一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制取脲醛緩釋肥的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]脲甲醛，1955年最先由BASF生產(chǎn)，是第一個(gè)商品化生產(chǎn)的緩釋氮肥。它由尿素與甲醛縮合而成，為白色，無(wú)味粉末或顆粒狀。根據(jù)尿素與甲醛的摩爾比不同，可以制成不同縮合度(釋放期)的脲醛肥料。
[0003]脲醛緩釋肥的主要成分包括亞甲基二脲、二亞甲基三脲、三亞甲基四脲、四亞甲基五脲、五亞甲基六脲等縮合物，這些縮合物分子鏈的長(zhǎng)短，決定其在水中的溶解性。如分子鏈短的亞甲基二脲與二亞甲基三脲能溶于冷水中；分子鏈較長(zhǎng)的三亞甲基四脲、四亞甲基五脲不溶于冷水中，但能溶于沸水中；而五亞甲基六脲等以上的縮合物分子鏈更長(zhǎng)，在沸水中也不溶。肥料的肥效時(shí)間長(zhǎng)短取決于組分分子鏈長(zhǎng)短，組分的分子鏈越長(zhǎng)其肥效期越長(zhǎng)。肥料中分子鏈長(zhǎng)的脲甲醛縮合物肥效期可持續(xù)20年以上，即使是分子鏈短的水溶性脲甲醛縮合物，也不能迅速被作物吸收，它必須靠土壤微生物的分解，才能逐步釋放氮素。從而脲甲醛緩釋肥利用其中不同分子鏈長(zhǎng)度的組分提供了速效、中效、長(zhǎng)效的氮素營(yíng)養(yǎng)，大大提高了氮素利用率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是提供一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，利用該工藝生產(chǎn)的脲醛緩釋肥能夠?yàn)樽魑锏纳L(zhǎng)提供速效、中效、長(zhǎng)效的氮肥營(yíng)養(yǎng)，大大的提高的氮肥的利用率，減少了氮素的淋溶、徑流，減少了化肥引起的面源污染，有利于環(huán)境的保護(hù)。
[0005]本發(fā)明所提供的稀溶液法制備脲醛緩釋肥的工藝，包括如下步驟:
將尿素和甲醛按照摩爾比1.5-2:1加入到一級(jí)加成反應(yīng)釜，升溫至70-90°C，同時(shí)利用20%-40%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8_10，在溫度70-90 V的條件下反應(yīng)60_90min ；反應(yīng)后的料液進(jìn)入二級(jí)縮合反應(yīng)釜中，同時(shí)加入母液和脫鹽水，將料液溫度降至30-50°C，利用20%-40%的稀硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3-5，在溫度30-50°C下反應(yīng)20_50min。反應(yīng)結(jié)束后，利用NaOH溶液或氨氣將料液的pH調(diào)節(jié)至7-8，反應(yīng)停止。利用臥式旋轉(zhuǎn)自動(dòng)卸料離心機(jī)分離出生成的脲醛肥料，利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)將脲醛肥料干燥成粉狀，利用旋風(fēng)除塵器和布袋除塵器收集粉狀物料，經(jīng)包裝計(jì)量后即為成品。
[0006]所述尿素和甲醛的摩爾比例為1.5-2:1，優(yōu)選1.7-1.9:1。
[0007]所述NaOH溶液的濃度為20%_40%，優(yōu)選20%_30%。
[0008]所述一級(jí)反應(yīng)釜中的物料pH調(diào)至8-10，優(yōu)選8-9。
[0009]所述一級(jí)反應(yīng)釜中的加成反應(yīng)溫度為70_90°C，優(yōu)選70-80°C。
[0010]所述一級(jí)反應(yīng)釜中的加成反應(yīng)時(shí)間為60-90min，優(yōu)選60_70min。
[0011]所述一級(jí)反應(yīng)釜采用夾套反應(yīng)釜，加成反應(yīng)升溫采用蒸汽直接通入溶液的升溫方式，反應(yīng)釜夾套中通入熱水保持反應(yīng)溫度。
[0012]所述二級(jí)反應(yīng)釜中加入母液和脫鹽水的重量比為5-10:1。
[0013]所述稀硫酸的濃度為20%_40%’優(yōu)選20%_30%。
[0014]所述二級(jí)反應(yīng)釜的縮合溫度控制在30-50°C，優(yōu)選40-50°C。
[0015]所述二級(jí)反應(yīng)釜的縮合反應(yīng)時(shí)間為20-50min，優(yōu)選20_30min。
[0016]所述二級(jí)反應(yīng)釜的縮合反應(yīng)的pH控制在3-5，優(yōu)選3-4。
[0017]所述二級(jí)反應(yīng)釜為夾套反應(yīng)釜，夾套內(nèi)通入循環(huán)冷卻水保持溫度。
[0018]所述利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)進(jìn)行干燥離心后的脲醛肥料，加熱介質(zhì)為升溫后的空氣。
[0019]所述利用0.8-1.0MPa的飽和蒸汽將空氣加熱到120_150°C，所采用的設(shè)備為帶螺旋翅片的換熱器。
[0020]本工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0021]⑴采用兩級(jí)反應(yīng)釜，分別進(jìn)行堿催化和酸催化，利于兩個(gè)反應(yīng)的工藝指標(biāo)的控制。
