得楽■料；
[0035]其中，氮化硅粉中α相含量彡80%，純度彡99.99%，粒度為亞微米級(jí)；聚乙二醇的添加量為氮化硅粉體重量的1% ;二氧化硅純度多99.99%，粒度為亞微米級(jí)，二氧化硅和氮化硅鎂的質(zhì)量比為1:1，二者的添加量為氮化硅粉體重量的10% ;聚乙烯醇，聚合度1000，添加量為氮化硅粉體重量的1%。;溶劑添加量為氮化硅粉體重量的70%，溶劑為水和體積分?jǐn)?shù)多95%的乙醇按體積比1:1組成的混合物；所得漿料的固相體積含量為61%vol，粘度為 500mPa.s ；
[0036](2)將步驟⑴得到的漿料邊攪拌邊，以實(shí)心注漿注入石膏模具的型腔內(nèi)，型腔的長(zhǎng)寬高及厚度分別為1200mm、1200mm、600mm、20mm，并將模具置于溫度為25°C ±1°C、濕度為50±5%的恒溫恒濕環(huán)境中吸水排水，成型時(shí)間為20小時(shí)，得到成型固化的坯體；
[0037](3)拆掉模具的模芯和邊模，將步驟(2)所得成型固化的坯體置于固化爐中，使產(chǎn)品固化并干燥，得到含水率〈5%。的生坯；
[0038](4)將步驟(3)所得生坯置于石墨坩禍中，然后放入氣壓燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空并通電加熱，進(jìn)行五段分段燒結(jié)，第一段:保持真空度為-1MPa，升溫至550?650°C，保溫4?6h;從第二段開(kāi)始充入純度彡99.99%的氮?dú)膺M(jìn)行加壓，第二段:升溫至1100°C，壓力為
0.5MPa，保溫2h ;第三段:升溫至1300 °C，壓力為IMPa，保溫2h ;第四段:升溫至1500°C，壓力為2MPa，保溫2h ;第五段:升溫至1800°C，壓力為8Mpa，保溫Ih ;待燒結(jié)結(jié)束后，降溫至100°C，泄壓出爐，即得氮化硅坩禍。
[0039]實(shí)施例3
[0040](I)將氮化硅粉、腐植酸、二氧化硅粉、氮化硅鎂、羧甲基纖維素和溶劑加入到球磨機(jī)中，100r/min球磨濕混10小時(shí)，混合均勾后，得楽料；
[0041]其中，氮化硅粉中α相含量彡80%，純度彡99.99%，粒度為亞微米級(jí)；腐植酸的添加量為氮化硅粉體重量的1% ;二氧化硅純度多99.99%，粒度為亞微米級(jí)，二氧化硅和氮化硅鎂的質(zhì)量比為1:9，二者的添加量為氮化硅粉體重量的1% ;羧甲基纖維素添加量為氮化硅粉體重量的3%。；溶劑添加量為氮化硅粉體重量的50%，溶劑為水和體積分?jǐn)?shù)^ 95%的乙醇按體積比1:1組成的混合物；所得漿料的固相體積含量為67% vol，粘度為750mPa.s ；
[0042](2)將步驟(I)得到的漿料邊攪拌邊，以實(shí)心注漿注入石膏模具的型腔內(nèi)，型腔的長(zhǎng)寬高及厚度分別為1200mm、1200mm、600mm、20mm，并將模具置于溫度為25°C ±1°C、濕度為50±5%的恒溫恒濕環(huán)境中吸水排水，成型時(shí)間為20小時(shí)，得到成型固化的坯體；
[0043](3)拆掉模具的模芯和邊模，將步驟(2)所得成型固化的坯體置于固化爐中，使產(chǎn)品固化并干燥，得到含水率〈5%。的生坯；
[0044](4)將步驟(3)所得生坯置于石墨坩禍中，然后放入氣壓燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空并通電加熱，進(jìn)行五段分段燒結(jié)，第一段:保持真空度為-1MPa，升溫至550?650°C，保溫4?6h;從第二段開(kāi)始充入純度彡99.99%的氮?dú)膺M(jìn)行加壓，第二段:升溫至1100°C，壓力為
0.5MPa，保溫2h ;第三段:升溫至1300 °C，壓力為IMPa，保溫2h ;第四段:升溫至1500°C，壓力為2MPa，保溫2h ;第五段:升溫至1760°C，壓力為6Mpa，保溫2.5h ;待燒結(jié)結(jié)束后，降溫至120 °C，泄壓出爐，S卩得氮化硅坩禍。
[0045]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將氮化硅粉、分散劑、燒結(jié)助劑、粘結(jié)劑與溶劑混合均勻，得到漿料； (2)將步驟(I)得到的漿料邊攪拌邊注入石膏模具的型腔內(nèi)，并將模具置于恒溫恒濕環(huán)境中吸水排水，得到成型固化的坯體； (3)拆掉模具的模芯和邊模，將步驟(2)所得成型固化的坯體置于固化爐中，使產(chǎn)品固化并干燥，得到生坯； (4)將步驟(3)所得生坯置于氣壓燒結(jié)爐內(nèi)，進(jìn)行分段燒結(jié)，待燒結(jié)結(jié)束后，降溫，泄壓出爐，即得氮化硅坩禍。