經(jīng) 沉降、過(guò)濾后，即得到錫酸鋼溶液。溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后，得到340. 2g產(chǎn)品，錫 酸鋼和氨氧化鋼的含量總和99. 96%，神、錬、鉛Ξ種雜質(zhì)質(zhì)量含量總和為0. 0022%，鐵質(zhì)量 含量為0.0010%。 陽(yáng)OW 實(shí)施例3: 將200g錫廢渣（W錫為原料生產(chǎn)合金產(chǎn)生的鍋面氧化渣)、200mL水和15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為36-38%濃鹽酸放入反應(yīng)蓋中，緩慢通入氯氣溶解錫金屬，當(dāng)溶液波美度為70Be時(shí)停止通 入氯氣。將200mL溶液轉(zhuǎn)移至200g錫花中，80°C加熱反應(yīng)化，反應(yīng)液過(guò)濾、沉降后，即得到 氯化亞錫溶液。溶液在攬拌條件下緩慢用20%K0H溶液中和，控制反應(yīng)溫度為40°C，反應(yīng)終 點(diǎn)抑值為7,沉淀經(jīng)離屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亞錫。在攬拌條件下緩慢將氨氧化亞 錫加入22%氨氧化鋼溶液中，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)終點(diǎn)抑值為8。接著在80°C，不斷攬 拌下，在亞錫酸鋼溶液中緩慢加入雙氧水，直至溶液由暗黑色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色透明溶液， 溶液經(jīng)沉降、過(guò)濾后，即得到錫酸鋼溶液。溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后，得到313.8g產(chǎn) 品，錫酸鋼和氨氧化鋼的含量總和> 99. 95%，神、錬、鉛Ξ種雜質(zhì)質(zhì)量含量總和為0. 0023%， 鐵質(zhì)量含量為0.0012%。 陽(yáng)0巧實(shí)施例4: 將200g錫廢渣擬錫為原料生產(chǎn)焊料產(chǎn)生的鍋面氧化渣)、150mL水和20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 36-38%濃鹽酸放入反應(yīng)蓋中，緩慢通入氯氣溶解錫金屬，當(dāng)溶液波美度為75Be時(shí)停止通入 氯氣。將150血溶液轉(zhuǎn)移至lOOg錫花中，90°C加熱反應(yīng)也反應(yīng)液過(guò)濾、沉降后，即得到氯 化亞錫溶液。溶液在攬拌條件下緩慢用25%碳酸鐘溶液中和，控制反應(yīng)溫度為40°C，反應(yīng)終 點(diǎn)抑值為8,沉淀經(jīng)離屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亞錫。在攬拌條件下緩慢將氨氧化亞 錫加入23%氨氧化鋼溶液中，反應(yīng)溫度為50°C，反應(yīng)終點(diǎn)抑值為8。接著在70°C，不斷攬 拌下，在亞錫酸鋼溶液中緩慢加入雙氧水，直至溶液由暗黑色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色透明溶液， 溶液經(jīng)沉降、過(guò)濾后，即得到錫酸鋼溶液。溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后，得到298. 3g產(chǎn) 品，錫酸鋼和氨氧化鋼的含量總和> 99. 96%，神、錬、鉛Ξ種雜質(zhì)質(zhì)量含量總和為0. 0019%， 鐵質(zhì)量含量為0.0011%。 陽(yáng)〇2引實(shí)施例5: 將150g錫廢渣(生產(chǎn)錫粉時(shí)產(chǎn)生的篩上物)、100血水和20血質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36-38%濃 鹽酸放入反應(yīng)蓋中，緩慢通入氯氣溶解錫金屬，當(dāng)溶液波美度為80Be時(shí)停止通入氯氣。將 lOOmL溶液轉(zhuǎn)移至200g錫花中，100°C加熱反應(yīng)化，反應(yīng)液過(guò)濾、沉降后，即得到氯化亞錫溶 液。溶液在攬拌條件下緩慢用15%碳酸鋼溶液中和，控制反應(yīng)溫度為40°C，反應(yīng)終點(diǎn)抑值 為7,沉淀經(jīng)離屯、甩干、洗涂除氯根得到氨氧化亞錫。在攬拌條件下緩慢將氨氧化亞錫加入 25%氨氧化鋼溶液中，反應(yīng)溫度為30°C，反應(yīng)終點(diǎn)抑值為9。接著在60°C，不斷攬拌下，在 亞錫酸鋼溶液中緩慢加入雙氧水，直至溶液由暗黑色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色透明溶液，溶液經(jīng) 沉降、過(guò)濾后，即得到錫酸鋼溶液。溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后，得到230.Ig產(chǎn)品，錫 酸鋼和氨氧化鋼的含量總和> 99. 96%，神、錬、鉛Ξ種雜質(zhì)質(zhì)量含量總和為0. 