多元化合物多晶成核控制裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多元化合物多晶成核控制領(lǐng)域，特別涉及一種多元化合物多晶成核控制裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單晶生長中最常見的方法是熔體生長法。熔體生長法是將單質(zhì)或者化合物的多晶料升至熔點(diǎn)以上使其充分熔化后，再根據(jù)晶體的性質(zhì)，采用相應(yīng)的生長工藝緩慢降溫至熔點(diǎn)以下獲得相應(yīng)單晶的方法。為了獲得尚品質(zhì)的多兀化合物單晶，首先需要獲得尚純尚品質(zhì)的多晶原料，多元化合物多晶雖然能成功合成，但多數(shù)情況下獲得的多晶質(zhì)量純度不好、品質(zhì)不高，無法獲得單晶生長所需的高純高品質(zhì)單晶。
[0003]造成多晶原料品質(zhì)不高的原因主要是:I)由于過冷度的原因，在降溫過程中往往會(huì)爆發(fā)成核，整個(gè)多晶原料突然凝固，無法產(chǎn)生大晶粒，導(dǎo)致品質(zhì)不高；2)為了避免過冷度的影響，往往會(huì)采用大梯度冷凝的方式使多晶成核結(jié)晶，雖然在一定程度上解決了多晶爆發(fā)成核的情況，但由于結(jié)晶過程中結(jié)晶梯度過大，致使已合成的多晶原料產(chǎn)生一定程度的分解，分解成分包藏在多晶原料中導(dǎo)致多晶純度不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]【要解決的技術(shù)問題】
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種多元化合物多晶成核控制裝置及方法，以解決上述多元化合物結(jié)晶過程中的問題。
[0006]【技術(shù)方案】
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0008]本發(fā)明首先涉及一種多元化合物多晶成核控制裝置，其用于合成爐中合成安瓿內(nèi)多元化合物多晶成核控制，其包括氣體冷卻構(gòu)件、氣體開關(guān)構(gòu)件、溫度監(jiān)控構(gòu)件、氣源構(gòu)件、
第一導(dǎo)氣管和第二導(dǎo)氣管，
[0009]所述進(jìn)氣冷卻構(gòu)件包括兩端開口的石英管，所述石英管的一端與合成安瓿貼緊，所述石英管的另一端與第一導(dǎo)氣管的一端連接，所述第一導(dǎo)氣管的另一端與氣體開關(guān)構(gòu)件的一端連接；
[0010]所述氣體開關(guān)構(gòu)件的另一端與第二導(dǎo)氣管的一端連接，所述氣體開關(guān)構(gòu)件用于對進(jìn)氣冷卻構(gòu)件的進(jìn)氣量進(jìn)行控制；
[0011]所述氣源構(gòu)件與第二導(dǎo)氣管的另一端連接，所述氣源構(gòu)件用于提供冷卻時(shí)的氣體；
[0012]所述溫度監(jiān)控構(gòu)件與合成安瓿貼緊，其用于對合成安瓿冷卻點(diǎn)溫度進(jìn)行監(jiān)控。
[0013]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述進(jìn)氣冷卻構(gòu)件還包括快速轉(zhuǎn)換接頭，所述快速轉(zhuǎn)換接頭設(shè)置在石英管和第一導(dǎo)氣管之間。
[0014]作為另一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述氣體開關(guān)構(gòu)件包括氣體質(zhì)量流量計(jì)，所述氣體質(zhì)量流量計(jì)的兩端分別與第一導(dǎo)氣管、第二導(dǎo)氣管連接。
[0015]作為另一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述溫度監(jiān)控構(gòu)件由熱電偶、熱偶補(bǔ)償導(dǎo)線、測溫儀表組成。
[0016]作為另一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述氣源構(gòu)件為氮?dú)獍l(fā)生器。
[0017]本發(fā)明還涉及一種多元化合物多晶成核控制方法，包括步驟:
