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      溫敏性粘合劑的制作方法

      文檔序號:11212014閱讀:726來源:國知局
      溫敏性粘合劑的制造方法與工藝

      本發(fā)明涉及溫敏性粘合劑。



      背景技術(shù):

      溫敏性粘合劑是含有側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物作為主成分,如果冷卻至不到側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點的溫度,則側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物結(jié)晶化,從而粘附力下降的粘合劑。將溫敏性粘合劑加工為片材、帶等,在平板顯示器(fpd)領(lǐng)域的觸摸傳感器、有機(jī)el元件(oled)等的制造工序中將由玻璃、塑料等構(gòu)成的基板臨時固定時使用(例如參照專利文獻(xiàn)1)。就在這樣的用途中所使用的溫敏性粘合劑而言,希望在高溫氣氛下暴露后的剝離性優(yōu)異。

      現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

      專利文獻(xiàn)

      專利文獻(xiàn)1:日本特開2015-187238號公報



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      發(fā)明要解決的課題

      本發(fā)明的課題在于提供在高溫氣氛下暴露后的剝離性優(yōu)異的溫敏性粘合劑。

      用于解決課題的手段

      本發(fā)明的溫敏性粘合劑是含有第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物、在不到上述第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點的溫度下粘附力降低的溫敏性粘合劑,還含有包含有機(jī)硅和丙烯酸系樹脂的嵌段共聚物。

      發(fā)明的效果

      根據(jù)本發(fā)明,具有在高溫氣氛下暴露后的剝離性優(yōu)異的效果。

      附圖說明

      圖1為表示實施例中的玻璃-玻璃間的剝離強(qiáng)度的測定方法的示意說明圖。

      具體實施方式

      <溫敏性粘合劑>

      以下對于本發(fā)明的一實施方式涉及的溫敏性粘合劑詳細(xì)地說明。

      本實施方式的溫敏性粘合劑含有側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物。側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物為具有熔點的聚合物。熔點為通過某平衡過程、最初整合為有秩序的排列的聚合物的特定部分成為無秩序狀態(tài)的溫度,意味著使用差示熱掃描熱量計(dsc)、在10℃/分鐘的測定條件下測定得到的值。

      側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物在不到上述的熔點的溫度下結(jié)晶化,并且在熔點以上的溫度下相變而顯示流動性。即,側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物具有與溫度變化對應(yīng)地可逆地引起結(jié)晶狀態(tài)和流動狀態(tài)的溫敏性。

      (第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物)

      本實施方式的溫敏性粘合劑含有由上述的側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物構(gòu)成的第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物,在不到第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點的溫度下粘附力降低。換言之,本實施方式的溫敏性粘合劑以不到熔點的溫度下第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物結(jié)晶化時粘附力降低的比例含有第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物。即,本實施方式的溫敏性粘合劑含有第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物作為主成分。因此,從溫敏性粘合劑將被粘附體剝離時,如果將溫敏性粘合劑冷卻到不到第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點的溫度,則由于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物結(jié)晶化而粘附力降低。另外,如果將溫敏性粘合劑加熱至第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點以上的溫度,則由于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物顯示流動性而粘附力回復(fù),因此能夠反復(fù)使用。

      第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物包含具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯作為單體成分。就具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯而言,其碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基作為側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物中的側(cè)鏈結(jié)晶性部位發(fā)揮功能。即,側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物為在側(cè)鏈具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的梳形的聚合物,其側(cè)鏈通過分子間力等被整合為有秩序的排列而結(jié)晶化。應(yīng)予說明,上述的(甲基)丙烯酸酯意味著丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。

      作為具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉出(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯等具有碳數(shù)16~22的線狀烷基的(甲基)丙烯酸酯。例示的(甲基)丙烯酸酯可只使用1種,也可將2種以上并用。在單體成分中優(yōu)選以10~90重量%、更優(yōu)選以20~80重量%的比例含有具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯。

      單體成分中可包含可與具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯共聚的其他單體。作為其他單體,例如可列舉出具有碳數(shù)1~6的烷基的(甲基)丙烯酸酯、極性單體等。

