一種鈮酸鋰單晶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈮酸鋰單晶的制備方法，它包括以下步驟：(a)將氧化鈮和碳酸鋰按質(zhì)量比為79.1～79.2∶20.8～20.9進(jìn)行混合，加水后壓成塊狀混合物；(b)將塊狀混合物加入第一加熱爐中，以8～10℃/分鐘的速度將加熱爐由室溫升溫至1150℃，保溫1.5～2小時(shí)得初產(chǎn)品；(c)將所述初產(chǎn)品加入坩堝中，置于第二加熱爐中，調(diào)整籽晶桿使其與坩堝同心，加熱使其熔化，隨后降溫至1330～1350℃，調(diào)節(jié)所述籽晶桿的轉(zhuǎn)速為8～15轉(zhuǎn)/分鐘，并將其下端的籽晶降至熔融液中接種引晶，當(dāng)晶種直徑擴(kuò)張至20～30mm時(shí)，以4～6mm/小時(shí)的速度向上提拉，進(jìn)行生長(zhǎng)。通過精確控制其原料比例、工藝步驟和升溫方式等，能夠制得純度高、成分均勻的近化學(xué)計(jì)量比鈮酸鋰晶體。
【專利說明】
一種鈮酸鋰單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明化學(xué)晶體領(lǐng)域，具體涉及一種鈮酸鋰單晶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈮酸鋰晶體是一種集壓電、鐵電、熱釋電、非線性、電光、光彈、光折變等性能于一體的多功能材料，具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，可以利用提拉法生長(zhǎng)出大尺寸晶體，而且易于加工，成本低，是少數(shù)經(jīng)久不衰、并不斷開辟應(yīng)用新領(lǐng)域的重要功能材料。目前，已經(jīng)在紅外探測(cè)器、激光調(diào)制器、光通訊調(diào)制器、光學(xué)開關(guān)、光參量振蕩器、集成光學(xué)元件、高頻寬帶濾波器、窄帶濾波器、高頻高溫?fù)Q能器、微聲器件、激光倍頻器、自倍頻激光器、光折變器件(如高分辨的全息存儲(chǔ))、光波導(dǎo)基片和光隔離器等方面獲得了廣泛的實(shí)際應(yīng)用，被公認(rèn)為光電子時(shí)代光學(xué)硅的主要侯選材料之一。
[0003]鈮酸鋰單晶的制備通常以提拉法為主，即以碳酸鋰、五氧化二鈮為原料制備鈮酸鋰。將碳酸鋰和五氧化二鈮放入鉑金坩禍中，沿(001)方向生長(zhǎng)晶體。為得到優(yōu)質(zhì)無色透明圓柱體，必須在晶體生長(zhǎng)的兩個(gè)方向的兩個(gè)端面的溫度略高于居里溫度時(shí)，再加一個(gè)適當(dāng)大小的電場(chǎng)，形成晶體后將晶體冷卻至室溫，即制得鈮酸鋰晶體。該方法制得的鈮酸鋰晶體鈮和鋰的化學(xué)計(jì)量配比差別較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種鈮酸鋰單晶的制備方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種鈮酸鋰單晶的制備方法，它包括以下步驟:
[0006](a)將氧化鈮和碳酸鋰按質(zhì)量比為79.1?79.2: 20.8?20.9進(jìn)行混合，加水后壓成塊狀混合物；
[0007](b)將塊狀混合物加入第一加熱爐中，以8?1 °C /分鐘的速度將加熱爐由室溫升溫至1150°C，保溫1.5?2小時(shí)得初產(chǎn)品；
[0008](C)將所述初產(chǎn)品加入坩禍中，置于第二加熱爐中，調(diào)整籽晶桿使其與坩禍同心，加熱使其熔化，隨后降溫至1330?1350 °C，調(diào)節(jié)所述籽晶桿的轉(zhuǎn)速為8?15轉(zhuǎn)/分鐘，并將其下端的籽晶降至熔融液中接種引晶，當(dāng)晶種直徑擴(kuò)張至20?30mm時(shí)，以4?6mm/小時(shí)的速度向上提拉，進(jìn)行生長(zhǎng)。
