一種低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子基板材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷 基板材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 低溫共燒陶瓷基板材料作為低溫共燒技術(shù)中的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，其性能要求主要 有：（1)具有較低的介電常數(shù)（ε /10)，以縮短信號(hào)在芯片之間傳播的延遲時(shí)間；（2)具有 高品質(zhì)因數(shù)，一般要求QXf多10000GHz，以保證優(yōu)良的選頻特性和降低高頻下的插入損 耗；（3)具有近零的諧振頻率溫度系數(shù)，一般要求-10 PPm/°C< xf<+10ppm/°C，以保證器 件的熱穩(wěn)定性。在工藝方面則要求其具有較低的燒結(jié)溫度，以實(shí)現(xiàn)與一些電極材料（如銀） 的低溫共燒。
[0003] 公布號(hào)為CN102432280A的中國專利申請(qǐng)公開了一種配比為5ΖηΟ · 2B203、主晶相 為3ΖηΟ ·Β203的鋅硼陶瓷基板材料及其制備方法，該材料體系存在如下不足：（1)材料的諧 振頻率溫度系數(shù)τ f = -66?-94ppm/°C，無法滿足器件對(duì)熱穩(wěn)定性的要求；（2)材料的燒 結(jié)溫度為950?1000°C，接近或高于銀的熔點(diǎn)（961°C )，不能很好地實(shí)現(xiàn)與銀電極的共燒。
[0004] 公布號(hào)為CN 103288483A的中國專利申請(qǐng)公開了一種原料配方組成為Ζη0、Η3Β03、 CaC03、Ti02，燒結(jié)后主晶相為3ΖηΟ ·Β203，次晶相為CaB2O4和Zn 21104的陶瓷基板材料及其制 備方法，盡管該基板材料的燒結(jié)溫度有所降低，為840?880°C，但諧振頻率溫度系數(shù)沒有 明顯改善，仍無法滿足器件對(duì)熱穩(wěn)定性的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷 基板材料及其制備方法，滿足電路對(duì)基板材料的微波介電性能要求，滿足與銀共燒的燒結(jié) 溫度要求和化學(xué)兼容性要求，能很好地實(shí)現(xiàn)與銀電極的低溫共燒，且原料價(jià)格低廉，工藝簡 單，生產(chǎn)成本低。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基 板材料，其特征在于，由5ΖηΟ ·2Β203粉料和Pb Jb2O6.5粉料混合燒結(jié)而成，其中，Pb ^Nb2O6J 的摩爾百分比含量為4. 5?7. Omol %，所述基板材料的主晶相為3Zn0 · B2O3，次晶相為 Pb1 5Nb206 5〇
[0007] 優(yōu)選地，介電常數(shù)ε 7. 7?8. 6,品質(zhì)因數(shù)QXf = 9974?16674GHz，諧振頻 率溫度系數(shù)τ f = -14?+21ppm/°C，且能與Ag共燒。
[0008] 按照本發(fā)明的另一方面，提供了一種上述低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料的制備 方法，其特征在于，包括如下步驟：將ZnO和H 3BCV混合，預(yù)燒得到5Ζη0 · 2B 203粉末，該粉末 的主晶相為3Zn0 · B2Odf PbO和Nb 205混合，預(yù)燒得到Pb 5Nb206.5粉末；將5Ζη0 · 2B 203粉 末和Pb1.5他20 6.5粉末混合，加入去離子水，球磨得到均勻的混合物，將混合物烘干、造粒和 過篩后壓制成坯體，將坯體排膠后在890?910°C下燒結(jié)，得到低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板 材料。
[0009] 總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，向5ZnO · 2B203陶 瓷中引入Pb1.5Nb 206.5，將5ΖηΟ · 2BA粉料和Pb L 5Nb206.5粉料混合燒結(jié)得到基板材料，主晶 相為3ZnO · B2O3，次晶相為Pbh5Nb2C^5，具有以下有益效果：
[0010] (1)基板材料具有優(yōu)良的微波介電性能，介電常數(shù)7. 7?8. 6,品質(zhì)因數(shù)QXf =9974?16674GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ f= -14?+21ppm/°C，滿足電路對(duì)基板材料的 微波介電性能要求。