[0022]⑵利用離心機(jī)分離脲醛緩釋肥濕料和母液，母液循環(huán)利用，減少后續(xù)干燥的能源消耗。
[0023]⑶母液循環(huán)使用，減少資源的浪費(fèi)。
【附圖說明】
[0024]附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1具體工藝描述如下。
[0026]向一級(jí)反應(yīng)釜中加入100kg尿素與75kg甲醛溶液(37%)，利用20%的NaOH溶液調(diào)節(jié)一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料pH至8.5，利用蒸汽直接加溫至物料溫度到70°C，同時(shí)向反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入70°C的循環(huán)熱水保溫，攪拌反應(yīng)70min ;反應(yīng)后的料液放入二級(jí)反應(yīng)釜中，同時(shí)加入離心后的母液128kg和脫鹽水17kg，利用25%的稀硫酸將二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的物料調(diào)節(jié)pH至4，向二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)通入循環(huán)冷卻水保持二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)溫度在30-50°C，攪拌反應(yīng)20min。反應(yīng)結(jié)束后通入氨氣將溶液的pH調(diào)至7。將反應(yīng)結(jié)束后的物料加到臥式旋轉(zhuǎn)自動(dòng)卸料離心機(jī)分離出生成的脲醛肥料192kg (40%水分)和128kg母液，利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)將脲醛肥料干燥成粉狀物料，利用旋風(fēng)除塵器和布袋除塵器收集粉狀物料120kg，經(jīng)包裝計(jì)量后即為成品。
[0027]經(jīng)檢測(cè)，本工藝生產(chǎn)的脲醛緩釋肥的指標(biāo)為:含脲態(tài)氮1.6%，冷水不溶氮為
23.2%,熱水不溶氮為7.8%，總氮含量為37.4%，活性系數(shù)為66.4%。
[0028]實(shí)施例2具體工藝描述如下。
[0029]向一級(jí)反應(yīng)釜中加入150kg尿素與100kg甲醛溶液(37%)，利用30%的NaOH溶液調(diào)節(jié)一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料pH至8，利用蒸汽直接加溫至物料溫度到80°C，同時(shí)向反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入80°C的循環(huán)熱水保溫，攪拌反應(yīng)60min ;反應(yīng)后的料液放入二級(jí)反應(yīng)釜中，同時(shí)加入離心后的母液187kg和脫鹽水30kg，利用30%的稀硫酸將二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的物料調(diào)節(jié)pH至5，向二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)通入循環(huán)冷卻水保持二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)溫度在30-50°C，攪拌反應(yīng)30min。反應(yīng)結(jié)束后加入NaOH溶液將溶液的pH調(diào)至7。將反應(yīng)結(jié)束后的物料加到臥式旋轉(zhuǎn)自動(dòng)卸料離心機(jī)分離出生成的脲醛肥料280kg (40%水分)和187kg母液，利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)將脲醛肥料干燥成粉狀物料，利用旋風(fēng)除塵器和布袋除塵器收集粉狀物料170kg，經(jīng)包裝計(jì)量后即為成品。
[0030]經(jīng)檢測(cè)，本工藝生產(chǎn)的脲醛緩釋肥的指標(biāo)為:含脲態(tài)氮4.2%，冷水不溶氮為21.5%，熱水不溶氮為10.2%，總氮含量為38.1%，活性系數(shù)為52.6%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:將尿素和甲醛按照摩爾比.1.5-2:1加入到一級(jí)加成反應(yīng)釜，升溫至70-90°C，同時(shí)利用20%-40%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至.8-10，在溫度70-90°C的條件下反應(yīng)60-90min ;反應(yīng)后的料液進(jìn)入二級(jí)縮合反應(yīng)釜中，同時(shí)加入母液和脫鹽水，將料液溫度降至30-50°C，利用20%-40%的稀硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3_5，在溫度30-50°C下反應(yīng)20-50min ； 