利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鉀長(zhǎng)石分解綜合利用技術(shù),具體地,涉及一種利用鉀長(zhǎng)石分解制備硅酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,我國(guó)已查明的可溶性鉀鹽資源儲(chǔ)量不大,難以滿足農(nóng)業(yè)對(duì)鉀肥的需求,然而以鉀長(zhǎng)石為代表的不溶性含鉀鹽巖石幾乎遍布我國(guó)大部分省區(qū),其地質(zhì)貯量約數(shù)百億噸。鉀長(zhǎng)石中主要含有鉀、鋁、硅及氧等元素使得其在常溫下只有HF能打破鉀長(zhǎng)石的晶格,所以鉀長(zhǎng)石分解綜合利用技術(shù)采用含氟的助劑來(lái)分解鉀長(zhǎng)石。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,世界人口不斷增加,人類對(duì)資源的開(kāi)采和利用激增,也由此產(chǎn)生了世界性的資源匱乏。為了子孫后代和社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展,世界各國(guó)都針對(duì)自有固有資源的利用提出了管理措施,并采取一系列的政策和措施大力鼓勵(lì)開(kāi)發(fā)和利用可再生能源。
[0003]硅酸鉀是無(wú)色或微黃色半透明至透明玻璃狀物,具有吸濕性和有強(qiáng)堿性反應(yīng)。硅酸鉀在酸性環(huán)境中比較容易分解而析出二氧化硅。硅酸鉀慢溶于冷水或幾乎不溶于水(依其成分組成而不同),不溶于乙醇。硅酸鉀通常用于制造電焊條、焊接用電極、還原染料、防火劑、熒光屏涂料層和肥皂填料等,因此,硅酸鉀具有廣泛的用途。硅酸鉀中含有的元素種類與鉀長(zhǎng)石比較接近,所以,研究如何利用鉀長(zhǎng)石分解制備硅酸鉀具有重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]由鑒于此,本發(fā)明確有必要提供一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,使鉀長(zhǎng)石的有效成分得到充分利用。
[0005]本發(fā)明提供一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,其包括以下步驟:
鉀長(zhǎng)石分解:將鉀長(zhǎng)石、氟化銨、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的質(zhì)量比充分混合,在190?250°C和自生壓力下反應(yīng),得到鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)秃蠸iF4的分解氣體;
氣體吸收:對(duì)所述含有SiF4的分解氣體進(jìn)行除塵處理,然后采用乙醇水溶液進(jìn)行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;過(guò)濾分離,得到無(wú)定形二氧化硅和氟硅酸溶液;
反應(yīng)殘?jiān)慕?在90?110°C下,用體積分?jǐn)?shù)為8?10%的稀硫酸溶液浸取所述鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)缓髮?duì)浸取后的溶液進(jìn)行過(guò)濾得到浸取液;
氟硅酸鉀的制備:將所述浸取液進(jìn)行陽(yáng)離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子,制得硫酸鉀溶液;按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系,向所述硫酸鉀溶液中加入由所述氣體吸收步驟制得的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀,氟硅酸過(guò)量20%?100%,陳化后,再經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾、洗滌制得氟硅酸鉀;
硅酸鉀的制備:按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系,向所述氟硅酸鉀中加入熱氫氧化鉀溶液,生成含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液;對(duì)含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液進(jìn)行提純,分離出氟化鉀,得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。
[0006]基于上述,所述氣體吸收的步驟包括將所述含有SiF4的分解氣體引入除塵過(guò)濾器中除塵,經(jīng)除塵過(guò)濾后依次通入一、二級(jí)吸收塔中并通過(guò)體積分?jǐn)?shù)為10%?30%的乙醇水溶液進(jìn)行吸收,生成白色沉淀和氟硅酸溶液,經(jīng)離心分離、洗滌得二氧化硅。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的利用鉀長(zhǎng)石分解制備硅酸鉀的方法,主要利用鉀長(zhǎng)石中的鉀元素和硅元素,使之轉(zhuǎn)化形成硅酸鉀,制備出了硅酸鉀固體,同時(shí)得到副產(chǎn)品無(wú)定形二氧化硅和工業(yè)用品氟化鉀;而且在硅酸鉀制備過(guò)程中,無(wú)三廢產(chǎn)生,能耗低、產(chǎn)出高、回收率高,實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)連續(xù)化,鉀長(zhǎng)石的有效成分也得到了充分的利用。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0009]實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例1提供一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,其包括以下步驟:
鉀長(zhǎng)石分解:將鉀長(zhǎng)石、氟化銨、98%的硫酸按照1:2:1.7的質(zhì)量比充分混合,在220°C和自生壓力下反應(yīng),得到鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)秃蠸iF4的分解氣體;其中,該過(guò)程中主要發(fā)生的反應(yīng)為:
NH4F= HF + 順3,
2K[AlSi308] + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + A12(S04)3 + 6S1F4T+ I6H2O;
氣體吸收:對(duì)所述含有SiF4的分解氣體進(jìn)行除塵處理,然后采用乙醇水溶液進(jìn)行吸附,過(guò)濾、洗滌得到二氧化硅;具體地,將所述含有SiF4的分解氣體引入除塵過(guò)濾器中除塵,經(jīng)除塵過(guò)濾后依次通入一、二級(jí)吸收塔中并通過(guò)體積分?jǐn)?shù)為10%?30%的乙醇水溶液進(jìn)行吸收,生成白色沉淀和氟硅酸溶液,經(jīng)離心分離、洗滌得二氧化硅;其中,該過(guò)程中主要發(fā)生的反應(yīng)為:
3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 + S1O2I;