      作為具有碳數(shù)1~6的烷基的(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯等。例示的(甲基)丙烯酸酯可只使用1種,也可將2種以上并用。在單體成分中優(yōu)選以10~90重量%、更優(yōu)選以20~80重量%的比例含有具有碳數(shù)1~6的烷基的(甲基)丙烯酸酯。

      作為極性單體,例如可列舉出丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸等具有羧基的烯屬不飽和單體;(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基己酯等具有羥基的烯屬不飽和單體等。例示的極性單體可只使用1種,也可將2種以上并用。在單體成分中優(yōu)選以20重量%以下、更優(yōu)選以1~15重量%的比例含有極性單體。

      在單體成分中可進(jìn)一步包含反應(yīng)性氟化合物。反應(yīng)性氟化合物意味著具有顯示反應(yīng)性的官能團(tuán)的氟化合物。作為顯示反應(yīng)性的官能團(tuán),例如可列舉出環(huán)氧基(包含縮水甘油基和環(huán)氧環(huán)烷基)、巰基、甲醇基(羥甲基)、羧基、硅烷醇基、酚基、氨基、羥基、具有烯屬不飽和雙鍵的基團(tuán)等。作為具有烯屬不飽和雙鍵的基團(tuán),例如可列舉出乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯酸基、(甲基)丙烯?;?甲基)丙烯酰氧基等。

      作為反應(yīng)性氟化合物的具體例,可列舉出由下述通式(i)表示的化合物等。

      r1-cf3(i)

      [式中,r1表示的基團(tuán)為:ch2=chcoor2-或ch2=c(ch3)coor2-(式中,r2表示亞烷基。)。]

      作為r2表示的亞烷基,例如可列舉出亞甲基、亞乙基、三亞甲基、亞丙基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基等碳數(shù)1~6的直鏈或分支的亞烷基等。

      作為由通式(i)表示的化合物的具體例,可列舉出由下述式(ia)表示的丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、由式(ib)表示的甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯等。

      上述的反應(yīng)性氟化合物能夠使用市售品。作為市售的反應(yīng)性氟化合物,例如可列舉出均為大阪有機(jī)化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“viscoat3f”、“viscoat3fm”、“viscoat4f”、“viscoat8f”、“viscoat8fm”、共榮社化學(xué)株式會社制造的“l(fā)ightesterm-3f”等。

      反應(yīng)性氟化合物可只使用1種,也可將2種以上并用。在單體成分中,優(yōu)選以10重量%以下、更優(yōu)選以5重量%以下的比例含有反應(yīng)性氟化合物。

      作為第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的優(yōu)選的組成,為丙烯酸二十二烷基酯28~34重量%、丙烯酸甲酯54~64重量%、丙烯酸4~6重量%、和由式(ia)表示的丙烯酸2,2,2-三氟乙酯4~6重量%。第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物可在單體成分中使丙烯酸甲酯的比例最多。

      作為單體成分的聚合方法,例如可列舉出溶液聚合法、本體聚合法、懸浮聚合法、乳液聚合法等。采用溶液聚合法的情況下,可將單體成分和溶劑混合,根據(jù)需要添加聚合引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑等,邊攪拌邊在40~90℃左右使其反應(yīng)2~10小時左右。

      第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的重均分子量優(yōu)選比100000大,更優(yōu)選為300000~800000,進(jìn)一步優(yōu)選為400000~700000。重均分子量為采用凝膠滲透色譜(gpc)測定、對得到的測定值進(jìn)行了聚苯乙烯換算的值。

      第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點優(yōu)選為10~60℃,更優(yōu)選為20~60℃。熔點能夠通過改變單體成分的組成等而調(diào)節(jié)。

      (嵌段共聚物)

