用于多晶硅鑄錠的高純免噴涂熔融石英坩堝的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于石英坩堝制造領(lǐng)域，具體涉及一種用于多晶硅鑄錠的高純免噴涂熔融 石英坩堝的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 太陽能多晶硅的迅猛發(fā)展，大大加快了多晶硅熔融鑄錠所使用的熔融石英坩堝 的研究發(fā)展。行業(yè)內(nèi)由于坩堝成品率的問題，目前所生產(chǎn)的石英坩堝大多是未噴涂的， 使用者在用這種坩堝時必須自備噴涂設(shè)備，在成品坩堝內(nèi)部噴上一層氮化硅涂層，然后在 1000°C以上燒結(jié)24個小時以上才能開始裝入純硅料進行使用。市場上也有少量免噴涂石 英坩堝，但這只是在坩堝生產(chǎn)后繼續(xù)噴涂并燒結(jié)，工藝并沒有改變，而且這種工藝生產(chǎn)周期 長，耗能巨大?，F(xiàn)行坩堝生產(chǎn)中的打磨工序是在坩堝燒結(jié)以后進行，由于燒結(jié)后的坩堝硬度 很高，導(dǎo)致對設(shè)備和磨具的要求也高，而且打磨過程中需要用大量的水進行冷卻。另外用普 通的免噴涂熔融石英坩堝難以生產(chǎn)高轉(zhuǎn)換效率的硅錠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，提供一種用于多晶硅鑄錠的高純免噴涂熔融 石英坩堝的制造方法，該法可使石英坩堝的生產(chǎn)周期縮短，減化了客戶使用坩堝的工藝，大 大降低了能耗，提_了謝禍成品率，同時提1? 了娃淀的轉(zhuǎn)換效率。
[0004] 本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到：
[0005] -種用于多晶硅鑄錠的高純免噴涂熔融石英坩堝的制造方法：對免噴涂熔融石英 坩堝的毛坯打磨、清潔預(yù)處理后，先在該毛坯內(nèi)表面上噴涂150~300目的高純石英粉后， 再在毛述的內(nèi)表面噴涂0. 2~0. 7mm的氮化娃涂層，最后將該毛述在梭式窯爐中于1000~ 1300°C下燒結(jié)14~24小時，即得。
[0006] 本方法中必需在氮化硅涂層內(nèi)噴涂高純石英粉層，所采用的高純石英粉的粒徑優(yōu) 選為150~300目，最優(yōu)選200目。該高純石英粉層的厚度為l-3mm。
[0007] 本發(fā)明進一步提供了更具體的用于多晶硅鑄錠的高純免噴涂熔融石英坩堝的制 造方法，其包括如下步驟：
[0008] (1)將塊狀及粒狀高純?nèi)廴谑⒃弦黄鹜ㄟ^球磨研磨進行濕法造粒，研磨后的 料漿粒徑為10 μ m~50 μ m ;
[0009] (2)將料漿充分攪拌后，再加入粉狀高純?nèi)廴谑⒃匣旌暇鶆?，然后注入石膏?具中進行充分的脫水成型，脫模；
[0010] (3)脫模后的坯體在180°C以下進行干燥，制得毛坯；
[0011] (4)對毛坯進行打磨、清潔預(yù)處理；
[0012] (5)在毛坯內(nèi)壁噴涂150~300目的高純石英粉；
[0013] (6)在毛坯內(nèi)表面噴涂0· 2~0· 7mm的氮化硅涂層；
[0014] (7)將噴有氮化硅涂層的毛坯在梭式窯爐中于1000~1300°C下燒結(jié)14~24小 時。
[0015] 本發(fā)明的高純?nèi)廴谑⒃?，其純度一般?9. 9%以上。本方法可得到高純免噴 涂熔融石英坩堝。
[0016] 步驟（1)中，塊狀高純?nèi)廴谑⒃吓c粒狀高純?nèi)廴谑⒃系馁|(zhì)量比為25~ 30:70~75,所述塊狀高純?nèi)廴谑⒃系牧綖?0~60nm，所述粒狀高純?nèi)廴谑⒃?的粒徑為5~20nm。
