一種雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，涉及一種熱敏陶瓷材料，具體涉及一種雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱敏陶瓷溫度傳感器一般為熱敏電阻傳感器，分為負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻(NTC，negative temperature coefficient)和正溫度系數(shù)熱敏電阻(PTC，positivetemperature coefficient)。NTC負(fù)溫度系數(shù)溫度傳感器是以猛、鈷、镲和銅等金屬氧化物為主要材料，采用陶瓷工藝制造而成的；這些金屬氧化物材料都具有半導(dǎo)體性質(zhì)，因?yàn)樵趯?dǎo)電方式上完全類似鍺、硅等半導(dǎo)體材料；溫度低時(shí)，這些氧化物材料的載流子(電子和孔穴)數(shù)目少，所以其電阻值較高；隨著溫度的升高，載流子數(shù)目增加，所以電阻值降低。NTC負(fù)溫度系數(shù)溫度傳感器在室溫下的變化范圍在IXlO2?IXlO6歐姆、溫度系數(shù)為-2%?-6.5%，它可廣泛應(yīng)用于溫度測量、溫度補(bǔ)償、抑制浪涌電流等場合。
[0003]申請?zhí)枮?01380001371.5的中國發(fā)明專利公開了一種用于熱敏電阻溫度傳感器的陶瓷組成物及使用該組成物制造的熱敏電阻裝置，該陶瓷組成物適合于在用于去除來自汽車排氣系統(tǒng)的氧化氮、一氧化碳以及未燃燒的微粒的DOC以及DPF中使用，或者適合于在類似的工業(yè)高溫環(huán)境中應(yīng)用的熱敏電阻溫度傳感器中使用，它是通過將4B族的Sn或者5B族的Sb或Bi添加到具有以AB03表示的鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)的鈣鈦礦相來制備，其中A包括從除LA之外的2A族及3A族元素中選出的至少一種元素，并且B包括從4A族、5A族、6A族、7A族、8A族、2B族以及3B族過渡金屬中選出的至少一種元素。這樣的陶瓷組成物不具備雙參數(shù)測溫性能，因此需要重新研宄熱敏陶瓷材料的配方。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料，以質(zhì)量百分含量計(jì)，它的原料配方包含如下組分:
[0006]第一組合物25%?40% ;
[0007]第二組合物40%?65% ;
[0008]AlN 3%?25%;
[0009]所述第一組合物的化學(xué)組成通式為BiTixNbxFe1^xO3,0.0001 ^ x ^ 0.3 ;所述第二組合物的化學(xué)組成通式為Y3_yBiyNb07，0.0001 ^ y ^ 0.3 ;所述第一組合物的原料配方包含Bi203、Fe203、1102和Nb 205;所述第二組合物的原料配方包含Y 203、Bi2O3和Nb 205。
[0010]優(yōu)化地，所述第一組合物的化學(xué)組成通式為BiTixNbxFe1^O3,0.001 ^ x ^ 0.002 ；所述第二組合物的化學(xué)組成通式為Y3_yBiyNb07，0.0005 < y < 0.001。
[0011]優(yōu)化地，它的溫度閾值點(diǎn)為350?500°C
[0012]本發(fā)明的又一目的是提供一種上述雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的制備方法，它包括以下步驟:
[0013](a)采用 Bi203、Fe2O3.1102和 Nb 205為原料，按 BiTi xNbxFei_3x03配料，研磨后置于500?1000°C煅燒I?5小時(shí)，冷卻后得第一組合物；
[0014](b)采用Y203、Bi2O3和Nb 205為原料，按Y ^yBiyNbO7配料，研磨后置于1000?1500°C煅燒2?5小時(shí)，冷卻后得第二組合物；
[0015](c)將第一組合物、第二組合物和AlN粉體按質(zhì)量比研磨混合，升溫至1100?1500°C，并置于惰性氣體氣氛中燒制2?5小時(shí)，冷卻后即可；
[0016]所述步驟(a)和步驟(b)不分先后。
[0017]優(yōu)化地，所述步驟(C)中，在燒制前向混合物中加入粘結(jié)劑，再于10?50MPa下將其壓制成片。
[0018]優(yōu)化地，所述步驟(a)和步驟(b)中，研磨時(shí)加入去離子水進(jìn)行濕磨、烘干后再煅燒；所述步驟(C)中，研磨時(shí)加入無水醇類溶劑進(jìn)行濕磨、烘干后再煅燒。
[0019]優(yōu)化地，所述步驟(a)中，冷卻速度為20?50°C /小時(shí)；所述步驟(b)中，冷卻速度為30?60°C /小時(shí)；所述步驟(c)中，自然冷卻。
[0020]優(yōu)化地，所述步驟(C)中，升溫速度為50?110°C /小時(shí)。
[0021]進(jìn)一步地，所述步驟(C)中，在加入粘結(jié)劑前將混合后的粉體通過200目以上的篩子。
