一種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，先將納米氧化鎂、羥丙甲纖維素、聚碳酸酯分散于水和乙酸乙酯的混合溶液中，再加入納米銅粉、硬脂酸甘油酯、蜜胺甲醛樹脂、碳酸鈣、羥基硅油，混合，再將混合物料進(jìn)行碳化，然后將沒食子酸丙酯、卵磷脂、碳酸氫鈉、檸檬酸、聚乙二醇6000加至所得碳化物中，球磨，干燥，最后將干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。本發(fā)明的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料邵氏硬度A在412，壓縮強(qiáng)度達(dá)169MPa，彎曲強(qiáng)度為112MPa，彎曲模量在2.37GPa，孔隙率為25，不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能，而且致密化程度高。
【專利說明】
一種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前我國(guó)每年由于疾病、交通事故和運(yùn)動(dòng)創(chuàng)傷等造成的骨缺損和缺失患者人數(shù)近 萬人，需要更換關(guān)節(jié)的每年也達(dá)萬人。隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和生活水平日益提高，人類對(duì)自身的醫(yī) 療康復(fù)格外重視，為此需要大量性能優(yōu)異的金屬基生物醫(yī)用材料及器件以供臨床診治的需 要。
[0003] 鈦具有優(yōu)良的綜合性能，廣泛地應(yīng)用于臨床，但其在臨床應(yīng)用中主要存在以下問 題:一是生物力學(xué)相容性較差，其彈性模量與人體硬組織不匹配二是生物活性較差，其不能 與人體硬組織形成化學(xué)骨性結(jié)合。因此，降低鈦彈性模量以提高其生物力學(xué)相容性的研究 和鈦表面改性以提高其生物活性的研究，具有重要的科學(xué)研究?jī)r(jià)值和很好的臨床應(yīng)用前 景，成為近年來生物醫(yī)用材料領(lǐng)域研究最為活躍的方向之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的 制備方法，所得復(fù)合材料不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能，而且致密化程度高。
[0005] -種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂20~30份、羥丙甲纖維素3~8份、聚碳酸酯12~ 16份分散于水和乙酸乙酯的混合溶液10~15份中，再加入納米銅粉3~9份、硬脂酸甘油酯1 ~5份、蜜胺甲醛樹脂0.5~3.2份、碳酸鈣2~6份、羥基硅油1~4份，混合；
[0007] 步驟2,將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0008] 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯3~6份、卵磷脂1~4份、碳酸氫鈉2~5份、檸 檬酸3~7份、聚乙二醇6000 5~10份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物；
[0009] 步驟4,將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟1中分散的條件為4000~5000rpm、20~30min。
[0011] 進(jìn)一步地，步驟1中水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙酸乙酯的體積比為2:1。
[0012] 進(jìn)一步地，步驟2中碳化溫度為1000~1500°C。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟4中燒結(jié)溫度是1400~1600°C，氬氣氣氛保護(hù)，保溫時(shí)間0.5~2h。
[0014] 進(jìn)一步地，步驟1中還需要加入可再分散乳膠粉1~3份。
[0015] 進(jìn)一步地，所述可再分散乳膠粉為乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯-叔碳酸 乙烯共聚物或丙稀酸共聚物中的一種。
[0016] 本發(fā)明的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料邵氏硬度A在412,壓縮強(qiáng)度達(dá)169MPa，彎曲 強(qiáng)度為112MPa，彎曲模量在2.37GPa，孔隙率為25，不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能，而且致密化程 度高。
【具體實(shí)施方式】 [0017] 實(shí)施例！
[0018] -種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0019] 步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂20份、羥丙甲纖維素3份、聚碳酸酯12份分散于 水和乙酸乙酯的混合溶液10份中，再加入納米銅粉3份、硬脂酸甘油酯1份、蜜胺甲醛樹脂 〇. 5份、碳酸鈣2份、羥基硅油1份，混合；
[0020] 步驟2,將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0021] 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯3份、卵磷脂1份、碳酸氫鈉 2份、檸檬酸3份、聚 乙二醇6000 5份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物；
[0022] 步驟4,將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。
[0023]其中，步驟1中分散的條件為4000rpm、30min，水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙 酸乙酯的體積比為2:1;步驟2中碳化溫度為1000°C，步驟4中燒結(jié)溫度是1400°C，氬氣氣氛 保護(hù)，保溫時(shí)間2h。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] -種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0026]步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂24份、羥丙甲纖維素7份、聚碳酸酯15份分散于 水和乙酸乙酯的混合溶液13份中，再加入納米銅粉8份、硬脂酸甘油酯3份、蜜胺甲醛樹脂 〇. 9份、碳酸鈣5份、羥基硅油3份，混合；
[0027] 步驟2,將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0028] 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯4份、卵磷脂2份、碳酸氫鈉 3份、檸檬酸6份、聚 乙二醇6000 9份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物；
[0029] 步驟4,將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。