[0011] (2)基板材料具有較低的燒結(jié)溫度，最佳燒結(jié)溫度范圍為890?910°C，滿足與銀 共燒的燒結(jié)溫度要求；另外，基板材料與銀共燒時(shí)，不與銀發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，滿足與銀共燒的 化學(xué)兼容性要求，因而能很好地實(shí)現(xiàn)與銀電極的低溫共燒。
[0012] (3)原料價(jià)格低廉，工藝簡單，生產(chǎn)成本低。
【附圖說明】
[0013] 圖 1(a)是標(biāo)準(zhǔn) 3Zn0 · B2O3CJCPDS 71-2063) XRD 圖譜；圖 1(b)是標(biāo)準(zhǔn) Pb1.5Nb206.5 (JCPDS 72-1492) XRD圖譜；圖I (c)是由實(shí)施例1-3制得的基板材料的XRD圖譜； 圖I (d)是由實(shí)施例1-3過篩后的粉末團(tuán)聚體添加 Ag2O后制得的陶瓷與銀共燒體的XRD圖 譜；
[0014] 圖2是由實(shí)施例1-3制得的基板材料的SEM表面形貌；
[0015] 圖3是由實(shí)施例1-3過篩后的粉末團(tuán)聚體添加 Ag2O后制得的陶瓷與銀的共燒體 的SEM表面形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要 彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0017] 本發(fā)明實(shí)施例的低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料由5Ζη0 ·2Β203粉料和Pb UNb2O6.5 粉料混合燒結(jié)而成，其中，PW5Nb2C^5的摩爾百分比含量為4. 5?7. Omol%，所述基板材料 的主晶相為3Zn0 · B2O3，次晶相為Pbh5Nb2O6.^
[0018] 上述低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料的制備方法包括如下步驟：
[0019] 將ZnO和H3BCV混合，預(yù)燒得到5Ζη0 · 2B 203粉末，該粉末的主晶相為3Zn0 · B 203;
[0020] 將PbO和Nb2O5混合，預(yù)燒得到Pb L 5Nb206.5粉末；
[0021 ] 將5Ζη0 · 2B203粉末和Pb h 5Nb206.5粉末混合，加入去離子水，球磨得到均勻的混合 物，將混合物烘干、造粒和過篩后壓制成坯體，將坯體排膠后在890?910°C下燒結(jié)，得到低 溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料。
[0022] 上述方法中，坯體的形狀優(yōu)選為圓柱形，坯體的直徑優(yōu)選為25mm，厚度優(yōu)選為 12. 5mm，采用粉末壓片機(jī)進(jìn)行壓制，坯體的成型壓力優(yōu)選為50?lOOMPa。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 將純度為99. 7%以上的ZnO和純度為99. 5%以上的!^03按摩爾比5:4進(jìn)行干法 混合，混合均勻后，在室溫下以l〇〇°C /h的速度升溫至750°C預(yù)燒lh，合成5ZnO · 2B203粉 末，該粉末主晶相為3ΖηΟ · B203。
[0025] 將純度為99. 0 %以上的PbO和純度為99. 99 %的Nb2O5按摩爾比I. 5:1配料，濕式 球磨4h使其混合均勻，烘干后過40目篩，在密閉的氧化鋁坩堝中以250°C /h的速度升溫至 750 ? 預(yù)燒 4h，合成 Pb1.5Nb206.5粉末。
[0026] 將合成的5Zn0 · 2B203粉末和Pb UNb2Oa5粉末濕式球磨lh，使其混合均勻，得到 混合粉末，？\5恥 206.5在5Ζη0 · 2B 203和Pb ^Nb2CV5中的摩爾百分比含量分別為4. 5mol%、 5. Omol %、5. 5mol %、6. Omol %、6. 5mol % 和 7. Omol %，對(duì)應(yīng)表 1 的實(shí)施例編號(hào)為 1-1 至 1- 6 ;將混合粉末烘干后，造粒并過60目篩；將過篩后的粉末團(tuán)聚體壓制成坯體后，在空氣 氣氛下，以l〇〇°C /h的速度升溫至550°C，在550°C下保溫排膠0. 5h，排膠后以300°C /h的 速度升溫至890°C燒結(jié)3h，然后隨爐冷卻至室溫，得到低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料。
