片的光電轉(zhuǎn)換效率0.1%以上；(3)可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率35%以上。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖中:1、爐體 2、送料機構(gòu) 3、電子槍 4、熔煉坩堝 5、翻轉(zhuǎn)機構(gòu)6、裝載坩堝。
【具體實施方式】
[0025]以下結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步說明。
[0026]實施例1:
[0027]如圖1所示，一種電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的裝置，包括爐體1，爐體I內(nèi)上部與上爐蓋連通安裝有送料機構(gòu)2和電子槍3，位于爐體I內(nèi)的送料機構(gòu)2的送料口下方設(shè)置有熔煉坩堝4，該熔煉坩堝4底部設(shè)置有翻轉(zhuǎn)機構(gòu)5，翻轉(zhuǎn)機構(gòu)5與下爐蓋相通連，位于爐體I內(nèi)翻轉(zhuǎn)機構(gòu)一側(cè)安置有裝載坩堝6。
[0028]其中，熔煉坩堝4為帶有凹形熔化池的水冷銅坩堝。由于電子束熔煉能量很高，能夠輕松擊穿非金屬類坩堝，因此選用金屬銅為材質(zhì)再加水冷的熔煉坩堝4。
[0029]裝載坩堝6為鑄鐵模具。對于裝載坩堝6來說，要充分考慮到硅液自上向下傾倒所形成的熱沖擊力，防止對裝載坩堝6造成沖擊損壞，因此選用鑄鐵磨具。鑄鐵模具為分體式結(jié)構(gòu)，四周與底部通過連接件連接而成，方便出爐時取錠。
[0030]實施例2:
[0031]采用實施例1的裝置，進行電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)，按照以下方法進行:
[0032](I)備料:將氧含量為4?8ppmw、粒徑為10?30mm的待除氧多晶硅料經(jīng)清洗烘干后放入電子束熔煉爐內(nèi)的送料機構(gòu)2中；
[0033](2)預(yù)處理:對電子束熔煉爐開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內(nèi)進行抽真空處理，抽至0.05Pa以下；對電子槍3抽真空處理，抽至0.005Pa以下，然后進行預(yù)熱，預(yù)熱電子槍3經(jīng)1min后,關(guān)閉預(yù)熱；
[0034](3)熔煉提純:啟動送料機構(gòu)2，持續(xù)向熔煉坩堝4內(nèi)送料，當(dāng)熔煉坩堝4內(nèi)的承載量達到1/4時，關(guān)閉送料機構(gòu)；啟動電子槍3，設(shè)定電子槍3束流為800mA，控制電子槍3的電子束能量分布，只掃射有硅料的區(qū)域，將加入的待除氧多晶硅料進行熔化成硅液，然后繼續(xù)轟擊1min ;啟動翻轉(zhuǎn)機構(gòu)5，將熔煉坩堝4內(nèi)的硅液倒入位于電子束熔煉爐內(nèi)底部的裝載坩堝6內(nèi)，然后熔煉坩堝4復(fù)位；
[0035](4)重復(fù)步驟(3)直至裝載坩堝6內(nèi)達到承載量，關(guān)閉電子槍3，經(jīng)冷卻降溫至200°C以下，關(guān)閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內(nèi)充氣后開爐取出裝載坩堝6中的硅錠。除氧后的多晶硅經(jīng)二次離子質(zhì)譜(SIMS)檢測，其氧含量低于二次離子質(zhì)譜檢測極限，即低于0.0571ppmw。
[0036]實施例3:
[0037]采用實施例1的裝置，進行電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)，按照以下方法進行:
[0038](I)備料:將氧含量為4?8ppmw、粒徑為10?30mm的待除氧多晶硅料經(jīng)清洗烘干后放入電子束熔煉爐內(nèi)的送料機構(gòu)2中；
[0039](2)預(yù)處理:對電子束熔煉爐開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內(nèi)進行抽真空處理，抽至0.05Pa以下；對電子槍3抽真空處理，抽至0.005Pa以下，然后進行預(yù)熱，預(yù)熱電子槍3經(jīng)15min后,關(guān)閉預(yù)熱；
[0040](3)熔煉提純:啟動送料機構(gòu)2，持續(xù)向熔煉坩堝4內(nèi)送料，當(dāng)熔煉坩堝4內(nèi)的承載量達到1/3時，關(guān)閉送料機構(gòu)；啟動電子槍3，設(shè)定電子槍3束流為1000mA，控制電子槍3的電子束能量分布，只掃射有硅料的區(qū)域，將加入的待除氧多晶硅料進行熔化成硅液，然后繼續(xù)轟擊15min ;啟動翻轉(zhuǎn)機構(gòu)5，將熔煉坩堝4內(nèi)的硅液倒入位于電子束熔煉爐內(nèi)底部的裝載坩堝6內(nèi)，然后熔煉坩堝4復(fù)位；
[0041](4)重復(fù)步驟(3)直至裝載坩堝6內(nèi)達到承載量，關(guān)閉電子槍3，經(jīng)冷卻降溫至200°C以下，關(guān)閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內(nèi)充氣后開爐取出裝載坩堝6中的硅錠。除氧后的多晶硅經(jīng)二次離子質(zhì)譜(SIMS)檢測，其氧含量低于二次離子質(zhì)譜檢測極限，即低于0.0571ppmw。