反應(yīng)結(jié)束后，利用NaOH溶液或氨氣將料液的pH調(diào)節(jié)至7-8，反應(yīng)停止；利用臥式旋轉(zhuǎn)自動(dòng)卸料離心機(jī)分離出生成的脲醛肥料，利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)將脲醛肥料干燥成粉狀，利用旋風(fēng)除塵器和布袋除塵器收集粉狀物料，經(jīng)包裝計(jì)量后即為成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:尿素和甲醛的摩爾比例為1.5-2:1，優(yōu)選1.7-1.9:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:NaOH溶液的濃度為20%-40%，優(yōu)選20%-30%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:一級(jí)反應(yīng)釜中的物料pH調(diào)至8-10，優(yōu)選8-9。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:一級(jí)反應(yīng)釜中的加成反應(yīng)溫度為70-90°C，優(yōu)選70-80°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:一級(jí)反應(yīng)釜中的加成反應(yīng)時(shí)間為60-90min，優(yōu)選60_70min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:一級(jí)反應(yīng)釜采用夾套反應(yīng)釜，加成反應(yīng)升溫采用蒸汽直接通入溶液的升溫方式，反應(yīng)釜夾套中通入熱水保持反應(yīng)溫度。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:二級(jí)反應(yīng)釜中加入母液和脫鹽水的重量比為5-10:1。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:稀硫酸的濃度為20%-40%，優(yōu)選20%-30%。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:二級(jí)反應(yīng)釜的縮合溫度控制在30-50°C，優(yōu)選40-50°C。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:二級(jí)反應(yīng)釜的縮合反應(yīng)時(shí)間為20-50min，優(yōu)選20_30min。12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:二級(jí)反應(yīng)釜的縮合反應(yīng)的pH控制在3-5，優(yōu)選3-4。13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:二級(jí)反應(yīng)爸為夾套反應(yīng)爸，夾套內(nèi)通入循環(huán)冷卻水保持溫度。14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)進(jìn)行干燥離心后的脲醛肥料，加熱介質(zhì)為升溫后的空氣。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的一種稀溶液法制取脲醛緩釋肥的工藝，其特征在于:利用.0.8-1.0MPa的飽和蒸汽將空氣加熱到120-150°C，所采用的設(shè)備為帶螺旋翅片的換熱器。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制取脲醛緩釋肥的工藝。將尿素與甲醛按照摩爾比1.5-2：1的比例加入到一級(jí)加成反應(yīng)釜中，利用20%-40%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8-10，在70-90℃的條件下反應(yīng)60-90min；反應(yīng)后的料液進(jìn)入二級(jí)縮合反應(yīng)釜中，同時(shí)加入母液和脫鹽水，將料液溫度降至30-50℃，利用20%-40%的稀硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3-5，在溫度30-50℃下反應(yīng)20-50min。反應(yīng)結(jié)束后，利用NaOH或氨氣將料液的pH調(diào)節(jié)至7-8，反應(yīng)停止。利用臥式旋轉(zhuǎn)自動(dòng)卸料離心機(jī)分離出生成的脲醛肥料，利用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)將脲醛肥料干燥成粉狀，利用旋風(fēng)除塵器和布袋除塵器收集粉狀物料，經(jīng)包裝計(jì)量后即為成品。
【IPC分類】C05G3/00
【公開號(hào)】CN105315048
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410235197
【發(fā)明人】朱年祥, 闞洪福, 焦衛(wèi)平, 李洪順, 苗全青, 朱志峰, 張國(guó)林, 李乾和, 曲樹棟
【申請(qǐng)人】中化山東肥業(yè)有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年5月30日