)設(shè)為600°C/hr以下。若平均升溫速度超過(guò)600°C/hr，則引起晶粒的異常成長(zhǎng)。另 夕卜，不能充分地提高相對(duì)密度。更優(yōu)選的平均升溫速度為500°C /hr以下，進(jìn)一步優(yōu)選為 300°C /hr以下。另一方面，平均升溫速度的下限沒(méi)有特別限定，從生產(chǎn)率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選 為10°C /hr以上，更優(yōu)選為20°C /hr以上。
[0120] 在上述燒結(jié)工序中熱壓時(shí)的加壓條件沒(méi)有特別限定，例如優(yōu)選施加面壓eookgf/ cm2以下的壓力。若壓力過(guò)低，則有時(shí)致密化不充分地進(jìn)行。另一方面，若壓力過(guò)高，則有可 能石墨模具發(fā)生破損，另外，致密化促進(jìn)效果飽和并且需要壓制設(shè)備的大型化。優(yōu)選的加壓 條件為150kgf/cm 2以上且400kgf/cm2以下。
[0121] 在燒結(jié)工序中，為了抑制石墨的氧化、消失，優(yōu)選將燒結(jié)氣氛設(shè)為不活潑氣體氣 氛、真空氣氛。氣氛控制方法沒(méi)有特別限定，例如通過(guò)向爐內(nèi)導(dǎo)入Ar氣、隊(duì)氣來(lái)調(diào)整氣氛即 可。另外，為了抑制蒸氣壓高的氧化鋅的蒸發(fā)，優(yōu)選將氣氛氣體的壓力設(shè)為大氣壓。按上述 方式得到的氧化物燒結(jié)體的相對(duì)密度為85%以上。
[0122] 按上述方式得到氧化物燒結(jié)體后，若利用常規(guī)方法，進(jìn)行（f)加工一（g)接合則能 夠得到本發(fā)明的濺射靶。由此得到的濺射靶的電阻率也非常良好，電阻率為約1Ω · cm以 下。
[0123] 【實(shí)施例】
[0124] 以下，列舉實(shí)施例進(jìn)一步具體地說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明不受下述實(shí)施例限定，還可 以在能夠符合本發(fā)明的主旨的范圍內(nèi)適當(dāng)?shù)厥┘幼兏鼇?lái)實(shí)施，這些均包含于本發(fā)明的技術(shù) 的范圍內(nèi)。
[0125] (濺射靶的制作）
[0126] 按表2所示比率配合純度99. 99 %的氧化銦粉末（In2O3)、純度99. 99 %的氧化鋅 粉末（ZnO)、純度99. 99 %的氧化鎵粉末（Ga2O3)、純度99. 99 %的氧化錫粉末（SnO2)，加入水 和分散劑（聚羧酸銨）并利用氧化鋯球磨機(jī)混合24小時(shí)。接著，將上述工序中得到的混合 粉末干燥并進(jìn)行造粒。
[0127] 通過(guò)模具壓制將按照這種方式得到的粉末預(yù)備成形后（成形壓力：1. Oton/cm2、成 形體尺寸：φ 110 X113_、t為厚度），在常壓大氣氣氛下升溫至500°C，在該溫度下保持5 小時(shí)進(jìn)行脫脂。
[0128] 將得到的成形體裝配于石墨模具中，在表3所示條件（A?D)下進(jìn)行熱壓。此時(shí)， 在熱壓爐內(nèi)導(dǎo)入N2氣體，在N2氣氛下進(jìn)行燒結(jié)。
[0129] 對(duì)得到的燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)械加工而加工成Φ 100X t5mm，與Cu制背板接合，制作濺 射靶。
[0130] (薄膜晶體管的制作）
[0131] 將按照這種方式得到的濺射靶安裝于濺射裝置，利用DC (直流）磁控濺射法，在玻 璃基板（尺寸：l〇〇mmX IOOmmXO. 50mm)上形成氧化物半導(dǎo)體膜。派射條件為：DCi賤射功 率150W、Ar/0. 1體積％ O2氣氛、壓力0. 8mTorr。進(jìn)一步使用在該條件下成膜的薄膜，制作 溝道長(zhǎng)度10 μm、溝道寬度100 μm的薄膜晶體管。
[0132] (相對(duì)密度的測(cè)定）
[0133] 濺射后，將靶從背板拆下進(jìn)行研磨，通過(guò)阿基米德法算出相對(duì)密度。將相對(duì)密度為 85%以上評(píng)價(jià)為合格（參照表4中，"相對(duì)密度（％) "）。
[0134] 需要說(shuō)明的是，相對(duì)密度是由阿基米德法測(cè)定的密度（g/cm3)除以理論密度P (g/ cm3)的百分率的值，理論密度P按以下方式計(jì)算。
[0135] 【數(shù)學(xué)公式1】
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化物燒結(jié)體，其特征在于， 是將氧化鋒、氧化銅、氧化嫁和氧化錫混合并燒結(jié)而得到的氧化物燒結(jié)體， 所述氧化物燒結(jié)體的相對(duì)密度為85% W上， 所述氧化物燒結(jié)體的平均晶粒直徑小于10 ym， 對(duì)所述氧化物燒結(jié)體進(jìn)行X射線衍射時(shí)，Zn2Sn〇4相和InGa化0 4相的體積比分別滿足下 述式（1)?（3)， 狂n2Sn〇4相 +InGa&iO 4相）/ 狂n 2Sn〇4相 +InGa&iO 4相 +InGaZn 2〇5相 +SnO 2相）> 70 體 積％ ? ? ? (1) Zn2Sn〇4相 / 狂n 2Sn〇4相 +InGa&iO 4相 +InGa&i 2〇5相 +SnO 2相）> 30 體積 ％ ? ? ? (2) InGa&i〇4相 / 狂n 2Sn〇4相 +InGaZnO 4相 +InGa&i 2〇5相 +SnO 2相）> 10 體積 ％ ? ? ? (3) 并且， InGaZnsO湘的體積比滿足下述式（4)， InGaZn2〇5相 / 狂n 2Sn〇4相 +InGa&iO 4相 +InGa&i 2〇5相 +Sn〇 2相）《3 體積 ％ ? ? ? (4)。
2. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，將鋒、銅、嫁、錫的含量相對(duì)于所述氧化物燒結(jié) 體中所含的全部金屬元素的原子百分比分別設(shè)為[Zn]、[In]、[Ga]、[Sn]時(shí)，其滿足下述式 妨?（7)， 40原子[Zn]《50原子％ ? ??巧） 30原子（[In] + [Ga])《45原子％ ? ??化） 其中，[In]為4原子％ W上，[Ga]為5原子％ W上， 15原子[Sn]《25原子％ ? ? ? (7)。
3. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，其特征在于，所述平均晶粒直徑為0. 1 y m W上。
4. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，其特征在于，所述相對(duì)密度為110% W下。
5. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，其特征在于， 所述化2Sn〇4相和InGa化0 4相的體積比滿足下述式（1'）， 狂n2Sn〇4相 +InGaZnO 4相）/ 狂n 2Sn〇4相 +InGaZnO 4相 +InGaZn 2〇5相 +SnO 2相）《100 體 積％ ? ? ? (1，）。
6. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，其特征在于，所述Zn2Sn〇4相的體積比滿足下述 式（2,）， Zn2Sn〇4相 / 狂n 2Sn〇4相 +InGa&iO 4相 +InGa&i 2〇5相 +SnO 2相）《90 體積％ ? ? ? (2,）。
7. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，其特征在于，所述InGgZn〇4相的體積比滿足下 述式（3'）， InGa&i〇4相 / 狂n 2Sn〇4相 +InGaZnO 4相 +InGaZn 2〇5相 +SnO 2相）《60 體積％ ? ? ? (3，）。
8. 如權(quán)利要求1所述的氧化物燒結(jié)體，其特征在于，所述InGaZnsOe相的體積比滿足下 述式（4'）， InGaZn2〇5相 / 狂n 2Sn〇4相 +InGa&iO 4相 +InGa&i 2〇5相 +Sn〇 2相）> 0 體積％ ? ? ? (4,）。
9. 一種瓣射祀，其特征在于，是使用權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的氧化物燒結(jié)體而得 到的瓣射祀，電阻率為1 Q ? cm W下。
10. 如權(quán)利要求9所述的瓣射祀，其特征在于， 所述電阻率為1〇-7〇 ? cm W上。
11. 一種氧化物燒結(jié)體的制造方法，其特征在于， 是權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的氧化物燒結(jié)體的制造方法，其按如下順序包括：將氧 化鋒、氧化銅、氧化嫁和氧化錫混合的工序；將通過(guò)混合得到的混合物裝配于石墨模具中， W 600°C /虹W下的平均升溫速度升溫至燒結(jié)溫度950?1150°C的工序；W在該燒結(jié)溫度 區(qū)域的保持時(shí)間為0. 1?5小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)的工序。
12. 如權(quán)利要求11所述的氧化物燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，所述平均升溫速度 為10°C /虹W上。
【專利摘要】一種將氧化鋅、氧化銦、氧化鎵和氧化錫混合并燒結(jié)而得到的氧化物燒結(jié)體。所述氧化物燒結(jié)體的相對(duì)密度為85％以上，在所述氧化物燒結(jié)體的表面觀察到的晶粒的平均晶粒直徑小于10μm。對(duì)所述氧化物燒結(jié)體進(jìn)行X射線衍射時(shí)，Zn2SnO4相和InGaZnO4相為主相，InGaZn2O5相為3體積％以下。
【IPC分類】C04B35-00, C23C14-34, H01L21-363, C04B35-453
【公開(kāi)號(hào)】CN104619674
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380047358
【發(fā)明人】田尾幸樹, 畠英雄, 南部旭, 金丸守賀
【申請(qǐng)人】株式會(huì)社鋼臂功科研
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年9月10日
【公告號(hào)】US20150248996, WO2014042138A1