，并調(diào)節(jié)原料液流從四周流向坩禍的中心；具體的調(diào)節(jié)過(guò)程為:從爐體上蓋的觀察孔觀察液流的方向，通過(guò)控制爐壁進(jìn)水口的冷卻水進(jìn)水流量以及監(jiān)控出水口的出水溫度，使從觀察孔觀察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10_2Pa，加熱溫度為2070 °C，保溫時(shí)間為4.5h，冷卻水進(jìn)水溫度穩(wěn)定在25 ± I °C，出水溫度控制在30 ± I °C ;
[0067](4)引晶緩慢降下籽晶，直到與溶液接觸，開(kāi)啟籽晶旋轉(zhuǎn)，采用提拉法的拉晶工藝進(jìn)行引晶操作，使結(jié)晶中心與熔體中心重合，晶體開(kāi)始均勻外擴(kuò)生長(zhǎng)；籽晶的下降速度為2mm/min ;籽晶的旋轉(zhuǎn)速度為I轉(zhuǎn)/min ；
[0068](5)放肩將引晶后的晶體進(jìn)行放肩；籽晶旋轉(zhuǎn)速度I轉(zhuǎn)/分鐘，提拉速度為1.5mm/h，電壓下降速度為5mV/min ；
[0069](6)等徑生長(zhǎng)晶體放肩至預(yù)定重量之后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng)；籽晶旋轉(zhuǎn)速度I轉(zhuǎn)/分鐘，提拉速度0.5mm/h，電壓下降速度為3mV/min ；
[0070](7)降溫待晶體生長(zhǎng)至目標(biāo)重量后，逐步調(diào)節(jié)電壓至0V，通氬氣冷卻晶體。逐步調(diào)節(jié)電壓的過(guò)程為首先設(shè)定電壓下降速率為70mV/h ;運(yùn)行24h后，再次調(diào)節(jié)電壓下降的速度為220mV/h至電壓降到0V。待電壓下降至0V48h后，通氬氣冷卻晶體。
[0071]本實(shí)施例中，預(yù)定重量與目標(biāo)重量的重量比為1:8。
[0072]實(shí)施例5
[0073]一種藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，通過(guò)如下生長(zhǎng)藍(lán)寶石的裝置實(shí)現(xiàn):
[0074]該裝置包括爐體，爐體從外至內(nèi)依次設(shè)有爐壁、鎢鉬保溫層、氧化鋯保溫層和坩禍；爐體上部設(shè)有上蓋，上蓋上設(shè)有觀察孔；爐壁上設(shè)有進(jìn)水口和出水口 ；
[0075]生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的具體步驟為:
[0076](I)預(yù)熔化將目標(biāo)重量的高純氧化鋁原料置于冷坩禍中，采用石墨電極棒打火引熔，然后取出石墨電極棒，開(kāi)啟自動(dòng)行進(jìn)電機(jī)，使冷坩禍中的高純氧化鋁原料順序通過(guò)感應(yīng)線圈，依次實(shí)現(xiàn)熔化和凝固的過(guò)程，待所有高純氧化鋁原料都熔化凝固以后取出，得到預(yù)熔化料，備用；預(yù)熔化電壓為10kv，冷坩禍通過(guò)感應(yīng)線圈的移動(dòng)速度恒定在20mm/h，熔體溫度為 2200。。；
[0077](2)裝料將制得的預(yù)熔化料中加入高純氧化鋁原料至目標(biāo)重量，一起放入生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩禍中備用；
[0078](3)抽真空化料將生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩禍抽真空，加熱將原料熔化，保溫，并調(diào)節(jié)原料液流從四周流向坩禍的中心；具體的調(diào)節(jié)過(guò)程為:從爐體上蓋的觀察孔觀察液流的方向，通過(guò)控制爐壁進(jìn)水口的冷卻水進(jìn)水流量以及監(jiān)控出水口的出水溫度，使從觀察孔觀察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10_2Pa，加熱溫度為2080°C，保溫時(shí)間為5.5h，冷卻水進(jìn)水溫度穩(wěn)定在25 ± I °C，出水溫度控制在33 ± I °C ;
[0079](4)引晶緩慢降下籽晶，直到與溶液接觸，開(kāi)啟籽晶旋轉(zhuǎn)，采用提拉法的拉晶工藝進(jìn)行引晶操作，使結(jié)晶中心與熔體中心重合，晶體開(kāi)始均勻外擴(kuò)生長(zhǎng)；籽晶的下降速度為lmm/min ;籽晶的旋轉(zhuǎn)速度為I轉(zhuǎn)/min ；
[0080](5)放肩將引晶后的晶體進(jìn)行放肩；籽晶旋轉(zhuǎn)速度1.5轉(zhuǎn)/分鐘，提拉速度為
0.5mm/h,電壓下降速度為10mV/min ；
[0081](6)等徑生長(zhǎng)晶體放肩至預(yù)定重量之后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng)；籽晶旋轉(zhuǎn)速度0.8轉(zhuǎn)/分鐘，提拉速度1.5mm/h，電壓下降速度為4mV/min ；
[0082](7)降溫待晶體生長(zhǎng)至目標(biāo)重量后，逐步調(diào)節(jié)電壓至0V，通氬氣冷卻晶體。逐步調(diào)節(jié)電壓的過(guò)程為首先設(shè)定電壓下降速率為80mV/h ;運(yùn)行24h后，再次調(diào)節(jié)電壓下降的速度為270mV/h至電壓降到0V。待電壓下降至0V48h后，通氬氣冷卻晶體。
