一種耐高溫勃姆石的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫勃姆石的制備方法，將含鋁化合物與水化漿，加入引晶劑和洗滌助劑，混合均勻后裝入高壓釜中，控制升溫速度為1～3℃/min，在150～250℃下，反應(yīng)2～6h后降溫，經(jīng)分離洗滌、干燥后，得到耐高溫勃姆石。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)能大，生產(chǎn)成本低，制備的勃姆石轉(zhuǎn)化率高，顆粒分布集中，1％脫水溫度達(dá)到350℃以上，化學(xué)純度高，電導(dǎo)率≤25μs/cm。
【專利說明】
一種耐高溫勃姆石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及材料制備合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫勃姆石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]勃姆石(Boehmite)，又稱薄水鋁石、一水軟鋁石等，化學(xué)式為A100H或Al2O3.H2O,不溶于水，難溶于酸堿，其粉體具有非常廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]勃姆石的制備方法，國(guó)內(nèi)外很多專利文獻(xiàn)都進(jìn)行了報(bào)道，例如，US4797139中所述的勃姆石是通過引晶處理的方法形成，并且局限于勃姆石微粒適應(yīng)形成氧化鋁磨料里的范圍內(nèi)，具有特別期望的球形狀，使得其適用于研磨應(yīng)用;R.鮑爾在公開號(hào)為CN 1942398A中公開了一種引晶勃姆石微粒材料及制備方法，指出以懸浮液的形式提供勃姆石前體和勃姆石晶種，前體采用常規(guī)的ATH(三水合氧化鋁)，晶種為假勃姆石以及酸堿調(diào)節(jié)劑，然后對(duì)其進(jìn)行熱處理，以使勃姆石前體轉(zhuǎn)化為各種長(zhǎng)徑比的勃姆石微粒；蔡衛(wèi)權(quán)等在公開號(hào)為CN1733607A中公開了一種微米級(jí)薄水鋁石的制備方法，指出首先用H2O2沉淀一定氧化鋁濃度的鋁酸鈉溶液得到薄水鋁石晶種，然后將其與一定氧化鋁濃度的鋁酸鈉溶液進(jìn)行種分，種分率可達(dá)50%以上;江琦等在ZL 200710031164.0中，公開了一種納米晶體勃姆石的制備方法，即以異丙醇鋁水解產(chǎn)物為前體，然后通過水熱反應(yīng)得到分散性好的納米勃姆石；CN102249270A中，公開了一種干法制備大粒徑勃姆石的方法，首先將氫氧化鋁在一定溫度和壓力下，轉(zhuǎn)化為薄水鋁石，然后磨至一定粒徑，最后通過濕法進(jìn)行納米二氧化硅包覆處理，得到低吸油率，廣泛應(yīng)用于電子材料領(lǐng)域的產(chǎn)品；CN 102815733A公開了一種納米勃姆石及其制備方法，即一定組分的擬薄水鋁石、無機(jī)酸/堿、助劑、去離子水等攪拌均勻，入高壓釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后洗滌、噴霧干燥得到不同形貌的納米勃姆石;CN 102092749A公開了一種薄水鋁石的制備方法，即采用氫氧化鋁為原料，水熱處理過程中，加入薄水鋁石等晶種控制產(chǎn)品的顆粒形貌，加入酸或堿性電解質(zhì)降低產(chǎn)品的鈉含量，從而得到一種超低鈉的薄水鋁石和氧化鋁;CN 101830491A公開了一種高耐熱勃姆石的制備方法，即首先將氫氧化鋁在2 350°C下轉(zhuǎn)化為勃姆石，然后研磨至一定粒徑，再采用濕法高速攪拌下進(jìn)行表面納米二氧化硅包覆處理，經(jīng)除雜純化后干燥得到低吸油率，高流動(dòng)性的勃姆石產(chǎn)品。
[0004]綜上，耐高溫勃姆石的制備方法，相關(guān)資料很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耐高溫勃姆石的制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種耐高溫勃姆石的制備方法，將含鋁化合物與水化漿，加入引晶劑和洗滌助劑，混合均勾后裝入高壓爸中，控制升溫速度為I?3°C/min，在150?250°C下，反應(yīng)2?6h后降溫，經(jīng)分離洗滌、干燥后，得到耐高溫勃姆石。
[0008]進(jìn)一步地，所述含鋁化合物、引晶劑和洗滌助劑的質(zhì)量比為I: 0.05?0.5:0.005?