[0018]A、將進(jìn)氣冷卻構(gòu)件中的石英管的一端插入合成爐中并與合成安瓿貼緊，將石英管的另一端與快速轉(zhuǎn)換接頭的一端連接，將氣體開關(guān)構(gòu)件的一端與第一導(dǎo)氣管的一端連接，將氣體開關(guān)構(gòu)件的另一端與第二導(dǎo)氣管的一端連接，將所述第一導(dǎo)氣管的另一端與快速轉(zhuǎn)換接頭的另一端相連，將所述第二導(dǎo)氣管的另一端與氣源構(gòu)件連接，將溫度監(jiān)控構(gòu)件與合成安瓶貼緊；
[0019]B、將氣體開關(guān)構(gòu)件關(guān)閉，打開氣源構(gòu)件生成氮?dú)?，?dāng)生成氮?dú)獬渥銜r(shí)，通過氣體開關(guān)構(gòu)件控制氣體的通入；
[0020]C、多晶料合成完成后，將合成安瓿的溫度控制在預(yù)設(shè)的溫度控制閾值，通過氣體開關(guān)構(gòu)件逐漸加大通入的氣體量，當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度降低30°C時(shí)，保持此時(shí)的通氣量不變，通氣1min后關(guān)閉氣體開關(guān)構(gòu)件，停止氣體通入，所述溫度控制閾值比合成安瓿內(nèi)多元化合物的結(jié)晶點(diǎn)高9?11°C;
[0021]D、當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度回升至溫度控制閾值時(shí)，打開氣體開關(guān)構(gòu)件，通過氣體開關(guān)構(gòu)件逐漸加大通入的氣體量，當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度降低20°C時(shí)，保持此時(shí)的通氣量不變，通氣1min后關(guān)閉氣體開關(guān)構(gòu)件，停止氣體通入；
[0022]E、當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度回升至溫度控制閾值時(shí)，再次通過氣體開關(guān)構(gòu)件逐漸加大通入的氣體量，當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度降低10°c時(shí)，保持此時(shí)的通氣量不變，通氣1min后關(guān)閉氣體開關(guān)構(gòu)件，停止氣體通入；
[0023]F、當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度回升至溫度控制閾值時(shí)，打開氣體開關(guān)構(gòu)件，通入與步驟E相同的通氣量，當(dāng)溫度監(jiān)控構(gòu)件監(jiān)測到合成安瓿內(nèi)溫度降低10°C后，合成爐開始進(jìn)行梯度冷凝降溫，降溫過程中氣體開關(guān)構(gòu)件始終保持通入與步驟E相同的通氣量，直到降溫結(jié)束，完成多晶成核控制。
[0024]作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟C中氣體開關(guān)構(gòu)件保持通入的氣流量為1400?1500ml/min，通氣時(shí)間5?lOmin。
[0025]作為另一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟D中氣體開關(guān)構(gòu)件保持通入的氣流量為1100?12001111/111；[11，控制通氣時(shí)間5?10111；[11。
[0026]作為另一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟E中氣體開關(guān)構(gòu)件保持通入的氣流量為900?1000ml/min，控制通氣時(shí)間5?lOmin。
[0027]作為另一種優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟F中氣體開關(guān)構(gòu)件保持通入的氣流量為900?1000ml/min，控制通氣直到降溫結(jié)束。
[0028]【有益效果】
[0029]本發(fā)明提出的技術(shù)方案具有以下有益效果:
[0030](I)本發(fā)明的多晶成核控制裝置和方法可以在石英安瓿局部很小一點(diǎn)形成較冷的區(qū)域，在此區(qū)域產(chǎn)生一些晶核，避免了整個(gè)區(qū)域過冷，形成大面積的晶核，防止了爆發(fā)成核現(xiàn)象的發(fā)生，有利于梯度冷凝結(jié)晶，獲得高品質(zhì)多晶合成料；