      本實施方式的溫敏性粘合劑還含有包含有機(jī)硅和丙烯酸系樹脂的嵌段共聚物(以下有時稱為“嵌段共聚物”。)。如果采用這樣的構(gòu)成,則獲得以下這樣的效果。

      如果將溫敏性粘合劑冷卻至不到第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的熔點的溫度,則除了第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物結(jié)晶化所產(chǎn)生的粘附力的降低以外,還會增加起因于嵌段共聚物的有機(jī)硅的脫模性,能夠充分地降低粘附力。因此,采用本實施方式的溫敏性粘合劑,獲得如下的效果:作為觸摸傳感器或oled等的制造工序中的基板的臨時固定用粘合劑使用時,即使在對于以往的溫敏性粘合劑而言臺座和基板間的密合力緩緩地上升、低溫剝離容易變得困難的超過200℃的高溫氣氛下、特別是230~250℃的高溫氣氛下長時間暴露后,剝離性也優(yōu)異。具體地,本實施方式的溫敏性粘合劑在后述的實施例中記載的測定方法中測定得到的在230℃的環(huán)境溫度中暴露了30分鐘后的5℃的環(huán)境溫度下的玻璃-玻璃間的剝離強(qiáng)度為10n/400mm2以下,在250℃的環(huán)境溫度中暴露了60分鐘后的5℃的環(huán)境溫度下的玻璃-玻璃間的剝離強(qiáng)度為15n/400mm2以下。因此,本實施方式的溫敏性粘合劑能夠適合作為觸摸傳感器或oled等的制造工序中的基板的臨時固定用粘合劑使用。

      另外,如果溫敏性粘合劑含有嵌段共聚物,則進(jìn)一步獲得如下所述的效果。即,嵌段共聚物由于其丙烯酸系樹脂,與作為丙烯酸系聚合物的第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的相容性優(yōu)異,因此不易在溫敏性粘合劑的表面析出。因此,能夠穩(wěn)定地固定基板,因此即使在高溫氣氛下暴露,也能夠抑制基板從溫敏性粘合劑浮起。進(jìn)而,在沒有改變第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的組成的情況下,采用使溫敏性粘合劑中含有嵌段共聚物的簡易的方法就能夠獲得上述的效果。

      相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,嵌段共聚物的含量可為1重量份以上。嵌段共聚物的含量的上限值為50重量份,優(yōu)選為10重量份,但并不限定于這些。

      上述的嵌段共聚物可使用市售品。作為市售的嵌段共聚物,例如可列舉出日油株式會社制造的“modiperfs710-1”等。

      (第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物)

      本實施方式的溫敏性粘合劑可還含有具有比第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物小的重均分子量的第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物。如果采用這樣的構(gòu)成,則獲得以下這樣的效果。

      如果將溫敏性粘合劑固定于被粘附體的狀態(tài)下在高溫氣氛下暴露,則溫敏性粘合劑變得柔軟,追隨在被粘附體的表面存在的凹凸形狀。如果在該狀態(tài)下將其冷卻,則顯現(xiàn)所謂的錨定效應(yīng)。其結(jié)果,溫敏性粘合劑的粘附力變得比初期粘附力高,剝離性降低。

      推測重均分子量相對小的第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物起到如下作用:使高溫氣氛下的溫敏性粘合劑對于被粘附體的潤濕性降低,使溫敏性粘合劑難以追隨在被粘附體的表面存在的凹凸形狀。因此,如果溫敏性粘合劑還含有第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物,則能夠抑制錨定效應(yīng)的顯現(xiàn),能夠使在高溫氣氛下暴露后的剝離性提高。

      就第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的構(gòu)成而言,只要具有比第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物小的重均分子量,則并無特別限定。第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物基本上采用與第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物同樣的方法得到。即,采用溶液聚合法等使包含上述的具有碳數(shù)16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯、具有碳數(shù)1~6的烷基的(甲基)丙烯酸酯、極性單體等的單體成分聚合而得到。根據(jù)需要,單體成分中可包含上述的反應(yīng)性氟化合物。

      第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的聚合反應(yīng)中,要使重均分子量小于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物,例如,與第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的聚合反應(yīng)相比,可將聚合引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑的添加量增加等來調(diào)節(jié)重均分子量。第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的重均分子量優(yōu)選為100000以下,更優(yōu)選為4000~100000,進(jìn)一步優(yōu)選為4000~40000,進(jìn)一步優(yōu)選為5000~30000。

      相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,優(yōu)選以1~20重量份、更優(yōu)選以1~15重量份、進(jìn)一步優(yōu)選以1~10重量份、更進(jìn)一步優(yōu)選以1~5重量份的比例含有第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物。

