一種球形高氯酸鉀生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種球形高氯酸鐘生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國內(nèi)主要生產(chǎn)兩種規(guī)格的高氯酸鐘，在現(xiàn)行的工業(yè)高氯酸鐘標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定為I 型和II型，！型的化學(xué)指標(biāo)比II型的相對嚴(yán)格，！型粒度采用四個標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行檢測，即420 微米、180微米、150微米、75微米標(biāo)準(zhǔn)篩，II型僅采用150微米標(biāo)準(zhǔn)篩予W檢測，檢測結(jié)果只 有通過率的要求，沒有平均粒度的要求。從通過率的的指標(biāo)數(shù)值可W推算出此兩種型號高 氯酸鐘的平均粒度介于40-70微米之間，在外觀上為白色結(jié)晶粉末。國內(nèi)主要W高氯酸鋼 和氯化鐘復(fù)分解冷卻工藝生產(chǎn)運兩種規(guī)格的高氯酸鐘，也有W氯酸鐘法生產(chǎn)的。其中I型 產(chǎn)品主要用于氣象火箭推進(jìn)氧化劑等，II型產(chǎn)品主要用于煙花爆竹、安全火柴、引火煤等。
[0003] 由于高氯酸鐘的特殊性質(zhì)，比如其然速較其他高氯酸鹽高，不潮解，燃燒分解后有 毒氣體相對少等，使其在一些特殊領(lǐng)域得到應(yīng)用或正在開發(fā)，尤其是有粒度分布和平均粒 徑在100微米W上高氯酸鐘，統(tǒng)稱為顆粒高氯酸鐘，近年的需求日益增多，比如汽車安全氣 囊的氣體發(fā)生劑，一些航天應(yīng)用研究所也在試驗顆粒高氯酸鐘的性能，且對粒度的要求已 經(jīng)達(dá)到200微米W上。然而復(fù)分解法難W生產(chǎn)出平均粒徑大于100微米且具有粒度分布的 顆粒狀高鐘，且由于高氯酸鐘的造球工藝技術(shù)的限制，產(chǎn)品的球形化較差，生產(chǎn)顆粒高氯酸 鐘存在很多的技術(shù)問題。所W目前市場上的高氯酸鐘普遍純在粒徑小，且產(chǎn)量低，價格高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述問題，本發(fā)明提供了一種球形高氯酸鐘生產(chǎn)工藝，利用自然結(jié)晶的高氯 酸鐘，經(jīng)重結(jié)晶進(jìn)行制備，球形化程度高，粒徑大。
[0005] 為實現(xiàn)W上目的，采用W下技術(shù)方案： 一種球形高氯酸鐘生產(chǎn)工藝，采用自然結(jié)晶的高氯酸鐘，經(jīng)重結(jié)晶工藝制備，工藝流程 如下： 精制工序：將原料高氯酸鐘加入精制罐內(nèi)，加入高氯酸鐘飽和液，打開加熱閥，使固體 完全溶化，當(dāng)溫度達(dá)到95-100°C后，測其溶液比重為1. 050-1. 065,繼續(xù)加熱20分鐘，關(guān)閉 加熱閥，沉降30分鐘，由液下累將精制液送至沉降罐中，靜止30分鐘，得到精制液，然后將 精制液虹吸到虹吸到精制液膽存罐中，控制精制液的氯化鋼含量不高于25克/升； 結(jié)晶造粒工序：精制液通過轉(zhuǎn)子流量計連續(xù)與溫度25-30°C、濃度為20-30克/升的 循環(huán)高氯酸鐘飽和液混合，混合后進(jìn)入列管式換熱器，經(jīng)間壁換熱，交換掉精制液帶入的熱 量，固液兩相流溫度降低至25-30°C，形成過飽和度，析出高氯酸鐘晶核或促使兩相流中的 固體晶粒繼續(xù)生長，當(dāng)固體晶粒粒徑達(dá)到200微米W上，即可從結(jié)晶器中取出，送入離屯、機(jī) 中完成固液分離，分離的液體打回精制罐； 干燥工序：將固液分離后的固體送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口溫度： 115~120°C，出口溫度40-50°C，待物料冷至40°CW下時，裝入包裝袋中進(jìn)行計量。
[0006] 在結(jié)晶造粒工序中，晶粒與循環(huán)系統(tǒng)器壁(結(jié)晶器、循環(huán)管、累葉輪及累殼）之間， 晶粒與晶粒之間，W及在流體剪切力的相互作用下，晶粒的突出部分，向球形幾何形狀趨 近，由于生長與磨除兩個過程的同時存在，晶粒在逐漸長大的過程中區(qū)域球形。
[0007] 本發(fā)明優(yōu)點：利用現(xiàn)有的普通的結(jié)晶裝置進(jìn)行生產(chǎn)，無需設(shè)計專用設(shè)備，降低大量 成本，技術(shù)成熟實用，球形化程度高，平均粒徑遠(yuǎn)大于200微米，產(chǎn)量大，滿足現(xiàn)代化市場需 求。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】 實施例
