一種硅微粉的可控制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅微粉的制備，尤其涉及硅微粉的可控制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]硅微粉是用二氧化硅(Si02)又稱石英的材料經(jīng)過破碎、提純、研磨、分級等工藝精細(xì)加工而成，其純度高、色澤白、顆粒級配合理，有著獨(dú)特的性能和廣泛的用途。
[0003]硅微粉性能:(I)具有良好的絕緣性；由于硅微粉純度高，雜質(zhì)含量低，性能穩(wěn)定，電絕緣性能優(yōu)異，使固化物具有良好的絕緣性能和抗電弧性能；(2)能降低環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的放熱峰值溫度，降低固化物的線膨脹系數(shù)和收縮率，從而消除固化物的內(nèi)應(yīng)力，防止開裂；(3)抗腐蝕性:硅微粉不易與其他物質(zhì)反應(yīng)，與大部分酸、堿不起化學(xué)反應(yīng)，其顆粒均勻覆蓋在物件表面，具有較強(qiáng)的抗腐蝕能力；(4)顆粒級配合理，使用時能減少和消除沉淀、分層現(xiàn)象；可使固化物的抗拉、抗壓強(qiáng)度增強(qiáng)，耐磨性能提高，并能增大固化物的導(dǎo)熱系數(shù)，增加阻燃性能；(5)經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的硅微粉，對各類樹脂有良好的浸潤性，吸附性能好，易混合，無結(jié)團(tuán)現(xiàn)象；(6)硅微粉作為填充料，加進(jìn)有機(jī)樹脂中，不但提高了固化物的各項性能，同時也降低了產(chǎn)品成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種硅微粉的可控制備方法，該制備過程簡單可行，制備條件溫和、安全。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，其特征是方法步驟為:步驟如下:
O配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.00-15.00 %的NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.00-6.00 %的硅酸鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.00 %硫酸溶液；
2)配制氯化鈉和硅酸鈉的混合溶液:在快速攪拌下將120ml3.00-6.00 %的硅酸鈉溶液滴加到80ml 10.00-15.00 %氯化鈉溶液中；
3)將氯化鈉與硅酸鈉混合溶液在磁力攪拌器下攪拌，速度穩(wěn)定后滴加8.00 %硫酸溶液，當(dāng)PH達(dá)到9時，停止滴加硫酸溶液，攪拌10min再滴加至PH=6，攪拌lOmin，再滴加硫酸至PH=3，停止加酸，將溫度升至70°C，熟化Ih ；
4)過濾沉淀，水洗至檢不出硫酸根，再用醇洗3次，80°C烘干。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)效果是:制備過程簡單可行，制備條件溫和、安全。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，其特征是方法步驟為:I)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.0O %的NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.0O %的硅酸鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.0O %硫酸溶液；
2)配制氯化鈉和硅酸鈉的混合溶液:在快速攪拌下將120ml6.0O %的硅酸鈉溶液滴加到80ml 15.0O %氯化鈉溶液中； 3)將氯化鈉與硅酸鈉混合溶液在磁力攪拌器下攪拌，速度穩(wěn)定后滴加8.0O %硫酸溶液，當(dāng)PH達(dá)到9時，停止滴加硫酸溶液，攪拌10min再滴加至PH=6，攪拌lOmin，再滴加硫酸至PH=3，停止加酸，將溫度升至70°C，熟化Ih ；
4)過濾沉淀，水洗至檢不出硫酸根，再用醇洗3次，80°C烘干。
[0008]實施例2
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，步驟如下:
O配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0O %的NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0O %的硅酸鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.0O %硫酸溶液；
2)配制氯化鈉和硅酸鈉的混合溶液:在快速攪拌下將120ml3.0O %的硅酸鈉溶液滴加到80ml 10.00 %氯化鈉溶液中；
3)將氯化鈉與硅酸鈉混合溶液在磁力攪拌器下攪拌，速度穩(wěn)定后滴加8.00 %硫酸溶液，當(dāng)PH達(dá)到9時，停止滴加硫酸溶液，攪拌10min再滴加至PH=6，攪拌lOmin，再滴加硫酸至PH=3，停止加酸，將溫度升至70°C，熟化Ih ；
4)過濾沉淀，水洗至檢不出硫酸根，再用醇洗3次，80°C烘干。
[0009]實施例3
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，步驟如下:
O配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.0O %的NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0O %的硅酸鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.0O %硫酸溶液；
2)配制氯化鈉和硅酸鈉的混合溶液:在快速攪拌下將120ml4.00 %的硅酸鈉溶液滴加到80ml 12.00 %氯化鈉溶液中；
3)將氯化鈉與硅酸鈉混合溶液在磁力攪拌器下攪拌，速度穩(wěn)定后滴加8.00 %硫酸溶液，當(dāng)PH達(dá)到9時，停止滴加硫酸溶液，攪拌10min再滴加至PH=6，攪拌lOmin，再滴加硫酸至PH=3，停止加酸，將溫度升至70°C，熟化Ih ；
4)過濾沉淀，水洗至檢不出硫酸根，再用醇洗3次，80°C烘干。
【主權(quán)項】
1.一種可控納米級硅微粉的制備方法，其特征在于:步驟如下: 1)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.00-15.00 %的NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.00-6.00 %的硅酸鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.00 %硫酸溶液； 2)配制氯化鈉和硅酸鈉的混合溶液:在快速攪拌下將120ml3.00-6.00 %的硅酸鈉溶液滴加到80ml 10.00-15.00 %氯化鈉溶液中； 3)將氯化鈉與硅酸鈉混合溶液在磁力攪拌器下攪拌，速度穩(wěn)定后滴加8.00 %硫酸溶液，當(dāng)PH達(dá)到9時，停止滴加硫酸溶液，攪拌10min再滴加至PH=6，攪拌lOmin，再滴加硫酸至PH=3，停止加酸，將溫度升至70°C，熟化Ih ； 4)過濾沉淀，水洗至檢不出硫酸根，再用醇洗3次，80°C烘干。
【專利摘要】一種可控納米級硅微粉的制備方法，其特征在于：1）配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00﹪的NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.00﹪的硅酸鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.00﹪硫酸溶液；2)配制氯化鈉和硅酸鈉的混合溶液：在快速攪拌下將120ml6.00﹪的硅酸鈉溶液滴加到80ml15.00﹪氯化鈉溶液中；3)將氯化鈉與硅酸鈉混合溶液在磁力攪拌器下攪拌，速度穩(wěn)定后滴加8.00﹪硫酸溶液，當(dāng)PH達(dá)到9時，停止滴加硫酸溶液，攪拌100min再滴加至PH=6，攪拌10min，再滴加硫酸至PH=3,停止加酸，將溫度升至70℃，熟化1h；4)過濾沉淀。本發(fā)明的技術(shù)效果是：制備過程簡單可行，制備條件溫和、安全。
【IPC分類】C01B33-18
【公開號】CN104876229
【申請?zhí)枴緾N201510191509
【發(fā)明人】段世領(lǐng), 潘黎平, 謝宇
【申請人】連云港利思特電子材料有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年4月22日