三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是由單層SP2雜化碳原子組成的六方點(diǎn)陣蜂窩狀二維結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱特性、良好的機(jī)械特性，因而得到了廣泛的研究。石墨烯已經(jīng)被制備出來并應(yīng)用在能源存儲(chǔ)、透明電極、機(jī)械驅(qū)動(dòng)器等領(lǐng)域。為了能夠進(jìn)一步開發(fā)石墨烯的潛在應(yīng)用，尤其在能量存儲(chǔ)轉(zhuǎn)化方面，除了二維石墨烯薄膜外，三維石墨烯結(jié)構(gòu)也已經(jīng)能夠制備出來，并且，近年來三維石墨烯包覆氧化物、碳材料等復(fù)合材料開始得到廣泛研究，例如，三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石，由于三維石墨烯的包覆，顯著提高了被包覆的納米金剛石材料的導(dǎo)電率，并且結(jié)合了石墨烯的優(yōu)良特性，這些復(fù)合物的的導(dǎo)電性能會(huì)顯著增加，在催化、電容器、和儲(chǔ)能方面也表現(xiàn)出優(yōu)良的性能，已成為物理和半導(dǎo)體電子研究領(lǐng)域的國(guó)際前沿和熱點(diǎn)之一。
[0003]通常，三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的制備采用熱膨脹法等方法，在制備該材料之后，在所得到的混合溶液里還有其它雜質(zhì)，例如，不定形碳、殘留金屬雜質(zhì)或金屬離子、硅雜質(zhì)等，因此，需要對(duì)該材料的混合溶液進(jìn)行純化處理，將三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料提取出來，得到純度較高的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料。
[0004]現(xiàn)有的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化方法中包括高溫高壓條件下，采用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿間歇振蕩純化，例如，采用硝酸或硫酸、和雙氧水的混合溶液或王水等，通過反復(fù)振蕩分離、過濾以達(dá)到純化的目的。
[0005]然而，采用強(qiáng)堿對(duì)純化的設(shè)備具有強(qiáng)烈的腐蝕性，再加上需要反復(fù)大量的間歇性過濾清洗過程才能將雜質(zhì)排除，這樣造成設(shè)備的使用壽命的縮短，以及生產(chǎn)成本的增加；并且，上述方法得到純化率并不高，甚至需要大量的反復(fù)過濾，增加了生產(chǎn)時(shí)間，從而降低了生產(chǎn)效率，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服以上問題，本發(fā)明旨在提供一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法，從而避免大量反復(fù)的間歇性過濾清洗，以達(dá)到提高純化率和減少對(duì)設(shè)備的腐蝕的目的。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008]本發(fā)明提供了一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法，應(yīng)用于含有三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的混合物進(jìn)行純化過程中，其特征在于，所述純化過程包括對(duì)所述混合物進(jìn)行磁分離、酸化、氧化、堿化和重液分離過程；所述堿化方法采用酸化設(shè)備和過濾設(shè)備，其包括:
[0009]步驟01:將經(jīng)氧化過程的所述混合物置于堿化設(shè)備中；
[0010]步驟02:在常溫常壓下，采用堿性溶液對(duì)所述混合物進(jìn)行堿化處理；
[0011]步驟03:經(jīng)一定的堿化時(shí)間后，將經(jīng)堿化處理的混合溶液置于過濾設(shè)備中；
[0012]步驟04:采用純凈水和過濾設(shè)備對(duì)所述混合溶液進(jìn)行過濾清洗，從而將所述混合物中的微量金屬雜質(zhì)去除。
[0013]優(yōu)選地，所述堿性溶液為稀釋的氫氧化鈉，所述稀釋的氫氧化鈉的濃度為5_40%。
[0014]優(yōu)選地，所述堿化時(shí)間為1-5小時(shí)。
[0015]優(yōu)選地，所述過濾設(shè)備的過濾孔徑為10-200納米。
[0016]優(yōu)選地，所述純凈水的電導(dǎo)率小于5 μ s/cm。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟04中，所述過濾清洗過程包括:向所述過濾設(shè)備中加入純凈水對(duì)混合溶液進(jìn)行反復(fù)過濾清洗，直至所述混合溶液的PH值在3-9之間即完成過濾清洗。
