時(shí)，改 性瀝青的相關(guān)指標(biāo)滿足美國ASTMD5710-95標(biāo)準(zhǔn)中40-55針入度的級別，提出了DCLR可作 為一種瀝青改性劑使用。朱偉平用DCLR作為瀝青改性劑，研宄了DCLR的添加量、配混工藝 及配混溫度對瀝青性能的影響。季節(jié)等人對DCLR與瀝青共混物的性能進(jìn)行了研宄，發(fā)現(xiàn)了 DCLR對瀝青的高溫性能有很好的改善作用。曹東偉等人研宄了DCLR的調(diào)配工藝對瀝青性 能的影響，發(fā)現(xiàn)調(diào)配溫度升高、調(diào)配時(shí)間延長會促進(jìn)DCLR在石油瀝青中分散，但也直接導(dǎo) 致瀝青的老化。
[0005] 在煤直接液化殘?jiān)脑倮梅矫?，人們普遍認(rèn)為可將其二次開發(fā)成瀝青的改性 劑、中間相瀝青等。但是作為瀝青改性劑，煤直接液化殘?jiān)鼘r青的改性作用僅停留在對瀝 青性能的研宄階段，很少涉及到煤直接液化殘?jiān)鼘r青膠漿、瀝青混合料性能影響等方面 的研宄，然而瀝青膠漿對瀝青混合料的性能起著至關(guān)重要的作用。因此，有必要開發(fā)一種全 面改善瀝青膠漿性能的制備工藝，以提高煤直接液化殘?jiān)母郊又?，并將其二次合理開發(fā) 成瀝青改性劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種煤直接液化殘?jiān)男詾r青膠漿的 制備方法，其按照先后順序包括以下步驟：
[0007] 步驟一：測試煤直接液化殘?jiān)?、基質(zhì)瀝青、石灰?guī)r礦粉的各項(xiàng)性能指標(biāo)；
[0008] 步驟二：將煤直接液化殘?jiān)M(jìn)行加工處理，形成粉末狀煤直接液化殘?jiān)?br>[0009] 步驟三：在基質(zhì)瀝青中加入不同添加量的煤直接液化殘?jiān)?，制備改性瀝青；
[0010] 步驟四：采用針入度分級性能評價(jià)體系和PG分級性能評價(jià)體系共同測試改性瀝 青的各項(xiàng)性能指標(biāo)，確定煤直接液化殘?jiān)淖罴烟砑恿浚?br>[0011] 步驟五：在基質(zhì)瀝青中加入最佳添加量的煤直接液化殘?jiān)?，制備改性瀝青；
[0012] 步驟六：在加入了最佳添加量的煤直接液化殘?jiān)母男詾r青中加入不同添加量的 石灰?guī)r礦粉，制備改性瀝青膠漿；
[0013] 步驟七：通過DSR試驗(yàn)和BBR試驗(yàn)共同測試改性瀝青膠漿的各項(xiàng)性能指標(biāo)，確定石 灰?guī)r礦粉的最佳添加量；
[0014] 步驟八：在基質(zhì)瀝青中先加入最佳添加量的煤直接液化殘?jiān)?，再加入最佳添加?的石灰?guī)r礦粉，制備煤直接液化殘?jiān)男詾r青膠漿。
[0015] 本發(fā)明選用煤直接液化殘?jiān)鳛闉r青改性劑，在基質(zhì)瀝青中加入最佳添加量的煤 直接液化殘?jiān)?，制備煤直接液化殘?jiān)男詾r青，然后在煤直接液化改性瀝青中加入最佳添 加量的石灰?guī)r礦粉，制備煤直接液化殘?jiān)男詾r青膠漿，以全面提高瀝青膠漿的性能。本發(fā) 明的煤直接液化殘?jiān)男詾r青膠漿的性能優(yōu)異、價(jià)格低廉，對提高煤直接液化殘?jiān)母郊?值以及將其二次合理開發(fā)成瀝青改性劑具有積極意義。
[0016] 針入度分級性能評價(jià)體系，是根據(jù)瀝青針入度的大小確定瀝青所適應(yīng)的氣候條件 和載荷條件。針入度分級性能評價(jià)體系的主體是延度、針入度、軟化點(diǎn)，輔以瀝青的安全性 能指標(biāo)閃點(diǎn)、瀝青的純度指標(biāo)溶解度、瀝青的抗老化性能指標(biāo)薄膜烘箱試驗(yàn)等，構(gòu)成了瀝青 的針入度分級性能體系。
[0017]PG分級性能評價(jià)體系，是根據(jù)瀝青的路用性能進(jìn)行分級，直接采用設(shè)計(jì)使用溫度 表示適用范圍。
[0018]DSR試驗(yàn)，即動態(tài)剪切流變試驗(yàn)，用于測定瀝青的粘彈性。瀝青作為粘彈性材料，它 同時(shí)具有彈性材料的特性和粘性材料的特性，這兩種特性之間的關(guān)系被用來評價(jià)膠結(jié)料的 抗永久變形能力和抗疲勞開裂能力。為了抗車轍，膠結(jié)料需要堅(jiān)硬和有彈性；為了抗疲勞開 裂，膠結(jié)料需要柔軟和有粘性。瀝青的彈性與粘性之間的平衡是非常重要的。
[0019] BBR試驗(yàn)，即彎曲梁流變試驗(yàn)，用于測定瀝青小梁試件在蠕變載荷作用下的勁度。