[0030] 其中，步驟1中分散的條件為5000rpm、20min，水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙 酸乙酯的體積比為2:1;步驟2中碳化溫度為1300°C，步驟4中燒結(jié)溫度是1500°C，氬氣氣氛 保護(hù)，保溫時(shí)間2h。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] -種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0033]步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂28份、羥丙甲纖維素7份、聚碳酸酯15份分散于 水和乙酸乙酯的混合溶液13份中，再加入納米銅粉8份、硬脂酸甘油酯4份、蜜胺甲醛樹脂 2.4份、碳酸鈣5份、羥基硅油3份，混合；
[0034] 步驟2,將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0035] 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯4份、卵磷脂3份、碳酸氫鈉5份、檸檬酸5份、聚 乙二醇6000 8份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物；
[0036] 步驟4,將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。
[0037]其中，步驟1中分散的條件為4000rpm、30min，水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙 酸乙酯的體積比為2:1;步驟2中碳化溫度為1000°C，步驟4中燒結(jié)溫度是1400°C，氬氣氣氛 保護(hù)，保溫時(shí)間2h。
[0038] 實(shí)施例4
[0039] -種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0040] 步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂30份、羥丙甲纖維素8份、聚碳酸酯16份分散于 水和乙酸乙酯的混合溶液15份中，再加入納米銅粉9份、硬脂酸甘油酯5份、蜜胺甲醛樹脂 3.2份、碳酸鈣6份、羥基硅油4份，混合；
[0041] 步驟2,將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0042] 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯6份、卵磷脂4份、碳酸氫鈉5份、檸檬酸7份、聚 乙二醇6000 10份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物；
[0043] 步驟4,將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。
[0044] 其中，步驟1中分散的條件為4000rpm、30min，水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙 酸乙酯的體積比為2:1;步驟2中碳化溫度為1000°C，步驟4中燒結(jié)溫度是1400°C，氬氣氣氛 保護(hù)，保溫時(shí)間2h。
[0045] 實(shí)施例5
[0046] 本實(shí)施例與實(shí)施例3的區(qū)別在于:步驟1中還需要加入可再分散乳膠粉乙烯/醋酸 乙烯酯的共聚物1~3份。
[0047] -種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0048]步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂28份、羥丙甲纖維素7份、聚碳酸酯15份分散于 水和乙酸乙酯的混合溶液13份中，再加入納米銅粉8份、硬脂酸甘油酯4份、蜜胺甲醛樹脂 2.4份、碳酸鈣5份、羥基硅油3份、乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物3份，混合；
[0049] 步驟2,將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0050] 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯4份、卵磷脂3份、碳酸氫鈉5份、檸檬酸5份、聚 乙二醇6000 8份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物；
[0051] 步驟4,將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。
[0052]其中，步驟1中分散的條件為4000rpm、30min，水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙 酸乙酯的體積比為2:1;步驟2中碳化溫度為1000°C，步驟4中燒結(jié)溫度是1400°C，氬氣氣氛 保護(hù)，保溫時(shí)間2h。
[0053] 將實(shí)施例1至5所得符合材料講行件能測(cè)試,結(jié)果如下：
LUUM」 田上衣π」知，不友明的王物醫(yī)用多札該S炅甘柯科邵氏使度A仕41壓縮強(qiáng)度込 169MPa，彎曲強(qiáng)度為112MPa，彎曲模量在2.37GPa，孔隙率為25，不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能， 而且致密化程度高。從實(shí)施例5可以看出，由于可再分散乳膠粉的加入，材料的孔隙率減小， 從而進(jìn)一步提高致密化程度，使得力學(xué)性能增強(qiáng)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： 步驟1，以重量份計(jì)，將納米氧化鎂20~30份、羥丙甲纖維素3~8份、聚碳酸酯12~16份 分散于水和乙酸乙酯的混合溶液10~15份中，再加入納米銅粉3~9份、硬脂酸甘油酯1~5 份、蜜胺甲醛樹脂0.5~3.2份、碳酸鈣2~6份、羥基硅油1~4份，混合； 步驟2，將步驟1所得混合物料進(jìn)行碳化，得到碳化物； 步驟3,以重量份計(jì)，將沒食子酸丙酯3~6份、卵磷脂1~4份、碳酸氫鈉2~5份、檸檬酸3 ~7份、聚乙二醇6000 5~10份加至步驟2所得碳化物中，球磨，干燥，得到干燥物； 步驟4，將步驟3所得干燥物在高溫真空爐中進(jìn)行燒結(jié)，即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1 中分散的條件為4000~5000rpm、20~30min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1 中水和乙酸乙酯的混合溶液中水和乙酸乙酯的體積比為2:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟2 中碳化溫度為1000~1500°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟4 中燒結(jié)溫度是1400~1600 °C，氬氣氣氛保護(hù)，保溫時(shí)間0.5~2h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1 中還需要加入可再分散乳膠粉1~3份。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的生物醫(yī)用多孔鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述可 再分散乳膠粉為乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯-叔碳酸乙烯共聚物或丙稀酸共聚物 中的一種。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK105859294SQ201610203288
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月31日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】青島百瑞吉生物工程有限公司