一種纖蛇紋石納米管制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油脂添加劑制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]纖蛇紋石是一種原位自修復(fù)劑組分，當(dāng)其尺寸達(dá)到納米級(jí)時(shí)，作為潤(rùn)滑油脂添加劑使用，表現(xiàn)出能降低噪聲和特殊的高承載能力等優(yōu)良特性，在金屬摩擦表面生成減摩抗磨性能優(yōu)異的耐磨保護(hù)層，有效降低金屬磨損。而且具有不與油品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不改變油的粘度和性質(zhì)等傳統(tǒng)固體潤(rùn)滑劑(如聚四氟乙烯和石墨粉體等)所無(wú)法比擬的優(yōu)越性，因而受到研宄人員的關(guān)注。天然纖蛇紋石管徑不均、伴生礦物多，不容易提純，而人工合成纖蛇紋石具有晶粒結(jié)晶好、少團(tuán)聚、分散性好等特點(diǎn)，目前合成的纖蛇紋石納米管上的最佳條件參數(shù)為堿性條件下300°C、7091kPa，長(zhǎng)度從10?600nm不等，外徑在9?22nm之間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種制備要求更低的纖蛇紋石納米管制備方法。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種纖蛇紋石納米管制備方法，包括納米MgO和活性納米S12的制備和纖蛇紋石納米管的合成兩步驟；
所述納米MgO和活性納米S12的制備步驟為，室溫下將162.49的氯化鎂(MgCl2.6Η20)溶于去離子水和200mL無(wú)水乙醇配成0.8mol/L溶液，置于電子調(diào)速攪拌器上攪拌30min混合均勻，稱為A液，準(zhǔn)確量取濃度為14.3mol/L的氨水(NH3.H2O) 112mL，加入去離子水和400mL無(wú)水乙醇配成0.8mol/L濃度的溶液，稱為B液，將A、B液體分別倒入高強(qiáng)度機(jī)械攪拌反應(yīng)器的IC液罐中，調(diào)節(jié)A、B液的流量計(jì)從而控制反應(yīng)液的pH為9，使A、B液在反應(yīng)器中充分快速反應(yīng)，得到Mg (OH)2沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和600°C焙燒，得到納米MgO粉體，采用同樣的方法以硅酸鈉(Na2S13.9H20)和濃鹽酸(HCl)為原料制備活性納米S12，焙燒溫度為500 °C ；
所述纖蛇紋石納米管的合成步驟為，準(zhǔn)確稱量0.4162g制備的MgO與0.3225g的活性S12(Mg/Si摩爾比為1.5)加入到25mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)罐中，然后再加入lmol/L的NaOH溶液20mL，使反應(yīng)罐中溶液的pH值為14，填充率為80%，固液比恒定在1:13g/mL，在壓強(qiáng)2324kPa時(shí)將密封好的反應(yīng)罐放置于電爐中加熱至220°C，反應(yīng)48h，反應(yīng)完成后，待反應(yīng)罐自然冷卻，取出樣品，用去離子水洗滌、過(guò)濾、自然晾干，得到纖蛇紋石納米管粉體。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明所述制備條件更低，合成的纖蛇紋石納米管結(jié)晶完美，輪廓清晰、完整，分散性好，管徑均勻，納米管管長(zhǎng)在200?800nm，少數(shù)管長(zhǎng)可達(dá)100nm以上，管徑均勻，在20?25nm，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0007]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過(guò)程包括納米MgO和活性納米3102的制備和纖蛇紋石納米管的合成兩步驟；
所述納米MgO和活性納米S12的制備步驟為，室溫下將162.49的氯化鎂(MgCl2.6Η20)溶于去離子水和200mL無(wú)水乙醇配成0.8mol/L溶液，置于電子調(diào)速攪拌器上攪拌30min混合均勻，稱為A液，準(zhǔn)確量取濃度為14.3mol/L的氨水(NH3.H2O) 112mL，加入去離子水和400mL無(wú)水乙醇配成0.8mol/L濃度的溶液，稱為B液，將A、B液體分別倒入高強(qiáng)度機(jī)械攪拌反應(yīng)器的IC液罐中，調(diào)節(jié)A、B液的流量計(jì)從而控制反應(yīng)液的pH為9，使A、B液在反應(yīng)器中充分快速反應(yīng)，得到Mg (OH)2沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和600°C焙燒，得到納米MgO粉體，采用同樣的方法以硅酸鈉(Na2S13.9H20)和濃鹽酸(HCl)為原料制備活性納米S12，焙燒溫度為500 °C ；