[0018]本發(fā)明的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法，應(yīng)用在混合物經(jīng)歷磁分離、酸化、氧化、堿化和重液分離過程中，在堿化過程中，采用堿性較小的堿性溶液來進(jìn)行堿化處理，在堿化之后采用過濾設(shè)備并結(jié)合純凈水對(duì)堿化的混合溶液過濾清洗，從而可以去除混合物中的金屬粒子雜質(zhì)，為后續(xù)的進(jìn)一步純化提供了有利條件；本發(fā)明的堿化方法，由于采用堿性較小的堿性溶液，避免了大量重復(fù)的間歇性過濾清洗過程，可以減小對(duì)堿化設(shè)備的腐蝕損傷，延長(zhǎng)其使用壽命，節(jié)約了成本；并且，有效地去除了混合物中硅雜質(zhì)，提高了純化率。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法的流程示意圖
[0020]圖2為本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例的堿化方法的設(shè)備關(guān)系圖
【具體實(shí)施方式】
[0021]為使本發(fā)明的內(nèi)容更加清楚易懂，以下結(jié)合說明書附圖，對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明。當(dāng)然本發(fā)明并不局限于該具體實(shí)施例，本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員所熟知的一般替換也涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0022]如前所述，現(xiàn)有的純化方法，需要在高溫高壓條件下，采用強(qiáng)酸進(jìn)行間歇性振蕩分離，不僅嚴(yán)重腐蝕設(shè)備縮短設(shè)備壽命，增加工藝時(shí)間和增加工藝成本，而且純化效果也不理想，往往需要大量地反復(fù)分離，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本；為此本發(fā)明提出了一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法，經(jīng)歷磁分離、酸化、氧化、堿化和重液分離過程中，其堿化過程，采用堿性較小的堿性溶液來進(jìn)行堿化處理，在堿化之后采用過濾設(shè)備并結(jié)合純凈水對(duì)堿化的混合溶液過濾清洗，從而可以去除混合物中的金屬粒子雜質(zhì)，為后續(xù)的進(jìn)一步純化提供了有利條件。
[0023]本發(fā)明的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的制備可以采用含能材料反應(yīng)法等現(xiàn)有的方法，本發(fā)明對(duì)此不再贅述。
[0024]本發(fā)明對(duì)制備好的含有三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的混合物進(jìn)行純化，純化過程包括對(duì)混合物進(jìn)行磁分離、酸化、氧化、堿化和重液分離過程，例如，純化過程可以包括依次進(jìn)行磁分離、酸化、氧化、堿化和重液分離過程，還可以包括依次進(jìn)行磁分離、酸化、氧化、堿化、再酸化和重液分離過程中；其堿化過程的堿化方法中采用堿化設(shè)備和過濾設(shè)備堿化；堿化方法包括:
[0025]步驟01:將經(jīng)氧化過程的混合物置于堿化設(shè)備中；
[0026]步驟02:在常溫常壓下，采用堿性溶液對(duì)混合物進(jìn)行堿化處理；
[0027]步驟03:經(jīng)一定的堿化時(shí)間后，將經(jīng)堿化處理的混合溶液置于過濾設(shè)備中；
[0028]步驟04:采用純凈水和過濾設(shè)備對(duì)混合溶液進(jìn)行過濾清洗，從而將混合物中的微量金屬雜質(zhì)去除。
[0029]需要說明的是，這里的堿化過程可以是一次堿化處理，也可是多次堿化處理，本發(fā)明的堿化方法可以應(yīng)用于每次堿化處理中。
[0030]以下將結(jié)合附圖1-2和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。其中，圖1為本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法的流程示意圖；圖2為本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例的堿化方法的設(shè)備關(guān)系圖。需說明的是，附圖均采用非常簡(jiǎn)化的形式、使用非精準(zhǔn)的比例，且僅用以方便、清晰地達(dá)到輔助說明本實(shí)施例的目的。
[0031]本發(fā)明中，對(duì)三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料進(jìn)行制備過程可以具體包括:
[0032]步驟L1:設(shè)計(jì)配方；配方包括各種原料的配比，本實(shí)施例中，配方由如下原料組成:三硝基甲苯；黑索金/奧克托金；金屬。各原料的配比可以根據(jù)實(shí)際工藝需要來設(shè)定。例如，重量百分比為20的三硝基甲苯；重量百分比為60%的黑索金，以及20%的金屬。
[0033]步驟L2:根據(jù)配方制備出含能材料；
[0034]具體的，可