【主權(quán)項】
1.一種電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的方法，其特征在于:在電子束熔煉爐內(nèi)，通過送料機構(gòu)向熔煉坩堝內(nèi)送待除氧多晶硅料，并采用電子束對其熔化形成硅液，進行熔煉除氧，當(dāng)熔煉坩堝達到承載量時，利用翻轉(zhuǎn)機構(gòu)將熔煉坩堝內(nèi)的硅液倒入位于電子束熔煉爐內(nèi)底部的裝載坩堝內(nèi)，然后重復(fù)在熔煉坩堝內(nèi)進行待除氧多晶硅料的熔煉除氧，直至裝載坩堝內(nèi)達到承載量，經(jīng)冷卻后即可開爐取出裝載坩堝內(nèi)的硅錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的方法，其特征在于按照以下步驟進行: (O備料:將氧含量為4?8ppmw、粒徑為10?30mm的待除氧多晶娃料經(jīng)清洗烘干后放入電子束熔煉爐內(nèi)的送料機構(gòu)中； (2)預(yù)處理:對電子束熔煉爐開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內(nèi)進行抽真空處理，抽至0.05Pa以下；對電子槍抽真空處理,抽至0.005Pa以下,然后進行預(yù)熱,預(yù)熱電子槍10?15min后,關(guān)閉預(yù)熱； (3)熔煉提純:啟動送料機構(gòu)，持續(xù)向熔煉坩堝內(nèi)送料，當(dāng)熔煉坩堝內(nèi)的承載量達到1/4?1/3時，關(guān)閉送料機構(gòu)；啟動電子槍，設(shè)定電子槍束流為200?1200mA，控制電子槍的電子束能量分布，將加入的待除氧多晶硅料進行熔化成硅液，然后繼續(xù)轟擊熔煉；啟動翻轉(zhuǎn)機構(gòu)，將熔煉坩堝內(nèi)的硅液倒入位于電子束熔煉爐內(nèi)底部的裝載坩堝內(nèi)，然后熔煉坩堝復(fù)位； (4)重復(fù)步驟(3)直至裝載坩堝內(nèi)達到承載量，關(guān)閉電子槍，經(jīng)冷卻降溫至200°C以下，關(guān)閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內(nèi)充氣后開爐取出裝載坩堝中的硅錠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的方法，其特征在于步驟(3)中的轟擊熔煉的時間為5?15min。
4.一種權(quán)利要求1所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的裝置，包括爐體，其特征在于爐體內(nèi)上部與上爐蓋連通安裝有送料機構(gòu)和電子槍，位于爐體內(nèi)的送料機構(gòu)的送料口下方設(shè)置有熔煉坩堝，該熔煉坩堝底部設(shè)置有翻轉(zhuǎn)機構(gòu)，翻轉(zhuǎn)機構(gòu)與下爐蓋相通連，位于爐體內(nèi)翻轉(zhuǎn)機構(gòu)一側(cè)安置有裝載坩堝。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的裝置，其特征在于熔煉坩堝為帶有凹形熔化池的水冷銅坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的裝置，其特征在于裝載坩堝為水冷銅坩堝。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的裝置，其特征在于裝載坩堝為鑄鐵模具。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的裝置，其特征在于鑄鐵模具為分體式結(jié)構(gòu)，四周與底部通過連接件連接而成。
【專利摘要】本發(fā)明屬于多晶硅提純領(lǐng)域，具體涉及一種電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質(zhì)的方法及其裝置，本發(fā)明中，打破了傳統(tǒng)的除氧模式，而是采用電子束熔煉進行除氧，解決了多晶硅中雜質(zhì)氧去除的難題。翻轉(zhuǎn)機構(gòu)和裝載坩堝的加入，保證了電子書熔煉除氧的半連續(xù)化生產(chǎn)，單爐出產(chǎn)量高。本發(fā)明的優(yōu)點在于：（1）經(jīng)過5～15min的電子束轟擊熔煉，氧含量可以降低于0.0571ppmw以下，滿足太陽能電池對多晶硅鑄錠含氧量的要求；（2）與不進行除氧技術(shù)的多晶硅相比，提高電池片的光電轉(zhuǎn)換效率0.1%以上；（3）可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率35%以上。
【IPC分類】C01B33-037
【公開號】CN104649274
【申請?zhí)枴緾N201310596277
【發(fā)明人】王登科, 姜大川, 安廣野, 郭校亮, 譚毅
【申請人】青島隆盛晶硅科技有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日