      作為第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的優(yōu)選的組成,為丙烯酸二十二烷基酯33~47重量%、丙烯酸硬脂酯32~38重量%、丙烯酸甲酯17~23重量%、和丙烯酸4~6重量%。第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物可在單體成分中使丙烯酸二十二烷基酯的比例最多。

      (增粘劑)

      本實施方式的溫敏性粘合劑還可含有增粘劑。作為增粘劑,例如可列舉出松香系樹脂、萜烯系樹脂、烴系樹脂、環(huán)氧系樹脂、聚酰胺系樹脂、酚系樹脂、酮系樹脂等。增粘劑可以只使用1種,也可將2種以上并用。這些中,從與側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的相容性的觀點出發(fā),優(yōu)選松香系樹脂。

      作為松香系樹脂,例如可列舉出松香衍生物等。作為松香衍生物,例如可列舉出利用醇類對脂松香、木松香、妥爾油松香等未改性松香(生松香)、氫化松香、不均化松香、聚合松香等改性松香進(jìn)行了酯化的松香的酯化合物;未改性松香、改性松香、各種松香衍生物等的松香金屬鹽;通過用酸催化劑使苯酚加成于未改性松香、改性松香、各種松香衍生物等、進(jìn)行熱聚合而得到的松香酚樹脂等。

      松香衍生物中,優(yōu)選松香的酯化合物。就松香的酯化合物而言,可使用市售品。作為市售的松香的酯化合物,例如可列舉出均為荒川化學(xué)工業(yè)株式會社制造的“superestera-100”、“superestera-125”、“penseld-160”等。

      相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,優(yōu)選以200重量份以下、更優(yōu)選以150重量份以下、進(jìn)一步優(yōu)選以100重量份以下的比例含有增粘劑。相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,如果使增粘劑的含量優(yōu)選為5~40重量份、更優(yōu)選為15~35重量份、進(jìn)一步優(yōu)選為15~25重量份,則在高溫氣氛下暴露后的剝離性傾向于提高。

      增粘劑的軟化點例如為50~250℃左右,優(yōu)選為90~200℃左右。如果使軟化點為90~140℃,優(yōu)選為90~110℃,則在高溫氣氛下暴露后的剝離性傾向于提高。軟化點為按照jisk5902中規(guī)定的環(huán)球法所測定的值。

      (交聯(lián)劑)

      本實施方式的溫敏性粘合劑可還含有交聯(lián)劑。交聯(lián)劑例如用于使第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物之間、第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物之間、或者第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物與第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物交聯(lián)。作為交聯(lián)劑,例如可列舉出金屬螯合化合物、氮丙啶化合物、異氰酸酯化合物、環(huán)氧化合物等。這些中,在提高耐熱性上,優(yōu)選金屬螯合化合物。

      作為金屬螯合化合物,例如可列舉出多價金屬的乙酰丙酮配位化合物、多價金屬的乙酰乙酸酯配位化合物等。作為多價金屬,例如可列舉出鋁、鎳、鉻、鐵、鈦、鋅、鈷、錳、鋯等。金屬螯合化合物可只使用1種,也可將2種以上并用。這些中,優(yōu)選鋁的乙酰丙酮配位化合物或乙酰乙酸酯配位化合物,更優(yōu)選三(乙酰丙酮)鋁。

      相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,優(yōu)選以0.1~20重量份的比例、更優(yōu)選以0.5~15重量份的比例、進(jìn)一步優(yōu)選以1~15重量份的比例含有交聯(lián)劑。采用金屬螯合化合物作為交聯(lián)劑的情況下,相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,優(yōu)選以0.1~20重量份的比例、更優(yōu)選以5~12重量份的比例、進(jìn)一步優(yōu)選以8~12重量份的比例含有金屬螯合化合物。

      能夠在溫敏性粘合劑中加入了交聯(lián)劑后,通過進(jìn)行加熱而進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。作為加熱條件,溫度為90~110℃左右,時間為1分鐘~20分鐘左右。