0023%，鐵質(zhì) 量含量為0.0014%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉的方法，其特征在于，包括如下步驟： ⑴錫溶解：將錫廢渣、水和濃鹽酸放入反應(yīng)釜中，緩慢通入氯氣，溶解錫金屬；錫廢 渣、水、濃鹽酸的配比為：錫廢渣：水：濃鹽酸=150~250g: 100~200mL: 10~20mL，通入 氯氣溶解錫金屬時(shí)，溶液波美度達(dá)到60~80Be時(shí)，停止通入氯氣； ⑵還原除砷、銻、鉛：將步驟⑴得到的溶液轉(zhuǎn)移至錫花中，錫花：溶液=100~ 200g: 100~250mL，60~100°C加熱反應(yīng)2~6h，反應(yīng)液過(guò)濾、沉降后，即得到氯化亞錫溶 液，在此過(guò)程中除去神、鋪、鉛； ⑶合成氫氧化亞錫：將步驟⑵得到的溶液在攪拌條件下緩慢用堿液中和，控制反應(yīng)溫 度為40°C~60°C，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為5~8,沉淀經(jīng)離心甩干、洗滌除氯根得到氫氧化亞錫； ⑷合成亞錫酸鈉：在攪拌條件下緩慢將步驟⑶得到氫氧化亞錫加入氫氧化鈉溶液中， 反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為8~10,得到亞錫酸鈉溶液； (5) 合成錫酸鈉：將步驟⑷得到的亞錫酸鈉溶液中在60~90°C，不斷攪拌的條件下，緩 慢加入雙氧水，直至溶液由暗黑色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色透明溶液，溶液經(jīng)沉降、過(guò)濾后，即得 到錫酸鈉溶液，在此過(guò)程中可除去鐵； (6) 后處理：步驟(5)得到溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后，得到錫酸鈉產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉方法，其特征在于：所述錫廢 渣為錫冶煉或錫加工產(chǎn)生的渣中的一種或幾種，包括以錫為原料電解法生產(chǎn)硫酸亞錫產(chǎn)生 的陽(yáng)極泥、錫極板澆鑄時(shí)產(chǎn)生的鍋面氧化渣、以錫為原料生產(chǎn)合金產(chǎn)生的鍋面氧化渣、以錫 為原料生產(chǎn)焊料產(chǎn)生的鍋面氧化渣和生產(chǎn)錫粉時(shí)產(chǎn)生的篩上物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉方法，其特征在于：步驟⑶所述堿 液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或幾種，濃度為15~25%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉方法，其特征在于：步驟⑷所述氫 氧化鈉溶液濃度為20~25%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉方法，其特征在于：步驟(5)雙氧水 加入速度為5~10mL/min，攪拌速度為30~70r/min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉方法，其特征在于：所述濃鹽酸是 指質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36-38%的鹽酸。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用錫廢渣生產(chǎn)高純度錫酸鈉的方法，包括以下步驟：⑴將錫廢渣、水和鹽酸放入反應(yīng)釜中，緩慢通入氯氣，溶解錫金屬；⑵溶液轉(zhuǎn)移至錫花中，加熱反應(yīng)制備氯化亞錫溶液，同時(shí)除去砷、銻、鉛；⑶溶液用堿液中和合成氫氧化亞錫；⑷將氫氧化亞錫加入氫氧化鈉溶液中合成亞錫酸鈉溶液；⑸在亞錫酸鈉溶液中緩慢加入雙氧水，得到錫酸鈉溶液，同時(shí)除去鐵；⑹溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后，得到錫酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的方法工藝操作條件溫和，能耗低，制備得到的錫酸鈉和氫氧化鈉的含量總和≥99.95%。酸性條件下，用錫還原法除去砷、銻、鉛等雜質(zhì)，使錫酸鈉產(chǎn)品中三種雜質(zhì)含量總和≤0.0030%。在堿性條件下除鐵雜質(zhì)，使錫酸鈉產(chǎn)品中鐵含量≤0.0015%。
【IPC分類】C01G19/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105366713
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510910210
【發(fā)明人】王運(yùn)龍, 謝雪珍, 葉有明, 農(nóng)永萍, 楊育兵, 韋成果, 榮貴能, 張 誠(chéng), 林成旭
【申請(qǐng)人】柳州華錫銦錫材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日