一種泡生法生長藍(lán)寶石晶體的引晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種晶體生長引晶方法，特別涉及一種泡生 法生長藍(lán)寶石晶體的引晶方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石的組成為氧化鋁（Al2O3)，是由三個(gè)氧原子和兩個(gè)鋁原子以共價(jià)鍵型式結(jié)合 而成，其晶體結(jié)構(gòu)為六方晶格結(jié)構(gòu)。由于藍(lán)寶石具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透 光性、熔點(diǎn)高（2045°C)等特點(diǎn)，因此常被用來作為光電元件的材料。目前超高亮度白/藍(lán) 光LED的品質(zhì)取決于氮化鎵外延層（GaN)的材料品質(zhì)，而氮化鎵外延層品質(zhì)則與所使用的 藍(lán)寶石襯底表面加工品質(zhì)息息相關(guān)。由于藍(lán)寶石（單晶Al2O3) c面與III-V和II-VI族沉 積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率小，同時(shí)符合GaN外延制程中耐高溫的要求，使得藍(lán)寶石晶 片成為制作白/藍(lán)/綠光LED的關(guān)鍵材料。
[0003] 藍(lán)寶石晶體材料的生長方法目前已有很多種，主要有：泡生法（即Kyropolos法， 簡稱 KY 法）、導(dǎo)模法（即 edge defined film-fed growth techniques 法，簡稱 EFG 法）、熱 交換法（即heat exchange method法，簡稱HEM法)、提拉法（即Czochralski，簡稱Cz法)、 布里奇曼法（即Bridgman法，或i甘堝下降法）等。
[0004] 泡生法，亦稱凱氏長晶法（Kyropoulos method),簡稱KY法。KY法設(shè)備的熱場結(jié) 構(gòu)主要包括：坩堝、加熱器、支撐桿、上部熱反射結(jié)構(gòu)、下部熱反射結(jié)構(gòu)及側(cè)部熱反射結(jié)構(gòu)， 以上均以鎢或鉬材料加工，其中坩堝用于盛放晶體原料，加熱器提供熱量，上、下、側(cè)熱反射 結(jié)構(gòu)用于保溫并提供長晶合適的軸向、徑向梯度。并且，上部熱反射結(jié)構(gòu)距離熔體液面較 近，結(jié)構(gòu)內(nèi)含籽晶下降通道，同時(shí)又是實(shí)現(xiàn)坩堝上部擋熱輻射的關(guān)鍵部件，對引晶時(shí)熔體中 心輻射散熱及熔體縱向梯度有直接影響，因此，優(yōu)化該部件的結(jié)構(gòu)，可以通過控制引晶工藝 而實(shí)現(xiàn)合適的晶節(jié)結(jié)構(gòu)，從而獲得高質(zhì)量、低缺陷的晶錠。技改的方向是通過改變上部熱反 射結(jié)構(gòu)來提高晶體生長時(shí)縱向溫度梯度，從而改變固液生長界面的曲率，提升晶體的排雜 和排氣泡的效果。
[0005] 泡生法長晶工藝原理如下：先將原料加熱至熔點(diǎn)后熔化形成熔體，再以單晶的籽 晶（Seed-Crystal)接觸到熔體表面，在籽晶與熔體的固液界面上開始生長和籽晶相同晶 體結(jié)構(gòu)的單晶，籽晶以極緩慢的速度往上拉升，提拉一段時(shí)間以形成晶頸，待熔體與籽晶界 面的凝固速率穩(wěn)定后，完成引晶，籽晶便不再拉升，也沒有作旋轉(zhuǎn)，僅以控制冷卻速率方式 來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個(gè)單晶晶錠。引晶是憑借液面附近，向上的 從高到低的溫度梯度來實(shí)現(xiàn)的。熔體變?yōu)榫w實(shí)為液固相變過程，溫度梯度提供此過程的 相變驅(qū)動(dòng)力，使得熔體在生長界面上不斷形核、長大，實(shí)現(xiàn)生長界面的推移。此溫度梯度是 借上部熱反射結(jié)構(gòu)中央開口的輻射散熱作用實(shí)現(xiàn)的，因此，不同的開口結(jié)構(gòu)會(huì)造成液面中 心附近不同的溫度分布，從而影響引晶時(shí)的晶節(jié)結(jié)構(gòu)。以往的泡生法晶體生長過程，設(shè)計(jì)成 對稱結(jié)構(gòu)的上部熱反射結(jié)構(gòu)中央開口，使引晶時(shí)固液界面溫度梯度在各個(gè)方向均勻一致。
[0006] 現(xiàn)有泡生法技術(shù)的引晶難題依然存在，這主要表現(xiàn)為引晶沒有徹底排除位錯(cuò)，導(dǎo) 致晶體質(zhì)量較差。在極端情況下，會(huì)出現(xiàn)晶界、開裂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠有效提高引晶品質(zhì)以及晶體成品率，降 低生產(chǎn)成本的泡生法生長藍(lán)寶石晶體的引晶方法。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種泡生法生長藍(lán)寶石晶體的引晶 方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：利用籽晶輻射散熱開口的非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)，引晶時(shí)包括如下步驟： (1) 籽晶下浸熔體液面3 - 5mm ; (2) 通過等待非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)的散熱口散熱，使籽晶向一側(cè)優(yōu)先生長出晶盤，待晶盤 長至3mm以上，進(jìn)行下一步； (3) 以3- 12mm/h的平均提拉速度對籽晶進(jìn)行提拉，提拉過程中采用間隔式瞬間提升， 并旋轉(zhuǎn)給定角度，間隔式瞬間提升后等待散熱口方向再次生長出晶盤，以便進(jìn)行下一次瞬 間提升； (4) 重復(fù)步驟（3)至晶節(jié)長度為60- 80mm，形成螺旋狀結(jié)構(gòu)晶節(jié)，且固液相界面當(dāng)量橫 截面直徑為40- 60mm時(shí)，結(jié)束引晶。