[0031](2)本發(fā)明的多晶成核控制裝置和方法可以使梯度冷凝結(jié)晶過程中的結(jié)晶梯度減小，防止了多晶原料在降溫過程中的分解，避免了分解成分包藏在多晶原料中，獲得高純度多晶合成料。
[0032](3)本發(fā)明的多晶成核控制裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作簡單，容易獲得高品質(zhì)高純度多晶合成料，免去了多晶合成料后期的提純工藝，大大降低了時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明的實(shí)施例一提供的多元化合物多晶成核控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0034]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0035]實(shí)施例一
[0036]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一提供的多元化合物多晶成核控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，包括氣體冷卻構(gòu)件、氣體開關(guān)構(gòu)件、溫度監(jiān)控構(gòu)件、氣源構(gòu)件、第一導(dǎo)氣管6和第二導(dǎo)氣管11。
[0037]本實(shí)施例中，進(jìn)氣冷卻構(gòu)件包括兩端開口的石英管4、快速轉(zhuǎn)換接頭5，石英管4的一端與合成爐I中的合成安瓿2貼緊，石英管4的另一端與快速轉(zhuǎn)換接頭5的一端連接，快速轉(zhuǎn)換接頭5的另一端與導(dǎo)氣管6的一端連接。
[0038]本實(shí)施例中，氣體開關(guān)構(gòu)件包括氣體質(zhì)量流量計(jì)10，氣體質(zhì)量流量計(jì)10的一端與導(dǎo)氣管6的另一端連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)10的另一端與導(dǎo)氣管11的一端連接，氣體開關(guān)構(gòu)件用于對進(jìn)氣冷卻構(gòu)件的進(jìn)氣量進(jìn)行控制。
[0039]本實(shí)施例中，氣源構(gòu)件為氮?dú)獍l(fā)生器12。氮?dú)獍l(fā)生器12與導(dǎo)氣管11的另一端連接，氮?dú)獍l(fā)生器12用于提供冷卻時(shí)的氣體。
[0040]本實(shí)施例中，溫度監(jiān)控構(gòu)件由熱電偶7、熱偶補(bǔ)償導(dǎo)線8、測溫儀表9組成，熱電偶7與合成安瓿2貼緊，通過測溫儀表9對合成安瓿2冷卻點(diǎn)溫度進(jìn)行監(jiān)控。
[0041 ]本實(shí)施例中，兩端開口石英管內(nèi)徑I?2_，石英管內(nèi)徑不能太大，防止通入氣體時(shí)使得整個(gè)區(qū)域驟冷，發(fā)生爆發(fā)成核現(xiàn)象，導(dǎo)致成核控制失敗。
[0042]采用實(shí)施例一種的裝置實(shí)現(xiàn)的多元化合物多晶成核控制方法可以參考下述具體方法實(shí)施例。
[0043]實(shí)施例二
[0044]實(shí)施例二提供一種多元化合物多晶成核控制方法，包括以下步驟:
[0045]al)將進(jìn)氣冷卻構(gòu)件中的石英管4的一端插入合成爐I中，并與合成安瓿2貼緊，將石英管4另一端與快速轉(zhuǎn)換接頭5的一端連接；
[0046]a2)將氣體質(zhì)量流量計(jì)10的一端與導(dǎo)氣管6連接，將氣體質(zhì)量流量計(jì)10的另一端通過導(dǎo)氣管11與氮?dú)獍l(fā)生器12相連；
[0047]a3)將溫度監(jiān)控構(gòu)件中的熱電偶7緊貼著石英管4插入合成爐I中，其中，熱電偶7的頭部與合成安瓿2貼緊，熱電偶7的尾部通過熱偶補(bǔ)償導(dǎo)線8與測溫儀表9相連；
[0048]a4)通入氣體:將氣體開關(guān)構(gòu)件氣體質(zhì)量流量計(jì)10關(guān)閉，打開氣源構(gòu)件氮?dú)獍l(fā)生器12生成氮?dú)?，?dāng)生成氮?dú)獬渥銜r(shí)，通過氣體開關(guān)構(gòu)件質(zhì)量流量計(jì)10控制氣體的通入；
[0049]a5)多晶料合