[0022]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料，利用一定質(zhì)量百分含量的BiTixNbxFei_3x03、Y3_yBiyNbO#P AlN混合制成，產(chǎn)生了意想不到的效果:同時(shí)具備負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻和正介電常數(shù)溫度系數(shù)熱敏電容材料，分段以負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻和正介電常數(shù)溫度系數(shù)熱敏電容測溫，拓寬了測溫區(qū)間，適合于0°C -1ooo°c區(qū)間精確測量溫度，并且具有較高的靈敏度，這樣的熱敏陶瓷材料能以熱敏電阻測溫轉(zhuǎn)換為熱敏電容測溫的溫度閾值點(diǎn)，作為溫度開關(guān)閾值，適合于用作溫度開關(guān)；并且制備方法簡單，適于大規(guī)模應(yīng)用。
【附圖說明】
[0023]附圖1為負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻溫度-電阻率特性圖；
[0024]附圖2為正介電常數(shù)溫度系數(shù)熱敏電容溫度-電容特性圖；
[0025]附圖3為本發(fā)明實(shí)施例4制備的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的溫度-電阻率、溫度-電容特性圖；
[0026]附圖4為本發(fā)明實(shí)施例3至實(shí)施例5制備的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料XRD圖，a對應(yīng)實(shí)施例5、b對應(yīng)實(shí)施例4，c對應(yīng)實(shí)施例3 ；
[0027]附圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制備的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的SEM圖；
[0028]附圖6為本發(fā)明實(shí)施例4制備的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的SEM圖；
[0029]附圖7是本發(fā)明實(shí)施例3制得的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的溫度-電阻率、溫度-電容特性圖；
[0030]附圖8是本發(fā)明實(shí)施例5制得的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的溫度-電阻率、溫度-電容特性圖；
[0031]附圖9是本發(fā)明實(shí)施例6制得的雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的溫度-電阻率、溫度-電容特性圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]本發(fā)明雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料，以質(zhì)量百分含量計(jì)，它的原料配方包含如下組分:第一組合物25%?40% ;第二組合物40%?65% ;A1N(粉體)3%?25% ;所述第一組合物的化學(xué)組成通式為BiTixNbxFei_3x03，0.0001 ^ X ^ 0.3 ;所述第二組合物的化學(xué)組成通式為Y3_yBiyNb07，0.0001 ^y^0.3o這種熱敏陶瓷材料同時(shí)具備負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻和正介電常數(shù)溫度系數(shù)熱敏電容材料，并且具有較高的靈敏度和較寬的測溫區(qū)間(O?1000 °C )，這樣的熱敏陶瓷材料能以熱敏電阻測溫轉(zhuǎn)換為熱敏電容測溫的溫度閾值點(diǎn)，作為溫度開關(guān)閾值，適合于用作溫度開關(guān)；并且制備方法簡單，適于大規(guī)模應(yīng)用。其中，對X、I的值進(jìn)行了優(yōu)化，具體為:0.001 ^ X ^ 0.002 ；0.0005 ^ y ^ 0.001，這樣雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的性能更為穩(wěn)定，它的溫度閾值點(diǎn)更為明顯。第一組合物的原料配方包含Bi203、Fe203、Ti0#P Nb 205;第二組合物的原料配方包含Y 203、Bi203和Nb 205，它的溫度閾值點(diǎn)為 350 ?500 0C ο
[0033]上述雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的制備方法，它包括以下步驟:(a)采用Bi203、Fe203、1102和Nb 205為原料，按BiTi xNbxFei_3x03配料，研磨后置于500?1000°C煅燒I?5小時(shí)，冷卻后得第一組合物；(b)采用Y203、Bi203和Nb 205為原料，按Y 3_yBiyNb07配料，研磨后置于1000?1500°C煅燒2?5小時(shí)，冷卻后得第二組合物；(c)將第一組合物、第二組合物和AlN粉體按質(zhì)量比研磨混合，升溫至1100?1500°C，并置于惰性氣體氣氛中燒制2?5小時(shí)，冷卻后即可；所述步驟(a)和步驟(b)不分先后。需要注意的是，上述雙參數(shù)測溫復(fù)相熱敏陶瓷材料的制備方法確定了其溫度閾值點(diǎn)，具有意