石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合氣凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣凝膠(Aerogel)又稱干凝膠，當(dāng)凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體，外表呈固體狀，這即為氣凝膠。由于氣凝膠是一種多孔泡沫狀的固體材料，密度極低以及比表面積很高，因此現(xiàn)在多進(jìn)行催化基體、吸收材料以及導(dǎo)電和絕緣材料等領(lǐng)域研究。石墨烯是SP2鍵連的碳原子的單原子厚平面狀片，所述碳原子密集地堆積在蜂巢狀晶體結(jié)構(gòu)中。石墨烯是用于所有其它維數(shù)的碳材料的二維構(gòu)建材料。它可以圍成O維(OD)的巴奇球(buckyball)，卷成ID的納米管或堆疊為3D的石墨。石墨烯具有類似于碳納米管的出色的面內(nèi)機(jī)械、結(jié)構(gòu)、熱學(xué)以及電學(xué)性質(zhì)。石墨烯氣凝膠同時(shí)具備了石墨烯和氣凝膠的特性，包括高的多孔率、超輕的密度、高的機(jī)械強(qiáng)度，以及很好的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率。因此，石墨烯氣凝膠被廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)能、催化、環(huán)保、電子器件等領(lǐng)域。
[0003]氧化鋯(ZrO2)纖維是一種多晶陶瓷纖維，它除具有一般陶瓷纖維的特性外，還具有熔點(diǎn)高(2600°C )、耐高溫(2200°C )、抗氧化、耐腐蝕、熱傳導(dǎo)率低等優(yōu)良特性，在無(wú)機(jī)纖維材料中占有特殊的位置，是一種高性能的隔熱和耐腐蝕材料，在保溫絕熱應(yīng)用領(lǐng)域有著重要地位。
[0004]由于數(shù)層石墨烯間弱的化學(xué)鍵作用，以及石墨烯氣凝膠內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，這在一定程度上降低了其力學(xué)性能，加之采用化學(xué)氧化-剝離-還原得到石墨烯片雖然能大規(guī)模的制備，但因片層被氧化的缺陷，破壞石墨烯完整的結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響其性能如熱穩(wěn)定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決由于石墨烯氣凝膠內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)降低了其力學(xué)性能的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
[0008]—、將氧化鋯纖維與分散劑按照2?10:1的質(zhì)量比加入到水中，攪拌6?24h，得到氧化鋯纖維的懸浮液；
[0009]二、將氧化石墨烯分散于氧化鋯纖維的懸浮液中，其中氧化石墨烯與氧化鋯纖維的質(zhì)量比為0.1?2: I，超聲攪拌，得到氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液；
[0010]三、在氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液中加入與氧化石墨烯質(zhì)量比為10?1:1的還原劑，在溫度為80?180°C的條件下還原I?24h，或者在室溫下還原I?10d，得還原過(guò)的樣品；
[0011]四、將還原過(guò)的樣品用去離子水沖洗后浸入質(zhì)量濃度為10?28%的氨水中并在溫度為90°C的條件下保存0.5?2h，最后冷凍干燥或超臨界干燥，得到石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠；
[0012]步驟一中所述的分散劑為十二烷基磺酸鈉、Triton X-100、聚乙二醇及聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或其中幾種的組合。
[0013]步驟三中所述的還原劑為(NH4)2S、Na2S, NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亞胺、精胺、水合肼、硼氫化鈉及氫碘酸中的一種或其中幾種的組合。
[0014]本發(fā)明提出了一種石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠及其制備方法，使氧化鋯纖維能夠鑲嵌在石墨烯氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)中，這也有利于阻止石墨烯的團(tuán)聚，一定程度提高石墨烯氣凝膠的強(qiáng)度，同時(shí)由于氧化鋯纖維的熔點(diǎn)高、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)可以改善復(fù)合氣凝膠的熱穩(wěn)定性。
[0015]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]1、引入氧化鋯纖維提高了強(qiáng)度；
[0017]2、采用的還原劑通過(guò)水熱法或常溫靜置使氧化石墨烯在溫和條件下被還原；
[0018]3、氧化鋯纖維可以提高石墨烯氣凝膠的穩(wěn)定性。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是實(shí)驗(yàn)一中步驟四中所得石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的SEM圖；
[0020]圖2是實(shí)驗(yàn)一中步驟四中所得石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的SEM圖；
[0021]圖3是實(shí)驗(yàn)一中步驟四中所得石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠、還原石墨烯氣凝膠和氧化石墨烯在氬氣條件下的熱重曲線，圖中I表示還原石墨烯氣凝膠的熱重曲線，2表示石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的熱重曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0023]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
[0024]一、將氧化鋯纖維與分散劑按照2?10:1的質(zhì)量比加入到水中，攪拌6?24h，得到氧化鋯纖維的懸浮液；
[0025]二、將氧化石墨烯分散于氧化鋯纖維的懸浮液中，其中氧化石墨烯與氧化鋯纖維的質(zhì)量比為0.1?2: I，超聲攪拌，得到氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液；
[0026]三、在氧化石墨烯-氧化鋯纖維分散液中加入與氧化石墨烯質(zhì)量比為10?1:1的還原劑，在溫度為80?180°C的條件下還原I?24h，或者在室溫下還原I?10d，得還原過(guò)的樣品；
[0027]四、將還原過(guò)的樣品用去離子水沖洗后浸入質(zhì)量濃度為10?28%的氨水中并在溫度為90°C的條件下保存0.5?2h，最后冷凍干燥或超臨界干燥，得到石墨烯-氧化鋯纖維復(fù)合氣凝膠；
[0028]步驟一中所述的分散劑為十二烷基磺酸鈉、Triton X-100、聚乙二醇及聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或其中幾種的組合。
[0029]步驟三中所述的還原劑為(NH4)2S、Na2S, NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亞胺、精胺、水合肼、硼氫化鈉及氫碘酸中的一種或其中幾種的組合。
[0030]本實(shí)施方式中所述的分散劑為組合物時(shí)各成分間為任意比。
[0031]本實(shí)施方式中所述的還原劑為組合物時(shí)各成分間為任意比。
[0032]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中氧化鋯纖維與分散劑