反應(yīng)殘?jiān)慕?將所述鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)糜诮〔壑校?0°C下,向所述浸取槽中加入體積分?jǐn)?shù)為8%的稀硫酸溶液浸取所述鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)?,然后?duì)浸取后的溶液進(jìn)行過(guò)濾得到浸取液;其中,該步驟中主要將未反應(yīng)的鉀長(zhǎng)石與可溶性的硫酸鹽分離;
氟硅酸鉀的制備:將所述浸取液進(jìn)行陽(yáng)離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子,制得硫酸鉀溶液;按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系,向所述硫酸鉀溶液中加入由所述氣體吸收步驟制得的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀,氟硅酸過(guò)量20%,陳化后,再經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾、洗滌、干燥制得氟硅酸鉀;
硅酸鉀的制備:按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系,向所述氟硅酸鉀中加入熱氫氧化鉀溶液,生成含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液;對(duì)含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液進(jìn)行提純,分離出氟化鉀,得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。
[0010]實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例2提供一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,該方法實(shí)施例1提供的方法基本相同,不同之處在于:
在所述鉀長(zhǎng)石分解的步驟中,鉀長(zhǎng)石、氟化銨、98%的硫酸的質(zhì)量比為1:1.5:1.8,反應(yīng)溫度為190°C;
在所述反應(yīng)殘?jiān)慕〉牟襟E中,浸取溫度為在100°C下,稀硫酸的體積分?jǐn)?shù)為9% ;
在所述氟硅酸鉀的制備的步驟中,氟硅酸過(guò)量60%。
[0011]實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例3提供一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,該方法實(shí)施例1提供的方法基本相同,不同之處在于:
在所述鉀長(zhǎng)石分解的步驟中,鉀長(zhǎng)石、氟化銨、98%的硫酸的質(zhì)量比為1:2.6:1.6,反應(yīng)溫度為250°C;
在所述反應(yīng)殘?jiān)慕〉牟襟E中,浸取溫度為在110°C下,稀硫酸的體積分?jǐn)?shù)為10% ; 在所述氟硅酸鉀的制備的步驟中,氟硅酸過(guò)量100%。
[0012]最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制;盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然可以對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,其包括以下步驟: 鉀長(zhǎng)石分解:將鉀長(zhǎng)石、氟化銨、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的質(zhì)量比充分混合,在190?250°C和自生壓力下反應(yīng),得到鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)秃蠸iF4的分解氣體; 氣體吸收:對(duì)所述含有SiF4的分解氣體進(jìn)行除塵處理,然后采用乙醇水溶液進(jìn)行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;過(guò)濾分離得到無(wú)定形二氧化硅和氟硅酸溶液; 反應(yīng)殘?jiān)慕?在90?110°C下,用體積分?jǐn)?shù)為8?10%的稀硫酸溶液浸取所述鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)?,然后?duì)浸取后的溶液進(jìn)行過(guò)濾得到浸取液; 氟硅酸鉀的制備:將所述浸取液進(jìn)行陽(yáng)離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子,制得硫酸鉀溶液;按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系,向所述硫酸鉀溶液中加入由所述氣體吸收步驟制得的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀,氟硅酸過(guò)量20%?100%,陳化后,再經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾、洗滌制得氟硅酸鉀; 硅酸鉀的制備:按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系,向所述氟硅酸鉀中加入熱氫氧化鉀溶液,生成含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液;對(duì)含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液進(jìn)行提純,分離出氟化鉀,得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鉀長(zhǎng)石分解制備硅酸鉀的方法,其特征在于,所述氣體吸收的步驟包括將所述含有SiF4的分解氣體引入除塵過(guò)濾器中除塵,經(jīng)除塵過(guò)濾后依次通入一、二級(jí)吸收塔中并通過(guò)體積分?jǐn)?shù)為10%?30%的乙醇水溶液進(jìn)行吸收,生成白色沉淀和氟硅酸溶液,經(jīng)離心分離、洗滌得二氧化硅。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用鉀長(zhǎng)石制備硅酸鉀的方法,該方法通過(guò)鉀長(zhǎng)石分解得到鉀長(zhǎng)石分解殘?jiān)秃蠸iF4的分解氣體;對(duì)所述含有SiF4的分解氣體進(jìn)行除塵處理,然后采用乙醇水溶液進(jìn)行吸附,過(guò)濾得到氟硅酸和二氧化硅沉淀;分解殘?jiān)慕〉玫浇∫?;將所述浸取液進(jìn)行陽(yáng)離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子,制得硫酸鉀溶液;向所述硫酸鉀溶液中加入所述氟硅酸制得氟硅酸鉀;再將該氟硅酸鉀加入到熱氫氧化鉀溶液中進(jìn)行反應(yīng),通過(guò)提純,得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。因此,上述方法不但制備出了硅酸鉀,還得到了副產(chǎn)品氟硅酸,從而使得鉀長(zhǎng)石的有效成分得到充分的利用。
【IPC分類】C01B33/32
【公開(kāi)號(hào)】CN105439160
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510842430
【發(fā)明人】肖建軍, 許道立, 劉改正, 張國(guó)峰
【申請(qǐng)人】洛陽(yáng)綠仁環(huán)保設(shè)備有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年11月29日