[0020] 基質(zhì)瀝青的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)滿足《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》（JTG F40-2004)中 有關(guān)瀝青的技術(shù)規(guī)定；石灰?guī)r礦粉的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)滿足《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》（JTG F40-2004)中有關(guān)石灰?guī)r礦粉的技術(shù)規(guī)定。
[0021] 優(yōu)選的是，所述煤直接液化殘?jiān)幕曳趾坎淮笥?0%?；曳质敲涸谝欢囟认?完全燃燒后的殘留物，是一種無用且有害的物質(zhì)，因此需要嚴(yán)格控制灰分的含量。如果灰分 超過10 %，則灰分會吸收大量的熱量，影響瀝青膠漿的制備工藝，進(jìn)而影響所制備瀝青膠漿 的質(zhì)量和性能，同時(shí)也會提高能耗和成本。
[0022] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述煤直接液化殘?jiān)诩?xì)磨機(jī)中進(jìn)行加工處理。
[0023] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述粉末狀煤直接液化殘?jiān)闹睆讲淮笥?mm。煤直 接液化殘?jiān)?jīng)過細(xì)磨后，直徑小于等于2_，與基質(zhì)瀝青混合后，能夠確?；旌暇鶆颍粫?成孔隙，否則會影響瀝青膠漿的性能。
[0024] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟三中，在基質(zhì)瀝青中加入煤直接液化殘?jiān)奶?加量為5-20%。
[0025] 在5-20%范圍內(nèi)，選取幾個(gè)添加量，比如5%、8%、10%、12%、15%、20%等的粉 末狀煤直接液化殘?jiān)謩e加入到基質(zhì)瀝青中，混合均勻，制備幾種煤直接液化殘?jiān)男詾r 青，測試上述煤直接液化殘?jiān)男詾r青的技術(shù)指標(biāo)，保證其技術(shù)指標(biāo)滿足《公路瀝青路面施 工技術(shù)規(guī)范》(JTG F40-2004)中有關(guān)瀝青的技術(shù)規(guī)定，綜合各項(xiàng)指標(biāo)，確定煤直接液化殘?jiān)?的最佳添加量。
[0026] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述煤直接液化殘?jiān)淖罴烟砑恿繛?-12%。
[0027] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，所述煤直接液化殘?jiān)淖罴烟砑恿繛?0%。
[0028] 本發(fā)明通過大量試驗(yàn)表明：隨著煤直接液化殘?jiān)砑恿康脑黾?，煤直接液化殘?jiān)?改性瀝青的PG高溫等級不斷增加，PG低溫等級逐漸降低。與基質(zhì)瀝青相比，當(dāng)煤直接液化 殘?jiān)奶砑恿啃∮?%時(shí)，與基質(zhì)瀝青相比，雖然煤直接液化殘?jiān)男詾r青的PG高溫等級 有所提高，但是煤直接液化殘?jiān)睦寐实停划?dāng)煤直接液化殘?jiān)奶砑恿看笥?2%時(shí)，與 基質(zhì)瀝青相比，煤直接液化殘?jiān)男詾r青的PG高溫等級提高了三個(gè)等級，PG低溫等級降 低了兩個(gè)等級，導(dǎo)致高溫性能與低溫性能不平衡，相差懸殊；當(dāng)煤直接液化殘?jiān)奶砑恿繛?8-12%時(shí)，煤直接液化殘?jiān)男詾r青的PG高溫等級提高了一個(gè)等級，而PG低溫等級沒有變 化，高溫性能與低溫性能相對平衡，而且煤直接液化殘?jiān)睦寐矢摺８鼮閮?yōu)選的是10%。
[0029] 在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟六中，在加入了最佳添加量的煤直接液化殘?jiān)?的改性瀝青中加入石灰?guī)r礦粉的添加量為〇. 6-1. 2%。
[0030] 在0. 6-1. 2%的范圍內(nèi)，選取幾個(gè)添加量，比如0. 6%、0. 8%、1. 0%、1