[0083]本實(shí)施例中，預(yù)定重量與目標(biāo)重量的重量比為1:6。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:通過(guò)如下生長(zhǎng)藍(lán)寶石的裝置實(shí)現(xiàn): 該裝置包括爐體，爐體從外至內(nèi)依次設(shè)有爐壁、鎢鉬保溫層、氧化鋯保溫層和坩禍；爐體上部設(shè)有上蓋，上蓋上設(shè)有觀察孔；爐壁上設(shè)有進(jìn)水口和出水口 ； 生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的具體步驟為: (1)預(yù)熔化將目標(biāo)重量的高純氧化鋁原料置于冷坩禍中，采用石墨電極棒打火引熔，然后取出石墨電極棒，開(kāi)啟自動(dòng)行進(jìn)電機(jī)，使冷坩禍中的高純氧化鋁原料順序通過(guò)感應(yīng)線圈，依次實(shí)現(xiàn)熔化和凝固的過(guò)程，待所有高純氧化鋁原料都熔化凝固以后取出，得到預(yù)熔化料，備用； (2)裝料將制得的預(yù)熔化料中加入高純氧化鋁原料至目標(biāo)重量，一起放入生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩禍中備用； (3)抽真空化料將生長(zhǎng)爐內(nèi)的坩禍抽真空，加熱將原料熔化，保溫，并調(diào)節(jié)原料液流從四周流向坩禍的中心； (4)引晶緩慢降下籽晶，直到與溶液接觸，開(kāi)啟籽晶旋轉(zhuǎn)，采用提拉法的拉晶工藝進(jìn)行引晶操作，使結(jié)晶中心與熔體中心重合，晶體開(kāi)始均勻外擴(kuò)生長(zhǎng)； (5)放肩將引晶后的晶體進(jìn)彳丁放肩； (6)等徑生長(zhǎng)晶體放肩至預(yù)定重量之后，進(jìn)行等徑生長(zhǎng)； (7)降溫待晶體生長(zhǎng)至目標(biāo)重量后，逐步調(diào)節(jié)電壓至0V，通氬氣冷卻晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟(I)中預(yù)熔化電壓為lOkv，冷坩禍通過(guò)感應(yīng)線圈的移動(dòng)速度恒定在20mm/h，熔體溫度為2050_2300°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟(3)中真空度小于l(T2Pa，加熱溫度為2050-2100°C，保溫時(shí)間為4_6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟(4)中籽晶的下降速度為l_5mm/min ;籽晶的旋轉(zhuǎn)速度為I轉(zhuǎn)/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟(5)中籽晶旋轉(zhuǎn)速度0.5-2轉(zhuǎn)/分鐘，提拉速度為0.l-2mm/h，電壓下降速度為l_15mV/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟￠)中籽晶旋轉(zhuǎn)速度0.1-1轉(zhuǎn)/分鐘，提拉速度0.l-2mm/h，電壓下降速度為l_5mV/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟(7)中逐步調(diào)節(jié)電壓的過(guò)程為首先設(shè)定電壓下降速率為50-80mV/h ;運(yùn)行24h后，再次調(diào)節(jié)電壓下降的速度為200-300mV/h至電壓降到OV。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:步驟(7)中待電壓下降至0V48h后，通氬氣冷卻晶體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:預(yù)定重量與目標(biāo)重量的重量比為1:5-8。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先對(duì)原料進(jìn)行預(yù)熔化，提高了原料的純度和密度，減少了晶體中可能出現(xiàn)的氣泡和色心等缺陷，并且通過(guò)對(duì)不同部位冷卻水的調(diào)整以及對(duì)引晶過(guò)程中的調(diào)整，將冷心位置與晶體結(jié)晶位置重合，從而生長(zhǎng)出均勻的晶體。另外，本發(fā)明所述的晶體生長(zhǎng)過(guò)程在特定的裝置中進(jìn)行，從硬件條件上保證了晶體生長(zhǎng)的均勻性，有效避免了晶體的偏心生長(zhǎng)。
【IPC分類】C30B29-20, C30B15-20
【公開(kāi)號(hào)】CN104775158
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510222538
【發(fā)明人】宗艷民, 高玉強(qiáng), 于國(guó)建, 張志海, 王希杰, 李永峰, 劉耀華
【申請(qǐng)人】山東天岳先進(jìn)材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年5月5日