O的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 微波介電陶瓷是指應用于微波頻段(主要是UHF和SHF頻段)電路中作為介質材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片和介質 導波回路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、無 繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現代通訊工具的小型 化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。
[0003] 應用于微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求：（1)系列化介電常數 \以適應不同頻率及不同應用場合的要求；（2)高的品質因數Q值或低的介電損耗tan δ 以降低噪音，一般要求Qf多3000 GHz; (3)諧振頻率的溫度系數τ.盡可能小以保證器件 具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求-10 ppm /°C< τ，<+]_〇 ppm/°c。國際上從20世紀30年 代末就有人嘗試將電介質材料應用于微波技術，并制備出1102微波介質濾波器，但其諧振 頻率溫度系數^太大而無法實用化。上世紀70年代以來，開始了大規(guī)模的對介質陶瓷材 料的開發(fā)工作，根據相對介電常數\的大小與使用頻段的不同，通?？蓪⒁驯婚_發(fā)和正 在開發(fā)的微波介質陶瓷分為4類。
[0004] (1)超低介電常數微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti0 2、Y2BaCu05、MgAl2O4和 Mg2SiO4等，其ε #2〇,品質因數QXf》5〇〇〇〇GHz，τ #10 ppm/。C。主要用于微波基 板以及高端微波元器件。
[0005] (2)低\和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統(tǒng)或它們之間的復合系統(tǒng)MWDC材料。其ε ^20~35， Q= (1~2) X IO4(在f彡10 GHz下），τ產〇。主要應用于f彡8 GHz的衛(wèi)星直播等微波 通信機中作為介質諧振器件。
[0006] (3)中等ε，Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi 409、Ba2Ti9O2tl和（Zr、Sn) TiO4 等為基的 MWDC 材料，其 ε r= 35~45, Q= (6 ~9) XlO 3 (在 f=3 ~一4GHz 下)，5 ppm/° C。主要用于4~8 GHz頻率范圍內的微波軍用雷達及通信系統(tǒng)中作為介質諧振器 件。
[0007] (4)高ε Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8~4GHz頻率范圍內民用移 動通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研宄的重點。80年代以來，Kolar、Kato等人相繼發(fā)現并 研宄了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO - Ln2O3-TiO2系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，簡稱BLT系）、 復合媽鈦礦結構CaO -Li2O-Ln2O3-TiO2系列、鉛基系列材料、Ca ^Ln2xiZ3TiO3系等高ε ^微 波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO - Nd2O3 - TiO2材料介電常數達到90,鉛基系列（Pb, Ca) ZrO3介電常數達到105。
[0008] 以上這些材料體系的燒結溫度一般高于1300° C，不能直接與Ag和Cu等低 恪點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術（Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的發(fā)展和微波多層器件發(fā)展的要求，國內外的研宄人員對一 些低燒體系材料進行了廣泛的探索和研宄，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復合材料體 系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗。 因此研制無玻璃相的低燒微波介質陶瓷材料是當前研宄的重點。
[0009] 在探索與開發(fā)新型可低燒微波介電陶瓷材料的過程中，固有燒結溫度低的Li基 化合物、Bi基化合物、鉬酸鹽體系化合物和碲酸鹽體系化合物等材料體系得到了廣泛關注 與研宄，但是由于微波介電陶瓷的三個性能指標（ε ^與Q · f和τ p之間是相互制約的關 系（見文獻：微波介質陶瓷材料介電性能間的制約關系，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文中，電 子元件與材料，2005年3月第3期)，滿足三個性能要求且可低溫燒結的單相微波介質陶 瓷非常少，主要是它們的諧振頻率溫度系數通常過大或者品質因數偏低而無法實際應用要 求。目前對微波介質陶瓷的研宄大部分是通過大量實驗而得出的經驗總結，卻沒有完整的 理論來闡述微觀結構與介電性能的關系，因此，在理論上還無法從化合物的組成與結構上 預測其諧振頻率溫度系數和品質因數等微波介電性能，這在很大程度上限制了低溫共燒技 術及微波多層器件的發(fā)展。探索與開發(fā)既能低溫燒結同時具有近零諧振頻率溫度系數（-10 ppm /°C彡+10 ppm/°C)與較高品質因數的微波介電陶瓷是本領域技術人員一直渴 望解決但始終難以獲得成功的難題。

【發(fā)明內容】

[0010] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好的熱穩(wěn)定性與低損耗，同時可低溫燒結的低介 電常數微波介電陶瓷材料及其制備方法。
[0011] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學組成為SrLiSm3W50 21。
[0012] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為： (1)將純度為99. 9% (重量百分比）以上的SrC03、Li2C03、Sm2O 3和WO 3的原始粉末按 SrLi Sm3W5O21的組成稱量配料。
[0013] (2)將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在750°C大 氣氣氛中預燒6小時。
[0014] (3)在步驟（2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在 800~850 °C大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙 烯醇添加量占粉末總質量的3%。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點：31'1^5111315021陶瓷燒結溫度低，原料成本低；介電常數達到24. 2~ 25. 1，其諧振頻率的溫度系數τ/j、，溫度穩(wěn)定性好；品質因數Qf值高達93000-133000GHZ， 可廣泛用于各種介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術及微 波多層器件的技術需要。
【具體實施方式】
[0016] 實施例： 表1示出了構成本發(fā)明的不同燒結溫度的3個具體實施例及其微波介電性能。其制備 方法如上所述，用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。
[0017] 本陶瓷可廣泛用于各種介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術需要。
[0018] 表 1 :
【主權項】
1. 一種高品質因數溫度穩(wěn)定型低介電常數微波介電陶瓷，其特征在于所述微波介電陶 瓷的化學組成為：SrLiSm3W5O21; 所述微波介電陶瓷的制備方法具體步驟為： (1) 將純度為99. 9% (重量百分比）以上的SrC03、Li2C03、Sm2O3和WO3的原始粉末按 SrLiSm3W5O21的組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在750°C大氣氣 氛中預燒6小時； (3) 在步驟（2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在800~850°C大 氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇添加量 占粉末總質量的3%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低損耗溫度穩(wěn)定型低介電常數微波介電陶瓷SrLiSm3W5O21及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的SrCO3、Li2CO3、Sm2O3和WO3的原始粉末按SrLiSm3W5O21的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在750℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在800~850℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在850℃以下燒結良好，介電常數達到24.2～25.1，其品質因數Qf值高達93000-133000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業(yè)上有著極大的應用價值。
【IPC分類】C04B35/50, C04B35/495, C04B35/622
【公開號】CN104891995
【申請?zhí)枴緾N201510265670
【發(fā)明人】李純純, 唐瑩, 王丹
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月23日