[0027] 其中，球磨所用的球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，球磨介質(zhì)為瑪瑙球和去離子水；造粒所 用的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇水溶液，劑量為混合粉末總質(zhì)量的6%。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] Pb1.5他206.5在 5ZnO · 2B2O3和Pb L5Nb2Oa5中的摩爾百分比含量分別為4. 5mol %、 5. Omol %、5· 5mol %、6· Omol %、6· 5mol % 和 7. Omol %，對(duì)應(yīng)表 1 的實(shí)施例編號(hào)為 2-1 至 2- 6,燒結(jié)溫度為900°C，其它部分與實(shí)施例1相同。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] Pb1.5他206.5在 5ZnO · 2B2O3和Pb UNb2Oa5中的摩爾百分比含量分別為4. 5mol %、 5. Omol %、5· 5mol %、6· Omol %、6· 5mol % 和 7. Omol %，對(duì)應(yīng)表 1 的實(shí)施例編號(hào)為 3-1 至 3- 6,燒結(jié)溫度為910°C，其它部分與實(shí)施例1相同。
[0032] 用Agilent E5701C型網(wǎng)絡(luò)分析儀測量上述實(shí)施例1至3制得的低溫共燒微波介 質(zhì)陶瓷基板材料的微波介電性能，結(jié)果如表1所示。
[0033] 表1低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料的微波介電性能
[0034]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料，其特征在于，由5ΖηΟ· 2B 203粉料和 Pb1.5他206.5粉料混合燒結(jié)而成，其中，Pb I5Nb2C^5的摩爾百分比含量為4. 5?7. Omol%，所 述基板材料的主晶相為3ZnO · B2O3，次晶相為Pbh5Nb2O6.^
2. 如權(quán)利要求1所述的低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料，其特征在于，介電常數(shù)ε ^ = 7. 7?8. 6,品質(zhì)因數(shù)QX f = 9974?16674GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ f = -14?+21ppm/°C， 且能與Ag共燒。
3. 如權(quán)利要求1所述的低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料的制備方法，其特征在于，包 括如下步驟： 將ZnO和H3BCV混合，預(yù)燒得到5Ζη0 · 2B 203粉末，該粉末的主晶相為3Zn0 · B 203; 將PbO和Nb2O5混合，預(yù)燒得到Pb ^Nb2CV5粉末； 將5Ζη0 ·2Β203粉末和Pb 5Nb206.5粉末混合，加入去離子水，球磨得到均勻的混合物，將 混合物烘干、造粒和過篩后壓制成坯體，將坯體排膠后在890?910°C下燒結(jié)，得到低溫共 燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫共燒微波介質(zhì)陶瓷基板材料及其制備方法。該基板材料由5ZnO·2B2O3粉料和Pb1.5Nb2O6.5粉料混合燒結(jié)而成，其中，Pb1.5Nb2O6.5的摩爾百分比含量為4.5～7.0mol％，基板材料的主晶相為3ZnO·B2O3，次晶相為Pb1.5Nb2O6.5，介電常數(shù)εr＝7.7～8.6，品質(zhì)因數(shù)Q×f＝9974～16674GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf＝-14～+21ppm/℃，滿足電路對(duì)基板材料的微波介電性能要求，滿足與銀共燒的燒結(jié)溫度要求和化學(xué)兼容性要求，能很好地實(shí)現(xiàn)與銀電極的低溫共燒，且原料價(jià)格低廉，工藝簡單，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C04B35-453, C04B35-622
【公開號(hào)】CN104609850
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510032492
【發(fā)明人】傅邱云, 胡云香, 周東祥, 鄭志平, 趙俊, 羅為, 金澤
【申請(qǐng)人】華中科技大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月22日