[0009] 進(jìn)一步地，所述步驟（2)中的非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)的開口結(jié)構(gòu)為逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90度的 "T"字形。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟（2)中的非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)的開口結(jié)構(gòu)為非旋轉(zhuǎn)對稱夾角結(jié)構(gòu)， 夾角為70- 80度角。
[0011] 進(jìn)一步地，所述步驟（2)中的非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)的開口結(jié)構(gòu)為"L"形。
[0012] 進(jìn)一步地，所述的非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)的非旋轉(zhuǎn)對稱夾角結(jié)構(gòu)，夾角為70- 80度角或 開口結(jié)構(gòu)為"L"形，給定角度旋轉(zhuǎn)操作時(shí)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)槟鏁r(shí)針方向。
[0013] 進(jìn)一步地，所述步驟（3)中的瞬間提升為每次手動(dòng)提拉1 一2mm。
[0014] 進(jìn)一步地，所述步驟（3)中的旋轉(zhuǎn)給定角度為手動(dòng)旋轉(zhuǎn)5-15度角。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于： (1)采用本發(fā)明的引晶方法，可以獲得螺旋形狀的引晶結(jié)構(gòu)，使得籽晶的缺陷和位錯(cuò)能 夠在最大程度上得到消除；解決了"縮頸工藝"帶來的晶體容易斷裂的問題；使用螺旋引晶 工藝可以提高晶體成品率、易于產(chǎn)業(yè)化；結(jié)束引晶之前，提拉高度為60- 80mm，可以達(dá)到消 除位錯(cuò)的目的，也不會(huì)延長引晶時(shí)間，增加不必要的能耗；在結(jié)束引晶之前，固液相界面當(dāng) 量橫截面直徑為40- 60mm，不會(huì)超出視野，進(jìn)而可判斷晶體生長初期晶體質(zhì)量；也不會(huì)造 成導(dǎo)熱不暢，放肩速度難以控制，引入缺陷，影響晶體質(zhì)量。
[0016] (2)開口非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)采用逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90度的"T"字形，在這種開口下，使得水 平向右方向上的溫度梯度為6-10K/mm ;這樣，在合適的溫度下，當(dāng)籽晶與熔體接觸時(shí)，籽晶 優(yōu)先向水平向右方向生長，配合瞬間提升及給定角度旋轉(zhuǎn)操作，并且緩慢向上提拉，使得引 出段呈螺旋上升生長。
[0017] (3)開口非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)采用非旋轉(zhuǎn)對稱夾角結(jié)構(gòu)，夾角為70-80度，近似直角， 角度如若太小，會(huì)導(dǎo)致溫度分布畸變嚴(yán)重；這種開口使得夾角方向上的溫度梯度為6-10K/ _，實(shí)現(xiàn)非對稱的溫度分布，在合適的引晶溫度下，當(dāng)籽晶與熔體接觸時(shí)，籽晶優(yōu)先向夾角 方向生長，配合瞬間提升及逆時(shí)針給定角度旋轉(zhuǎn)操作，并且緩慢向上提拉，使得引出段呈螺 旋上升生長。
[0018] (4)開口非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)采用"L"形，在這種開口下，使得"L"形的底部向右方向 上的溫度梯度為6-10K/mm，實(shí)現(xiàn)非對稱的溫度分布，在合適的引晶溫度下，當(dāng)籽晶與熔體接 觸時(shí)，籽晶優(yōu)先向"L"形的底部向右方向生長，配合瞬間提升及逆時(shí)針給定角度旋轉(zhuǎn)操作， 并且緩慢向上提拉，使得引出段呈螺旋上升生長。
[0019] (5)提拉操作時(shí)速度為3_12mm/h，避免了提拉太快或太慢，晶節(jié)直徑擴(kuò)大速度太慢 或太快，易造成晶節(jié)過細(xì)，強(qiáng)度太弱，或晶節(jié)過粗，很快超出視野，無法完成整個(gè)螺旋引晶過 程，位錯(cuò)消除效果無法達(dá)到最佳。
[0020] (6)瞬間提升操作為每次瞬間提升1 一2mm，可以有效控制臺(tái)階坡度及直徑擴(kuò)張速 度；不易將籽晶與熔體拉脫，導(dǎo)致引晶失敗。
[0021] (7)給定角度旋轉(zhuǎn)操作為每次旋轉(zhuǎn)5 -15度角，可使得螺旋形狀明顯，獲得螺旋狀 引晶晶節(jié)；不會(huì)使得螺旋形狀長出的角偏大偏尖，產(chǎn)生枝晶結(jié)構(gòu)。
[0022] (8)當(dāng)開口非旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)為夾角結(jié)構(gòu)或"L"形時(shí)，給定角度旋轉(zhuǎn)方向?yàn)槟鏁r(shí)針， 有效避免了螺旋結(jié)構(gòu)長出段處于高溫區(qū)造成回熔，不易引入其它缺陷，進(jìn)而不會(huì)影響引晶 質(zhì)量。<