一種高q透明yag微波介質(zhì)陶瓷材料及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子信息功能材料與器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有高品質(zhì)因素的 透明YAG微波介質(zhì)陶瓷材料及其應(yīng)用，適合用作微波介質(zhì)基板材料，可以制作成現(xiàn)代通信 技術(shù)中的介質(zhì)諧振器、介質(zhì)濾波器等微波通信元器件。 技術(shù)背景
[0002] 隨著微波通信技術(shù)快速發(fā)展的需要，對微波設(shè)備提出了體積要小、質(zhì)量要輕、可靠 性要高、性能要優(yōu)異和成本要低等要求，這就促成了微波技術(shù)與集成電路的結(jié)合，產(chǎn)生了微 波集成電路。微波集成電路技術(shù)對傳輸系統(tǒng)的基本要求之一就是它必須要有平面型結(jié)構(gòu)， 從而可以通過調(diào)整單一平面尺寸來控制其傳輸特性，以實現(xiàn)微波電路的集成化。帶狀線、微 帶線及耦合微帶線正是適應(yīng)上述發(fā)展趨勢而出現(xiàn)的。這些傳輸系統(tǒng)的材料除了金屬薄膜導(dǎo) 體外，就是微波介質(zhì)基板材料了。隨著通信設(shè)備運行頻率的不斷提高，信號延遲現(xiàn)象會變得 更加明顯，系統(tǒng)損耗和發(fā)熱量也會隨之增大，系統(tǒng)穩(wěn)定性會逐漸變差，因此，對制造通信器 件的關(guān)鍵材料---微波介質(zhì)材料的性能參數(shù)提出了更高的要求。低介電常數(shù)能減小材料 與電極之間的交互耦合損耗，并提高電信號的傳輸速率，高品質(zhì)因數(shù)有利于提高器件工作 頻率的可選擇性，近零的諧振頻率溫度系數(shù)，有助于提高器件的頻率溫度穩(wěn)定特性。目前在 較低頻段范圍內(nèi)，微波介質(zhì)陶瓷通常選用介電常數(shù)< 15的高分子或陶瓷材料。但隨著通信 頻率不斷升高，介電損耗不斷增大，器件發(fā)熱量迅速增加，材料的熱導(dǎo)率成為一個需要重點 考慮的因素，由于陶瓷材料的熱導(dǎo)率是有機(jī)材料的20倍左右，故可簡化熱設(shè)計，利于器件 小型化，并能明顯提尚器件的壽命和可靠性。
[0003] 對于具有石榴石結(jié)構(gòu)的Y3Al5O12 (YAG)透明陶瓷材料，其被廣泛研究用于 激光增益介質(zhì)材料，如1995年日本科學(xué)家Ikesue等（Ikesue, A. ;Kinoshita, T.; Kamataj K. ；Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd:YAG ceramics for solid-state lasers, Journal of the American Ceramic Society, 1995, 78, 1033 - 1040)采用固相反應(yīng)法制備了散射損耗低達(dá)0· 009cm 1 的NchYAG激光透明陶瓷，其折射率、熱導(dǎo)率、硬度等物理特性的測量結(jié)果表明，NchYAG激 光透明陶瓷與NchYAG單晶類似。而對于YAG陶瓷的微波介電性能研究的較少，特別是對 于內(nèi)部缺陷更少的透明YAG陶瓷，其微波介電性能的報道幾乎沒有。對于未摻雜的YAG 陶瓷微波介電性能，Annrose Sunny 等（Annrose S. ;Varsha V. ;Kuzhichalil P.S.; Mailadil T.S.The effect of Ga3+addition on the sinter ability and microwave dielectric properties of RE3Al5O12 (Tb3+，Y3+，Er3+and Yb3+) garnet ceramics, Ceramics Intemational，2014,40:4311 - 4317)報道在1650°C燒結(jié)的樣品微波介電性能為：介電 常數(shù)10. 1，Q * f = 65000GHz，頻率溫度系數(shù)-45ppm/°C ;對于摻雜改性后的YAG微波介 質(zhì)陶瓷，2015 年 Xiaorong Zhang 等（Zhang，X. R. ;Wang X. C. ;Fu P. ;Lu W. Z. Mirowave dielectric properties of YAG ceramics prepared by sintering pyrolysised nano-sized powders，Ceramics International，2015, 41:7783-7789)報道了正娃酸乙 酯（TEOS)和1102摻雜的在1520°C燒結(jié)的YAG陶瓷微波介電性能：介電常數(shù)9. 9, Q * f =71738GHz，頻率溫度系數(shù) _30ppm/°C;以及 2010 年 Zhou Yuanyuan 等（Zhou Y.Y. ;Yue Z. X. ；Li L. T. Preparation and microwave dielectric properties of Ti02_doped YAG ceramics. Ferroelectrics, 2010, 407(1) :69-74)報道摻雜 1102的 YAG 陶瓷在 1550°C燒結(jié) 獲得的微波介電性能：介電常數(shù)10. 2，Q * f = 80100GHz，頻率溫度系數(shù)-30ppm/°C。