0.1。
[0009]進(jìn)一步地，所述含鋁化合物，包括堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁、擬薄水鋁石、P-氧化鋁或拜耳石中的一種或多種。
[0010]進(jìn)一步地，所述水包括蒸饋水、高純水、去離子水或反滲透水。
[0011]進(jìn)一步地，所述含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為I?10。
[0012]進(jìn)一步地，所述引晶劑，包括無定型鋁膠、氧化鋁溶膠或薄水鋁石中的一種或多種。
[0013]進(jìn)一步地，所述弓丨晶劑的含水率0.1?95%Wt。
[0014]進(jìn)一步地，所述洗滌助劑為銨的碳酸鹽，使?jié){液的pH值控制在7?13之間。
[0015]進(jìn)一步地，所述干燥溫度為100?220°C。
[0016]進(jìn)一步地，反應(yīng)溫度為180?210°C，升溫速度為1.5?3°C/min，反應(yīng)時(shí)間為2?4h。
[0017]本發(fā)明提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，得到的勃姆石轉(zhuǎn)化率高，顆粒分布集中，I %脫水溫度達(dá)到350 °C以上，化學(xué)純度高，電導(dǎo)率< 25ys/cm;而且制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)能大，生產(chǎn)成本低，廣泛用作制備高純氧化鋁，高性能催化劑及載體、高效無毒阻燃劑以及電子材料等領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明實(shí)施例提供一種耐高溫勃姆石的制備方法，將含鋁化合物與水化漿，加入引晶劑和洗滌助劑，混合均勻后裝入高壓釜中，控制升溫速度為I?3°C/min，在150?250°C下，反應(yīng)2?6h后降溫，經(jīng)分離洗滌、干燥后，得到耐高溫勃姆石。
[0019]所述含鋁化合物、引晶劑和洗滌助劑的質(zhì)量比為1: 0.05?0.5:0.005?0.1。所述含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為I?1，優(yōu)選1.5?4。所述引晶劑的含水率0.1?9 5 %wt，優(yōu)選 30 ?80% wt。
[0020]所述含鋁化合物包括堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁、擬薄水鋁石、P-氧化鋁或/和拜耳石，含鋁化合物可以是一種也可以多種同時(shí)加入，不限定其加入比例。
[0021]所述引晶劑，包括無定型鋁膠、氧化鋁溶膠和薄水鋁石，引晶劑可以是一種也可以多種同時(shí)加入，不限定其加入比例。
[0022]所述洗滌助劑，包括碳酸銨、碳酸氫銨等銨的碳酸鹽中的一種或多種，使?jié){液的pH值控制在7?13。
[0023]所述干燥，經(jīng)分離洗滌合格后的濾餅，采用烘箱、閃蒸干燥或者噴霧干燥，干燥溫度為100?220°C，優(yōu)選150?210°C。
[0024]本發(fā)明的創(chuàng)造性在于，采用低成本的堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁及其中間產(chǎn)物等含鋁化合物為原料，通過加入引晶劑和洗滌助劑，可以得到高純度的高耐熱勃姆石(1%脫水溫度達(dá)到350°C以上)。其中，引晶劑能有效控制勃姆石的晶體形貌和粒度及分布，洗滌助劑有利于將原料中的鈉轉(zhuǎn)化為可溶性鈉鹽，易于洗滌除去。本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)能大，生產(chǎn)成本低，本產(chǎn)品可廣泛用作制備高純氧化鋁，高性能催化劑及載體、高效無毒阻燃劑以及電子材料等領(lǐng)域。
[0025]實(shí)施例1
[0026]本發(fā)明實(shí)施例1提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取0.7kg堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁和0.3kgp-氧化鋁，用2.5kg蒸餾水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為2.5，加入引晶劑0.5kg無定型鋁膠(含水率為65 % )，和5g碳酸銨洗滌助劑后，漿液pH約為7.5，裝入高壓釜中，控制1.5°C/分鐘的速度升至180°C，保溫2.5小時(shí)。降溫后過濾分離，用蒸餾水洗滌，烘箱180 0C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為98 %,1%脫水溫度381V，電導(dǎo)率24ys/cm。
[0027]實(shí)施例2
[0028]本發(fā)明實(shí)施例2提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取0.5kg堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁和0.5kg拜耳石，用1.5kg高純水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為1.5，加入引晶劑0.4kg薄水鋁石(含水率50% )，和50g碳酸銨洗滌助劑后，漿液pH約為11.5，裝入高壓釜中，控制1.5°C/分鐘的速度升至190°C，保溫2小時(shí)。降溫后過濾分離，用高純水洗滌，烘箱150 °C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為97.5%,1%脫水溫度352 °C，電導(dǎo)率 20ys/cm。
[0029]實(shí)施例3
[0030]本發(fā)明實(shí)施例3提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取1.0kg拜耳石，用2.5kg去離子水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為2.5，加入引晶劑
0.25kg氧化鋁溶膠(含水率80%)和1g碳酸氫銨洗滌助劑后，漿液pH約為8，裝入高壓釜中，控制1.8°C/分鐘的速度升至198°C，保溫3小時(shí)。降溫后過濾分離，用去離子水洗滌，噴霧干燥器198°C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為98.5%, I %脫水溫度358°C，電導(dǎo)率20ys/cm。
[0031 ] 實(shí)施例4
[0032]本發(fā)明實(shí)施例4提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取IkgP-氧化鋁，用2kg反滲透水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為2.0，加入引晶劑0.75kg薄水鋁石(含水率為0.5%),和10g碳酸氫銨洗滌助劑后，漿液pH約為13，裝入高壓釜中，控制2.(TC/分鐘的速度升至205°C，保溫2小時(shí)。降溫后過濾分離，用反滲透水洗滌，閃蒸干燥器220°C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為97.8%，I %脫水溫度365°C，電導(dǎo)率2Uis/cm。