[0009]優(yōu)化地，它還包括步驟(d)將步驟(c)得到的晶體以80?100°C/小時(shí)的速度升溫至800 °C,保溫5?1小時(shí);再以50?60 °C /小時(shí)的速度升溫至1100?1150 °C，保溫8?1小時(shí)；以80?100 °C /小時(shí)的速度降溫至200 °C，保溫8?1小時(shí)后自然冷卻至室溫。
[0010]進(jìn)一步地，步驟(d)中，當(dāng)升溫至1100?1150°C后，對(duì)晶體通電，待無極化電流時(shí)停止通電。
[0011]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明一種鈮酸鋰單晶的制備方法，通過精確控制其原料比例、工藝步驟和升溫方式等，能夠制得純度高、 成分均勻的近化學(xué)計(jì)量比鈮酸鋰晶體，從而提高電光系數(shù)和非線性光學(xué)系數(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面將對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0013]實(shí)施例1
[0014]本實(shí)施例提供一種鈮酸鋰單晶的制備方法，它包括以下步驟:
[0015](a)將氧化鈮和碳酸鋰按質(zhì)量比為79.1:20.9進(jìn)行混合，加水后壓成塊狀混合物(水的質(zhì)量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量不構(gòu)成影響，可以根據(jù)個(gè)人經(jīng)驗(yàn)或者現(xiàn)有知識(shí)自行選擇)；
[0016](b)將塊狀混合物加入第一加熱爐中，以8°C/分鐘的速度將加熱爐由室溫升溫至1150°C，保溫1.5小時(shí)得初產(chǎn)品；
[0017](C)將初產(chǎn)品加入坩禍中，置于第二加熱爐中，調(diào)整籽晶桿使其與坩禍同心，加熱至1360°C使其熔化，隨后降溫至1330°C，調(diào)節(jié)籽晶桿的轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘，并將其下端的籽晶降至熔融液中接種引晶，當(dāng)晶種直徑擴(kuò)張至20mm時(shí)，以4mm/小時(shí)的速度向上提拉，進(jìn)行生長(zhǎng)。生長(zhǎng)得到的晶片完整無開裂，經(jīng)研磨、拋光，然后用顯微拉曼分析，晶片的組分[Li]/[Li+Nb] =49.8%，非常接近化學(xué)計(jì)量配比。
[0018]實(shí)施例2
[0019]本實(shí)施例提供一種鈮酸鋰單晶的制備方法，它包括以下步驟:
[0020](a)將氧化鈮和碳酸鋰按質(zhì)量比為79.2:20.8進(jìn)行混合，加水后壓成塊狀混合物；
[0021](b)將塊狀混合物加入第一加熱爐中，以10°C/分鐘的速度將加熱爐由室溫升溫至1150°C，保溫2小時(shí)得初產(chǎn)品；
[0022](C)將初產(chǎn)品加入坩禍中，置于第二加熱爐中，調(diào)整籽晶桿使其與坩禍同心，加熱至1360°C使其熔化，隨后降溫至1350°C，調(diào)節(jié)所述籽晶桿的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)/分鐘，并將其下端的籽晶降至熔融液中接種引晶，當(dāng)晶種直徑擴(kuò)張至30mm時(shí)，以6mm/小時(shí)的速度向上提拉，進(jìn)行生長(zhǎng)；
[0023](d)將步驟(C)得到的晶體以80°C/小時(shí)的速度升溫至800°C，保溫5小時(shí)；再以50°C/小時(shí)的速度升溫至1100°C，保溫8小時(shí)；以80°C/小時(shí)的速度降溫至200°C，保溫8小時(shí)后自然冷卻至室溫。生長(zhǎng)得到的晶片完整無開裂，經(jīng)研磨、拋光，然后用顯微拉曼分析，晶片的組分[Li]/[Li+Nb]=49.9%，非常接近化學(xué)計(jì)量配比。
