一種核殼結(jié)構(gòu)高分子包覆磁性納米粒子的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種核殼結(jié)構(gòu)高分子包覆磁性納米 粒子的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] Fe3O4磁性納米顆粒因具有良好的生物相容性和超順磁性而在生物醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、化 學(xué)反應(yīng)試劑、催化劑等領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。Fe3O4磁性納米顆粒作為固相載體有如下優(yōu)點(diǎn)： 磁性顆粒粒徑小，比表面積大，連接靶物質(zhì)的容量大，對(duì)待分離樣品有濃縮作用；磁性顆粒 性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)待分離樣品不會(huì)產(chǎn)生污染；通過外加磁場，能夠快速從反應(yīng)混合物中分離出 來，操作方便，無需離心分離，有利于實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化。
[0003] 功能化高分子磁性納米顆粒具有與生物活性物質(zhì)反應(yīng)的特殊功能基團(tuán) (如-oh、-cooh、-nh 2、-cho等），可以作為生物活性物質(zhì)的載體，另一方面又因其具有磁性， 在外加磁場的作用下能快速、簡單的分離，使其在生物工程（固定化酶）、生物醫(yī)學(xué)（靶向藥 物、酶標(biāo)、臨床診斷）、細(xì)胞學(xué)（細(xì)胞分離、細(xì)胞標(biāo)記）等領(lǐng)域的研宄日益活躍，并顯示出很好 的應(yīng)用前景。
[0004] 分子自組裝技術(shù)是指在平衡條件下，分子間通過非共價(jià)相互作用自發(fā)形成的一類 結(jié)構(gòu)明確、穩(wěn)定、具有某種特定性質(zhì)和功能的分子聚集體或超分子結(jié)構(gòu)。通過分子自組裝構(gòu) 筑的材料可能具有新奇的光、電、催化等性能。在分子器件、分子調(diào)控等方面有潛在的應(yīng)用 價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀，提供利用分子自組裝技術(shù)完 成制備，方法簡單，操作方便的一種核殼結(jié)構(gòu)高分子包覆磁性納米粒子的制備方法。
[0006] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為： 一種核殼結(jié)構(gòu)高分子包覆磁性納米粒子的制備方法，其特征是：包括以下步驟： 步驟一、稱取FeSO4 · 7H20放入三口圓底燒瓶中，進(jìn)行加熱，再稱取Fe (NO3) 3 · 9H20溶于 二次蒸餾水中，并放入三口圓底燒瓶中，其中，F(xiàn)e3+與Fe2+的摩爾比為1. 8 :1 ; 步驟二、向三口圓底燒瓶中通入氮?dú)?，不停攪拌的同時(shí)升溫到60°C至80°C，然后緩慢 滴加 NH3 · H20, NH3 · H2O滴加完畢后迅速加入溶有油酸的乙醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)后停止攪拌； 步驟三、將三口圓底燒瓶中的溶液倒入燒杯中，依次用無水乙醇和二次蒸餾水清洗至 少三次，得到單層油酸包覆的表面疏水的Fe 3O4納米顆粒； 步驟四、稱取表面疏水的Fe3O4納米顆粒以及聚合單體加入到極性溶劑中，進(jìn)行超聲分 散形成分散體系； 步驟五、將步驟四中得到的分散體系轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，升溫至65°C至85°C后靜置； 步驟六、向步驟五中靜置后的溶液內(nèi)緩緩加入K2S2O8水溶液，再次靜置； 步驟七、將步驟六中靜置后的溶液依次用無水乙醇和二次蒸餾水各清洗納米粒子至少 三次，得到表面功能化的具有核殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4納米顆粒。
[0007] 為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的具體措施還包括： 上述的步驟一中的加熱采用水浴加熱，加熱在水浴鍋中進(jìn)行。
[0008] 上述的油酸的分子結(jié)構(gòu)式為Ch3(Ch2)7CH^CH(CH 2)7COO H。
[0009] 上述的乙醇溶液每30 ml至50 ml溶有油酸Iml至3 ml。
[0010] 上述的步驟二中，繼續(xù)反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)。
[0011] 上述的聚合單體的分子結(jié)構(gòu)式為其中X為-cooh、-nh2、-oh、-cho或 者-B(OH)2〇
[0012] 上述的極性溶劑為水、乙醇、正丙醇或者乙腈。
[0013] 上述的極性溶劑為乙醇與水的混合物、正丙醇與水的混合物或者乙腈與水的混合 物。
[0014] 上述的步驟五中的靜置時(shí)間為2小時(shí)至4小時(shí)。
[0015] 上述的步驟六中的靜置時(shí)間為2小時(shí)至3小時(shí)。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明是利用表面疏水化的磁性納米粒子與可聚合單體的非極 性-非極性相互作用的自組裝技術(shù)制備帶有功能基團(tuán)的核殼結(jié)構(gòu)磁性納米（10-30 nm)粒 子。具體做法是，先制備單層油酸包覆的表面疏水性的Fe3O4納米粒子，然后把這種納米 粒子分散在極性介質(zhì)中，再利用兩親性的可聚合單體分子在疏水性納米粒子周圍的定向自 組裝，即其功能基團(tuán)朝向分散介質(zhì)，乙烯基朝向納米粒子表面，然后加入引發(fā)劑引發(fā)就地聚 合，從而制得功能化的核殼結(jié)構(gòu)磁性納米粒子；其制備方法簡單，操作方便。
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明中的流程圖； 圖2是核殼結(jié)構(gòu)磁性納米粒子的TEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0019] -種核殼結(jié)構(gòu)高分子包覆磁性納米粒子的制備方法，其特征是：包括以下步驟： 步驟一、稱取FeSO 4 · 7H20放入三口圓底燒瓶中，進(jìn)行加熱，再稱取Fe (NO3) 3 · 9H20溶于 二次蒸餾水中，并放入三口圓底燒瓶中，其中，F(xiàn)e3+與Fe2+的摩爾比為1. 8 :1 ; 步驟二、向三口圓底燒瓶中通入氮?dú)?，不停攪拌的同時(shí)升溫到60°C至80°C，然后緩慢 滴加 NH3 · H20, NH3 · H2O滴加完畢后迅速加入溶有油酸的乙醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)后停止攪拌； 步驟三、將三口圓底燒瓶中的溶液倒入燒杯中，依次用無水乙醇和二次蒸餾水清洗至 少三次，得到單層油酸包覆的表面疏水的Fe 3O4納米顆粒； 步驟四、稱取表面疏水的Fe3O4納米顆粒以及聚合單體加入到極性溶劑中，進(jìn)行超聲分 散形成分散體系； 步驟五、將步驟四中得到的分散體系轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，升溫至75°C至85°C后靜置； 步驟六、向步驟五中靜置后的溶液內(nèi)緩緩加入K2S2O8水溶液，再次靜置； 步驟七、將步驟六中靜置后的溶液依次用無水乙醇和二次蒸餾水各清洗納米粒子至少 三次，得到表面功能化的具有核殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4納米顆粒。
[0020] 實(shí)施例中，步驟一中的加熱采用水浴加熱，加熱在水浴鍋中進(jìn)行。
[0021] 油酸的分子結(jié)構(gòu)式為 Ch3(CH2)7CH = CH(CH2)7COO H。
[0022] 乙醇溶液每30 ml至50 ml溶