[0009] W5噸高氯酸鐘為此次實施的原料，所采用的原材料指標(biāo)如下：
1) W500千克高氯酸鐘對應(yīng)3000千克自來水投料精制，作為精制液，由于廠房設(shè)備線 路問題，決定臨時停車，此溶液作為飽和液； 2) 整個廠房所有設(shè)備、線路經(jīng)調(diào)整完畢后，W250千克高氯酸鐘對應(yīng)步驟1)的3立 方米飽和液投料精制，打開加熱閥，使固體完全溶化，當(dāng)溫度達(dá)到l〇〇°C后，測其溶液比重為 1. 050-1. 065,繼續(xù)加熱20分鐘，關(guān)閉加熱閥，沉降30分鐘，由液下累將精制液送至沉降罐 中，靜止30分鐘，得到精制液； 3) 通過轉(zhuǎn)子流量計向結(jié)晶系統(tǒng)加精制液，并且溫度25-30°C、濃度為20-30克/升的 循環(huán)高氯酸鐘飽和液混合，混合后進(jìn)入列管式換熱器，經(jīng)間壁換熱，交換掉精制液帶入的熱 量，固液兩相流溫度降低至25-30°C，形成過飽和度，析出高氯酸鐘晶核繼續(xù)生長，取樣，當(dāng) 固體晶粒粒徑達(dá)到200微米W上，即可從結(jié)晶器中取出，送入離屯、機(jī)中完成固液分離，分離 的液體打回精制値； 4) 將固液分離后的固體送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口溫度：115~120°C，出 口溫度40-50°C，待物料冷至40°CW下時，裝入包裝袋中進(jìn)行計量； 5) 在步驟3)進(jìn)行同時繼續(xù)投原料高氯酸鐘制取精制液，整個生產(chǎn)過程為連續(xù)不停止 的，直至5噸高氯酸鐘投料完畢，停止加料； 6) 最后5噸高氯酸鐘原料一次成功試制出3. 85噸200-350微米規(guī)格顆粒高氯酸鐘，產(chǎn) 品外觀為球形，產(chǎn)品收率可達(dá)到98%W上，每噸高氯酸鐘蒸汽消耗為2-3噸，動力電消耗為 500-600千瓦時。
[0010] 對成品進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，結(jié)果如下：
【主權(quán)項】
1. 一種球形高氯酸鉀生產(chǎn)工藝，原料為自然結(jié)晶的高氯酸鉀，經(jīng)重結(jié)晶工藝制備，其特 征在于；工藝流程如下： 精制工序：將原料高氯酸鉀加入精制罐內(nèi)，加入高氯酸鉀飽和液，打開加熱閥，使固體 完全溶化，當(dāng)溫度達(dá)到95-100°C后，測其溶液比重為1. 050- 1. 065,繼續(xù)加熱20分鐘，關(guān)閉 加熱閥，沉降30分鐘，由液下栗將精制液送至沉降罐中，靜止30分鐘，虹吸到精制液貯存罐 中，控制精制液的氯化鈉含量不高于25克/升； 結(jié)晶造粒工序：精制液通過轉(zhuǎn)子流量計連續(xù)與溫度25-30°C、濃度為20-30克/升的 循環(huán)高氯酸鉀飽和液混合，混合后進(jìn)入列管式換熱器，經(jīng)間壁換熱，交換掉精制液帶入的熱 量，固液兩相流溫度降低至25-30°C，形成過飽和度，析出高氯酸鉀晶核或促使兩相流中的 固體晶粒繼續(xù)生長，當(dāng)固體晶粒粒徑達(dá)到200微米以上，即可從結(jié)晶器中取出，送入離心機(jī) 中完成固液分離，分離的液體打回精制罐； 干燥工序：將固液分離后的固體送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口溫度： 115~120°C，出口溫度40-50°C，待物料冷至40°C以下時，裝入包裝袋中進(jìn)行計量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種球形高氯酸鉀生產(chǎn)工藝，采用自然結(jié)晶的高氯酸鉀，經(jīng)重結(jié)晶工藝制備，將原料高氯酸鉀加入精制罐內(nèi)，加入高氯酸鉀飽和液，得到高氯酸鉀精制液，精制液通過轉(zhuǎn)子流量計連續(xù)與循環(huán)高氯酸鉀飽和液混合，混合后進(jìn)入列管式換熱器，經(jīng)間壁換熱，交換掉精制液帶入的熱量，形成過飽和度，析出高氯酸鉀晶粒粒徑達(dá)到200微米以上，送入離心機(jī)中完成固液分離，固體送入流化床干燥器中干燥，得到成品。本發(fā)明利用現(xiàn)有的普通的結(jié)晶裝置進(jìn)行生產(chǎn)，無需設(shè)計專用設(shè)備，降低大量成本，技術(shù)成熟實用，球形化程度高，平均粒徑遠(yuǎn)大于200微米，產(chǎn)量大，滿足現(xiàn)代化市場需求。
【IPC分類】C01B11/18
【公開號】CN105271125
【申請?zhí)枴緾N201510750048
【發(fā)明人】于海, 邵文祖, 鐘文田, 蔡忠發(fā)
【申請人】大連高佳化工有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月9日