所述纖蛇紋石納米管的合成步驟為，準(zhǔn)確稱量0.4162g制備的MgO與0.3225g的活性S12(Mg/Si摩爾比為1.5)加入到25mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)罐中，然后再加入lmol/L的NaOH溶液20mL，使反應(yīng)罐中溶液的pH值為14，填充率為80%，固液比恒定在1:13g/mL，在壓強(qiáng)2324kPa時(shí)將密封好的反應(yīng)罐放置于電爐中加熱至220°C，反應(yīng)48h，反應(yīng)完成后，待反應(yīng)罐自然冷卻，取出樣品，用去離子水洗滌、過(guò)濾、自然晾干，得到纖蛇紋石納米管粉體。
[0008]對(duì)合成的纖蛇紋石納米管粉體進(jìn)行TEM觀察，結(jié)晶完美，輪廓清晰、完整，分散性好，管徑均勻，納米管管長(zhǎng)在200?800nm，少數(shù)管長(zhǎng)可達(dá)100nm以上，管徑均勻，在20?25nm0
[0009]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種纖蛇紋石納米管制備方法，其特征在于:包括納米MgO和活性納米S12的制備和纖蛇紋石納米管的合成兩步驟； 所述納米MgO和活性納米S12的制備步驟為，室溫下將162.49的氯化鎂(MgCl2.6Η20)溶于去離子水和200mL無(wú)水乙醇配成0.8mol/L溶液，置于電子調(diào)速攪拌器上攪拌30min混合均勻，稱為A液，準(zhǔn)確量取濃度為14.3mol/L的氨水(NH3.H2O) 112mL，加入去離子水和400mL無(wú)水乙醇配成0.8mol/L濃度的溶液，稱為B液，將A、B液體分別倒入高強(qiáng)度機(jī)械攪拌反應(yīng)器的IC液罐中，調(diào)節(jié)A、B液的流量計(jì)從而控制反應(yīng)液的pH為9，使A、B液在反應(yīng)器中充分快速反應(yīng)，得到Mg (OH)2沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和600°C焙燒，得到納米MgO粉體，采用同樣的方法以硅酸鈉(Na2S13.9H20)和濃鹽酸(HCl)為原料制備活性納米S12，焙燒溫度為500 °C ； 所述纖蛇紋石納米管的合成步驟為，準(zhǔn)確稱量0.4162g制備的MgO與0.3225g的活性S12(Mg/Si摩爾比為1.5)加入到25mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)罐中，然后再加入lmol/L的NaOH溶液20mL，使反應(yīng)罐中溶液的pH值為14，填充率為80%，固液比恒定在1:13g/mL，在壓強(qiáng)2324kPa時(shí)將密封好的反應(yīng)罐放置于電爐中加熱至220°C，反應(yīng)48h，反應(yīng)完成后，待反應(yīng)罐自然冷卻，取出樣品，用去離子水洗滌、過(guò)濾、自然晾干，得到纖蛇紋石納米管粉體。
【專利摘要】一種纖蛇紋石納米管制備方法，屬于潤(rùn)滑油脂添加劑制備領(lǐng)域。提供一種制備要求更低的纖蛇紋石納米管制備方法。所述制備方法把特殊液相沉淀法制備出的納米MgO和活性納米SiO2作為前軀體，采用水熱合成法在220℃、壓強(qiáng)為2324kPa條件下，制備出纖蛇紋石納米管粉體。該方法制備要求較現(xiàn)有制備方法低，合成的纖蛇紋石納米管結(jié)晶完美，輪廓清晰、完整，分散性好，管徑均勻，納米管管長(zhǎng)在200～800nm，少數(shù)管長(zhǎng)可達(dá)1000nm以上，管徑均勻，在20～25nm，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B82Y30-00, C01B33-24
【公開(kāi)號(hào)】CN104609432
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410744302
【發(fā)明人】尹爭(zhēng)艷
【申請(qǐng)人】尹爭(zhēng)艷
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日