      對上述的溫敏性粘合劑的使用形態(tài)并無特別限定,例如可以原樣地使用,也可以如下述中說明那樣,以粘合片、粘合帶等的形態(tài)使用。

      <溫敏性粘合片>

      本實施方式的溫敏性粘合片包含上述的溫敏性粘合劑,為無基材的片狀。溫敏性粘合片的厚度優(yōu)選為5~200μm,更優(yōu)選為10~100μm。

      可在溫敏性粘合片的表面層疊脫模膜。作為脫模膜,例如可列舉出在由聚對苯二甲酸乙二醇酯等構(gòu)成的膜的表面涂布了硅酮等脫模劑的脫模膜。脫模膜的厚度優(yōu)選為5~500μm,更優(yōu)選為25~250μm。在溫敏性粘合片的使用時將脫模膜剝離。

      <溫敏性粘合帶>

      本實施方式的溫敏性粘合帶具有:膜狀的基材、和在基材的至少一面層疊的粘合劑層。所謂膜狀,并不只限定于膜狀,只要不損害本實施方式的效果,是也包含膜狀或片狀的概念。

      作為基材的構(gòu)成材料,例如可列舉出聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-聚丙烯共聚物、聚氯乙烯等合成樹脂。

      基材的結(jié)構(gòu)可以是單層結(jié)構(gòu)或多層結(jié)構(gòu)的任一種?;牡暮穸葍?yōu)選為5~500μm,更優(yōu)選為25~250μm。在提高對于粘合劑層的密合性上,可對基材實施表面處理。作為表面處理,例如可列舉出電暈放電處理、等離子體處理、噴砂處理、化學(xué)蝕刻處理、底漆處理等。

      在基材的至少一面層疊的粘合劑層包含上述的溫敏性粘合劑。將粘合劑層在基材的至少一面層疊時,例如可在溫敏性粘合劑中加入溶劑而制備涂布液,將得到的涂布液用涂布機(jī)等涂布于基材的一面或兩面并干燥。作為涂布機(jī),例如可列舉出刮刀涂布機(jī)、輥式涂布機(jī)、壓延涂布機(jī)、缺角輪涂布機(jī)、照相凹版涂布機(jī)、棒式涂布機(jī)等。

      粘合劑層的厚度優(yōu)選為5~60μm,更優(yōu)選為10~60μm,進(jìn)一步優(yōu)選為10~50μm。

      在基材的兩面層疊粘合劑層的情況下,一面的粘合劑層與另一面的粘合劑層彼此的厚度、組成等可以相同,也可以不同。另外,只要一面的粘合劑層由上述的溫敏性粘合劑構(gòu)成,則對另一面的粘合劑層并無特別限定。另一面的粘合劑層例如也能夠由壓敏性粘接劑構(gòu)成。作為壓敏性粘接劑,例如可列舉出天然橡膠粘接劑、合成橡膠粘接劑、苯乙烯-丁二烯膠乳系粘接劑、丙烯酸系粘接劑等。

      可在溫敏性粘合帶的表面層疊脫模膜。作為脫模膜,可列舉出與在上述的溫敏性粘合片中例示的脫模膜相同的脫模膜。在溫敏性粘合帶的使用時將脫模膜剝離。

      以下列舉合成例和實施例對本發(fā)明詳細(xì)地說明,但本發(fā)明并不只限定于以下的合成例和實施例。

      (合成例1:第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物)

      首先,以表1中所示的比例將表1中所示的單體加入反應(yīng)容器中。表1中所示的單體如以下所述。

      c22a:丙烯酸二十二烷基酯

      c18a:丙烯酸硬脂酯

      c1a:丙烯酸甲酯

      aa:丙烯酸

      v3f:作為由上述的式(ia)表示的丙烯酸2,2,2-三氟乙酯的大阪有機(jī)化學(xué)工業(yè)株式會社制造的反應(yīng)性氟化合物“viscoat3f”

      接下來,相對于單體混合物100重量份,將200重量份的溶劑加入反應(yīng)容器中。溶劑使用了醋酸乙酯∶甲苯=8∶2(重量比)的混合溶劑。進(jìn)而,以0.3重量份的比例將作為聚合引發(fā)劑的日油株式會社制造的“peroylopp”加入反應(yīng)容器中后,在55℃下攪拌4小時,使這些單體共聚,得到了第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物。得到的第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的重均分子量為500000,熔點為45℃。重均分子量為對采用gpc測定得到的測定值進(jìn)行聚苯乙烯換算而得到的值。熔點為使用dsc在10℃/分鐘的測定條件下測定的值。