[0024]實(shí)施例3
[0025]本實(shí)施例提供一種鈮酸鋰單晶的制備方法，它包括以下步驟:
[0026](a)將氧化鈮和碳酸鋰按質(zhì)量比為79.187:20.813進(jìn)行混合，加水后壓成塊狀混合物；
[0027](b)將塊狀混合物加入第一加熱爐中，以9°C/分鐘的速度將加熱爐由室溫升溫至1150°C，保溫1.8小時(shí)得初產(chǎn)品；
[0028](C)將初產(chǎn)品加入坩禍中，置于第二加熱爐中，調(diào)整籽晶桿使其與坩禍同心，加熱使其熔化，隨后降溫至1340°C，調(diào)節(jié)所述籽晶桿的轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分鐘，并將其下端的籽晶降至熔融液中接種引晶，當(dāng)晶種直徑擴(kuò)張至25_時(shí)，以5_/小時(shí)的速度向上提拉，進(jìn)行生長(zhǎng)；
[0029](d)將步驟(C)得到的晶體以100°C/小時(shí)的速度升溫至800°C，保溫10小時(shí);再以60°C/小時(shí)的速度升溫至1150°C，保溫10小時(shí)(升溫至1150°C時(shí)對(duì)晶體通電，待無極化電流時(shí)停止通電，通電電流為0.25mA/cm2 X晶體長(zhǎng)度X晶體直徑)；以10 °C /小時(shí)的速度降溫至200°C，保溫10小時(shí)后自然冷卻至室溫。生長(zhǎng)得到的晶片完整無開裂，經(jīng)研磨、拋光，然后用顯微拉曼分析，晶片的組分[Li]/[Li+Nb]=49.95%，非常接近化學(xué)計(jì)量配比。
[0030]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈮酸鋰單晶的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟: (a)將氧化鈮和碳酸鋰按質(zhì)量比為79.1?79.2:20.8?20.9進(jìn)行混合，加水后壓成塊狀混合物； (b)將塊狀混合物加入第一加熱爐中，以8?10°C/分鐘的速度將加熱爐由室溫升溫至1150°C，保溫1.5?2小時(shí)得初產(chǎn)品； (c)將所述初產(chǎn)品加入坩禍中，置于第二加熱爐中，調(diào)整籽晶桿使其與坩禍同心，加熱使其熔化，隨后降溫至1330?1350°C，調(diào)節(jié)所述籽晶桿的轉(zhuǎn)速為8?15轉(zhuǎn)/分鐘，并將其下端的籽晶降至恪融液中接種引晶，當(dāng)晶種直徑擴(kuò)張至20?30mm時(shí)，以4?6mm/小時(shí)的速度向上提拉，進(jìn)彳丁生長(zhǎng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮酸鋰單晶的制備方法，其特征在于:它還包括步驟(d)將步驟(c)得到的晶體以80?100 °C /小時(shí)的速度升溫至800 0C，保溫5?1小時(shí);再以50?60 °C /小時(shí)的速度升溫至1100?1150°C，保溫8?10小時(shí)；以80?100°C/小時(shí)的速度降溫至200°C，保溫8?1小時(shí)后自然冷卻至室溫。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈮酸鋰單晶的制備方法，其特征在于:步驟(d)中，當(dāng)升溫至1100?1150 °C后，對(duì)晶體通電，待無極化電流時(shí)停止通電。
【文檔編號(hào)】C30B15/20GK105839178SQ201610223525
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月12日
【發(fā)明人】徐國(guó)忠, 王斌, 仇如成
【申請(qǐng)人】鹽城市振弘電子材料廠