[0017] 步驟（1)中濕法造粒過程中加入兩種高純?nèi)廴谑⒃腺|(zhì)量20~30%的水。
[0018] 粉狀高純?nèi)廴谑⒃吓c步驟（1)中所述料漿的質(zhì)量比為30~40:70~60,所述 粉狀高純?nèi)廴谑⒃狭綖?0~200目。
[0019] 步驟（2)中料漿在加入粉狀高純?nèi)廴谑⒃锨俺浞謹嚢?2小時以上，優(yōu)選為 72~200小時，進一步優(yōu)選為100~170小時。該步驟中的脫水成型時間一般為5~20小 時，優(yōu)選為10~15小時。
[0020] 步驟（3)中干燥溫度優(yōu)選為100~180°C。
[0021] 步驟（4)中的預(yù)處理包括對坯體進行打磨和清潔步驟，打磨過程特別是采用砂輪 打磨毛坯底部，該打磨過程一般只需5~25分鐘；清潔過程特別是清潔毛坯內(nèi)表面。
[0022] 步驟（5)中所述石英砂顆粒大小為150~300目，該石英粉顆粒的大小優(yōu)選為200 目。
[0023] 步驟（6)中所述氮化硅涂層為20~25wt%的Si3N4水溶液，該氮化硅涂層的厚度 優(yōu)選為〇· 5mm。
[0024] 步驟（7)結(jié)束后可采用超聲波無損探傷或X射線檢查燒結(jié)好的石英坩堝，檢測坩 堝的成品率及其他性能。
[0025] 本方法在現(xiàn)有工藝的基礎(chǔ)上，將打磨步驟從成品后處理提至毛坯預(yù)處理，不僅大 大降低了處理難度，而且減少了處理設(shè)備和用料消耗。本法克服了由于成品率低而將氮化 硅后涂的限制，將毛坯燒結(jié)和氮化硅涂層制備合二為一，在其他步驟的配合下，不僅簡化了 工藝流程，更極大地減少了能源消耗和設(shè)備投入，還提高了坩堝的制備成品率，使成品率從 60%左右提高至70~75%。同時又提高了所制備的硅錠的轉(zhuǎn)換效率，使轉(zhuǎn)換效率從17%左 右提高至17. 5%。
[0026] 本發(fā)明的方法與無噴涂坩堝相比，因為將坩堝生產(chǎn)中的燒結(jié)和氮化硅涂層的燒結(jié) 合二為一，縮短了生產(chǎn)周期，較之前縮短了 30%;簡化了客戶的生產(chǎn)工藝，提高了客戶的生 產(chǎn)效率；提高了成品率、成品光電轉(zhuǎn)換效率及企業(yè)的經(jīng)濟效益。
[0027] 本方法與現(xiàn)有的免噴涂坩堝相比，大大降低了能耗，較之前節(jié)省了 40%以上。
[0028] 本方法與現(xiàn)有的免噴涂坩堝相比，大大提高了所制備的硅錠的光電轉(zhuǎn)換效率。
[0029] 本工藝與現(xiàn)有的工藝相比，提前進行底部研磨預(yù)處理杜絕了水資源的浪費，降低 了處理難度，也提高了原料的利用率。
【具體實施方式】
[0030] 實施例1
[0031] 將250kg粒徑為50~60mm的塊狀高純烙融石英原料和750kg粒徑為10~20mm 的粒狀高純?nèi)廴谑⒃希▔K狀及粒狀高純?nèi)廴谑⒃系馁|(zhì)量組分：二氧化硅>99. 9%， 氧化錯<2000ppm,氧化鐵<50ppm,氧化鈉<50ppm,其它組分為原料中不可避免的雜質(zhì)； 下同），投入球磨機中加入250kg的水進行濕法研磨，研磨后的料楽粒徑控制在10 μ m~ 30 μ m〇
[0032] 將料漿導(dǎo)出球磨機后進行攪拌120小時，檢查料漿的物理及化學(xué)性能；再加入 673kg的干粉（100目粉狀高純?nèi)廴谑⒃希┻M行充分攪拌；攪拌均勻后轉(zhuǎn)入澆注罐注入 石膏模具中，在模具中靜置10個小時后進行脫模。
[0033] 脫模后的坩堝毛坯進行干燥，干燥溫度控制在140°C。
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