      (合成例2:第2側(cè)鏈結(jié)品性聚合物)

      首先,以表1中所示的比例將表1中所示的單體加入反應(yīng)容器中。接下來,相對于單體混合物100重量份,將100重量份的溶劑加入反應(yīng)容器中。溶劑使用了甲苯。進(jìn)而,以1.0重量份的比例將作為聚合引發(fā)劑的日油株式會社制造的“perhexylpv”、以6.0重量份的比例將作為鏈轉(zhuǎn)移劑的十二烷基硫醇分別加入反應(yīng)容器中后,在60℃下攪拌了2小時。然后,在回流溫度下進(jìn)一步攪拌3小時,使這些單體共聚,得到了第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物。得到的第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物的重均分子量為8000,熔點為50℃。

      【表1】

      1)c22a:丙烯酸二十二烷基酯、c18a:丙烯酸硬脂酯、c1a:丙烯酸甲酯、aa:丙烯酸

      v3f:丙烯酸2,2,2-三氟乙酯

      [實施例1~14和比較例1~2]

      <溫敏性粘合片的制作>

      首先,相對于合成例1中得到的第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,以表2中所示的比例將嵌段共聚物和合成例2中得到的第2側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物混合。使用的嵌段共聚物如以下所述。

      嵌段共聚物:日油株式會社制造的“modiperfs710-1”

      接下來,相對于第1側(cè)鏈結(jié)晶性聚合物100重量份,以20重量份的比例將增粘劑以及以10重量份的比例將交聯(lián)劑進(jìn)一步混合,得到了溫敏性粘合劑。使用的增粘劑和交聯(lián)劑如以下所述。

      增粘劑:軟化點為95~105℃的荒川化學(xué)工業(yè)株式會社制造的松香的酯化合物“superestera-100”

      交聯(lián)劑:作為金屬螯合化合物的kawakenfinechemicalsco.,ltd.制造的三(乙酰丙酮)鋁

      接下來,用醋酸乙酯對得到的溫敏性粘合劑進(jìn)行調(diào)整以致固體成分濃度成為30重量%,得到了涂布液。然后,將得到的涂布液在脫模膜上涂布,在100℃×10分鐘的條件下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),得到了厚25μm的溫敏性粘合片。應(yīng)予說明,脫模膜使用了在表面涂布了有機(jī)硅的厚50μm的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜。

      <評價>

      對于實施例1~14和比較例1~2中得到的各溫敏性粘合片,評價了玻璃-玻璃間的剝離強(qiáng)度。以下示出評價方法,同時將其結(jié)果示于表2中。

      (玻璃-玻璃間的剝離強(qiáng)度的評價方法)

      如圖1中所示那樣,首先,在2片滑動玻璃1a、1b(寬26mm、長76mm、厚1.1mm)中將滑動玻璃1a固定于臺座2。固定通過用固定零件3將滑動玻璃1a的兩端部固定于臺座2而進(jìn)行。

      接下來,在50℃的環(huán)境溫度下將溫敏性粘合片4(2cm×2cm)粘貼于滑動玻璃1a的表面,在200℃×10分鐘的條件下對溫敏性粘合片4進(jìn)行了脫氣處理。然后,將環(huán)境溫度降低到50℃,在該環(huán)境溫度下以十字狀將另一片滑動玻璃1b經(jīng)由溫敏性粘合片4固定于滑動玻璃1a。

      接下來,在230℃×30分鐘或250℃×60分鐘的條件下加熱后,將環(huán)境溫度降低到5℃,在該環(huán)境溫度下靜置了5分鐘。然后,在5℃的環(huán)境溫度下將滑動玻璃1b以300mm/分鐘的速度在箭頭a方向上抬起,測定了滑動玻璃1b從滑動玻璃1a剝離時的剝離強(qiáng)度。

      【表2】

      如由表2可以看到那樣,可知含有嵌段共聚物的實施例1~14在高溫氣氛下暴露后的剝離性優(yōu)異。

      附圖標(biāo)記的說明

      1a滑動玻璃

      1b滑動玻璃

      2臺座

      3固定零件

      4溫敏性粘合片

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