[0033]實(shí)施例5
[0034]本發(fā)明實(shí)施例5提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取0.6kg擬薄水鋁石和0.4kg堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁，用4kg高純水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為4.0，加入引晶劑1.65kg氧化鋁溶膠(含水率為70 % )，和10g碳酸氫銨洗滌助劑后，漿液pH約為13，裝入高壓釜中，控制2 0C /分鐘的速度升至205 °C，保溫3小時(shí)。降溫后過濾分離，用高純水洗滌，噴霧干燥器190 0C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為98.5 %，I %脫水溫度358°C，電導(dǎo)率 18ys/cm。
[0035]實(shí)施例6
[0036]本發(fā)明實(shí)施例6提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取0.6kg拜耳石、0.2kgp-氧化鋁和0.2kg堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁，用3kg去離子水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為3.0，加入0.5kg引晶劑無定型鋁膠(含水率為80 % )和70g碳酸銨洗滌助劑后，漿液pH約為9，裝入高壓釜中，控制2.0°C/分鐘的速度升至198 V，保溫4小時(shí)。降溫后過濾分離，用去離子水洗滌，閃蒸干燥器205 0C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為98.3%,I %脫水溫度355°C，電導(dǎo)率15ys/cm0
[0037]對(duì)比實(shí)施例1
[0038]本發(fā)明對(duì)比實(shí)施例1提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取以Ikg拜耳法氫氧化鋁，加入3kg高純水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為3.0，裝入高壓釜中，控制3.5°C/分鐘的速度升至190°C，保溫2小時(shí)。降溫后過濾分離，洗滌，120°C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為94.3%，I %脫水溫度281°C，電導(dǎo)率215ys/cm。
[0039]對(duì)比實(shí)施例2
[0040]本發(fā)明對(duì)比實(shí)施例2提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取以Ikg拜耳石，加入4kg高純水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為4.0，裝入高壓釜中，控制3.5 °C/分鐘的速度升至200 0C，保溫3小時(shí)。降溫后過濾分離、洗滌，120 °C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為97.6%, I %脫水溫度272°C，電導(dǎo)率198ys/cm。
[0041 ]對(duì)比實(shí)施例3
[0042]本發(fā)明對(duì)比實(shí)施例3提供的一種耐高溫勃姆石的制備方法，具體如下:取以Ikg拜耳法氫氧化鋁，加入3kg高純水?dāng)嚢杌瘽{均勻，含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為3.0，加入10g引晶劑擬薄水鋁石，一起裝入高壓釜中，控制3.5°C/分鐘的速度升至190°C，保溫2小時(shí)。降溫后過濾分離，洗滌，120 °C下干燥。產(chǎn)品勃姆石轉(zhuǎn)化率為95.3%,1%脫水溫度275 °C，電導(dǎo)率208ys/cm。
[0043]最后所應(yīng)說明的是，以上【具體實(shí)施方式】?jī)H用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐高溫勃姆石的制備方法，其特征在于:將含鋁化合物與水化漿，加入引晶劑和洗滌助劑，混合均勻后裝入高壓釜中，控制升溫速度為I?3°C/min，在150?250°C下，反應(yīng)2?6h后降溫，經(jīng)分離洗滌、干燥后，得到耐高溫勃姆石。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述含鋁化合物、引晶劑和洗滌助劑的質(zhì)量比為1:0.05?0.5:0.005?0.1。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述含鋁化合物，包括堿石灰燒結(jié)法氫氧化鋁、擬薄水鋁石、P-氧化鋁或拜耳石中的一種或多種。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述水包括蒸餾水、高純水、去離子水或反滲透水。5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述含鋁化合物與水化漿的漿液液固比為1?10。6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述引晶劑，包括無定型鋁膠、氧化鋁溶膠或薄水鋁石中的一種或多種。7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述引晶劑的含水率0.1?95。8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述洗滌助劑為銨的碳酸鹽，使?jié){液的pH值控制在7?13之間。9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述干燥溫度為100?220°C。10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為180?210°C，升溫速度為.1.5?3°(:/111丨11，反應(yīng)時(shí)間為2?411。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK105836770SQ201610172756
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月24日
【發(fā)明人】李廣戰(zhàn), 張麗, 王智錦, 李鵬飛, 秦?zé)熑R
【申請(qǐng)人】中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司