[0004] 綜上所述，采用常規(guī)方法制備的YAG透明陶瓷其燒結(jié)溫度大約在1500~1650°C， 獲得的陶瓷樣品相對密度大都小于99%，含有大量氣孔或雜相，不透明，微波介電性能約 為：介電常數(shù)約等于10. 〇, Q * f小于90000GHz，頻率溫度系數(shù)小于等于-30ppm/°C。而對 于在激光增益介質(zhì)領(lǐng)域研究非常多的，采用激光透明陶瓷工藝制備的透明YAG陶瓷其相對 密度大于99. 9%，內(nèi)部幾乎沒有氣孔或其他缺陷存在，具有純的YAG相，應(yīng)當(dāng)具有非常低的 介電損耗，但是其微波介電性能和在微波介質(zhì)基板材料上的應(yīng)用還未有報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于研究采用激光透明陶瓷工藝制備的透明YAG陶瓷的微波介電 性能，為不斷向高頻發(fā)展的無線通信元器件提供一種介電常數(shù)小，品質(zhì)因素高，并且透明的 微波介質(zhì)陶瓷基板材料。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種高Q透明YAG微波介質(zhì)陶瓷，其在1064nm波長處透過率彡80%，并且具有 微波介電性能：介電常數(shù)為9. 1~10. 8, Q * f值為95000~171000GHz，頻率溫度系數(shù) 為-30 ~_40ppm/°C。
[0008] 上述高Q透明YAG微波介質(zhì)陶瓷適合作為微波元器件的透明介質(zhì)基板材料應(yīng)用。
[0009] 一種高Q透明YAG微波介質(zhì)陶瓷材料，包括基料和微量燒結(jié)助劑組成。所述基料化 學(xué)式組成為Y 3Al5 x012，其中-0. 001 < X < +0. 005,具體所用到的原料為Y2O3和Al2O3;燒結(jié)助 劑為基料總質(zhì)量的〇· 40~0· 55wt% TEOS和0· 06~0· 10wt% MgO,其中MgO通過Mg(NO3)2 水溶液的形式加入。引入Al元素的變量X是考慮了在原料球磨過程中，Al2O3磨球產(chǎn)生的 磨損會引起基料中Al元素的偏多，固在配方設(shè)計時可以通過變量X達(dá)到平衡Al元素的目 的。燒結(jié)助劑TEOS起到促進(jìn)燒結(jié)的作用；MgO起到抑制晶粒異常長大的作用。由于燒結(jié)助 劑TEOS和MgO的添加量很少，在燒結(jié)后的YAG微波介質(zhì)陶瓷經(jīng)XRD物相分析只含有具有立 方結(jié)構(gòu)的YAG單相，有助于提高透明YAG微波介質(zhì)的Q值，拋光后呈現(xiàn)透明的特征。
[0010] 此透明YAG微波介質(zhì)陶瓷在真空氣氛下1700~1800°C燒結(jié)10~30h，并在1500°C 退火，再經(jīng)過拋光后，其在l〇64nm波長處透過率彡80%，介電常數(shù)為9.1~10. 8, Q * f值 為95000~171000GHz，頻率溫度系數(shù)為-30~-40ppm/°C。
[0011] 上述高Q透明YAG微波介質(zhì)陶瓷材料的具體制備方法如下：
[0012] 步驟1 :配料。選擇A1203、Y203、TEOS和Mg (NO3) 2為原料，按照設(shè)計配方稱量原料： 基料化學(xué)式組成為Y3Al5 x012，其中-0. 001彡X彡+0. 005 ;燒結(jié)助劑組成為基料總質(zhì)量的 0·40~(λ55wt%TE0S和(λ06~(λl0wt%Mg0，其中Mg0通過添加 Mg(N03)2水溶液的形式 加入。其中，Al2OjP Y2O3的純度彡99. 99%，Mg(NO3)^純度彡99.9%。
[0013] 步驟2 :球磨。將步驟1備好的原料A1203、Y203、TEOS和Mg (NO3) 2水溶液依次放入 裝有氧化鋁磨球的球磨罐中，然后倒入無水乙醇。在行星球磨機(jī)上以220r/min的轉(zhuǎn)速球磨 10小時；其中，YAG原料粉體、氧化鋁磨球和無水乙醇的質(zhì)量比為：1:5. 7:1.6。所述YAG原 料粉體為原料 A1203、Y203、TEOS 和 Mg (NO3) 2。
[0014] 步驟3 :預(yù)燒。將經(jīng)過步驟2球磨的漿料在80°C烘干，再過100目尼龍篩，然后在 800°C預(yù)燒4小時。
[0015] 步驟4 :成型。將經(jīng)過步驟3獲得的預(yù)燒料粉體先在20MPa壓力下干壓成型，然后 再在200MPa壓力下冷等靜壓5分鐘，獲得陶瓷坯體。
[0016] 步驟5 :燒結(jié)。將步驟4所得陶瓷坯體在真空氣氛下的1700~1800°C燒結(jié)10~ 30h，再在1500°C退火，即得到致密的YAG微波介質(zhì)陶瓷材料。<