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氮化硅粉中α相含量多80%，純度多99.99%，粒度為亞微米級(jí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述分散劑為硅烷偶聯(lián)劑、聚丙烯酸、腐植酸、聚乙二醇中的一種或多種，所述分散劑的純度多99.9%，所述分散劑的添加量為氮化硅粉體重量的I?3%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述燒結(jié)助劑為純度多99.99%的亞微米級(jí)二氧化硅和氮化硅鎂，所述二氧化硅和氮化硅鎂的質(zhì)量比為1:1?1:9，所述燒結(jié)助劑的添加量為氮化硅粉體重量的I?10%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素、環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或多種，所述粘結(jié)劑的純度彡99.9%，所述聚乙烯醇的聚合度為300?3000，所述環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值為0.25?0.45，所述粘結(jié)劑的添加量為氮化娃粉體重量的I?3%。。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述溶劑為水和體積分?jǐn)?shù)多95%的乙醇溶液按體積比1:1組成的混合物，所述溶劑的添加量為氮化硅粉體重量的30?70%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述漿料的固相體積含量為59?79% vol，粘度〈1.2Pa.S。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述石膏模具的型腔尺寸為長(zhǎng)600?1300mm、寬600?1300mm、高400?700_、厚度5?20_，所述注漿成型方式為實(shí)心注漿，所述恒溫恒濕環(huán)境為溫度為25 °C ± I °C、濕度為50 ± 5 %，所述成型時(shí)間為20小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述生坯的含水率〈5%。。10.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的一種大尺寸氮化硅坩禍的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述分段燒結(jié)為五段，第一段:保持真空度為-1MPa，升溫至550?650°C，保溫4?6h ;從第二段開(kāi)始充入純度多99.99%的氮?dú)膺M(jìn)行加壓，第二段:升溫至1100°C，壓力為0.5MPa，保溫2h ;第三段:升溫至1300 °C，壓力為IMPa，保溫2h ;第四段:升溫至1500°C，壓力為2MPa，保溫2h ;第五段:升溫至1700?1800°C，壓力彡9Mpa，保溫I?3h ;所述降溫時(shí)的溫度為100?150°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種大尺寸氮化硅坩堝的制備方法，包括：(1)將氮化硅粉、分散劑、燒結(jié)助劑、粘結(jié)劑與溶劑混合均勻，得到漿料；(2)將漿料邊攪拌邊注入石膏模具的型腔內(nèi)，并將模具置于恒溫恒濕環(huán)境中吸水排水，得到成型固化的坯體；(3)拆掉模具的模芯和邊模，將成型固化的坯體置于固化爐中，使產(chǎn)品固化并干燥，得到生坯；(4)將生坯置于氣壓燒結(jié)爐內(nèi)，進(jìn)行分段燒結(jié)，待燒結(jié)結(jié)束后，降溫，泄壓出爐，即得氮化硅坩堝。本發(fā)明以二氧化硅和氮化硅鎂為燒結(jié)助劑，制備的氮化硅坩堝氧雜質(zhì)及金屬雜質(zhì)含量少、體積密度大、高溫強(qiáng)度大、尺寸大，可以廣泛應(yīng)用于各種有色金屬熔煉和硅晶鑄錠，且制備方法操作簡(jiǎn)便，易于大規(guī)模推廣。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/584
【公開(kāi)號(hào)】CN105000890
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510404754
【發(fā)明人】郭大為, 陸寧, 宋麗岑, 呂東
【申請(qǐng)人】煙臺(tái)同立高科新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年7月10日