石墨烯生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內(nèi)，其中剝離液的組成為：乙醇100份、環(huán)戊二烯30～60份、三價(jià)鐵鹽10～20份、磨砂劑1～3份；S2.球磨4～48h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min以上；S3.停止反應(yīng)后將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)離心，離心后取上層清液真空過濾得到濾餅；S5.將濾餅洗滌，冷凍干燥。該方法可以高效地剝離出石墨烯。
【專利說明】
石墨烯生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及石墨烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補(bǔ)充的是，嚴(yán)格意義上說， 石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡 層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內(nèi)。
[0003] 目前，石墨烯制備的方法主要有：化學(xué)生長(zhǎng)法和物理剝離法。相比于效率低、不適 合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長(zhǎng)法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對(duì)石 墨晶體施加機(jī)械力使石墨層間發(fā)生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡 層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)模化生產(chǎn)。
[0004] 在石墨烯剝離方法中，需要加入一些助劑以增加石墨的層間間距或是所謂的插 層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫 酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環(huán)氧基團(tuán)和羧基等含氧基團(tuán)，增大了石墨層間 距，利于后續(xù)石墨層間剝離。但是這種化學(xué)物質(zhì)插層工藝耗酸量大，生產(chǎn)過程中有S0x、N0x 等有害氣體或重金屬離子的污染，產(chǎn)品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產(chǎn)生缺陷，并且在 應(yīng)用中對(duì)設(shè)備有腐蝕，降低了設(shè)備的使用壽命，增加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方 法通過從石墨中物理剝離出石墨烯，不僅可以有效地剝離石墨，且對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)破壞小。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方法包括以 下步驟：
[0007] S1.將石墨鱗片和剝離液按照1 : 2~5的重量比注入球磨罐內(nèi)，其中剝離液的組 成為：
[0008]
[0009] 其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)；
[0010] S2.球磨4~48h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min以上；
[0011] S3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品；
[0012] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 1000~6000rpm/min，離心時(shí)間lOmin~2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到 濾餅；
[0013] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0014] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述磨砂劑為碳化硅微粉。
[0015] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。
[0016] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述三價(jià)鐵鹽為氯化鐵。
[0017] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30~ 500 μ m〇
[0018] 現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)方法通過特殊的剝離液，其中的三價(jià)鐵鹽和環(huán) 戊二烯可以插入石墨片層之間，并形成茂金屬增加層間距，配合磨砂劑及球磨作用實(shí)現(xiàn)對(duì) 石墨烯的高效剝離。特別是采用碳化硅為磨砂劑，其與石墨片層具有良好摩擦性能、且不易 損壞石墨稀結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更 加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 本發(fā)明是一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
[0022] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內(nèi)，其 中剝離液的組成為：乙醇100重量份數(shù)、環(huán)戊二烯30重量份數(shù)、氯化鐵10重量份數(shù)、碳化硅 1重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為 1:6。
[0023] S2.球磨48h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min。
[0024] S3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品。
[0025] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 1000rpm/min，離心時(shí)間2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0026] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] 本發(fā)明是一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
[0029] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內(nèi)，其 中，剝離液的組成為：乙醇100重量份數(shù)、環(huán)戊二烯40重量份數(shù)、氯化鐵16重量份數(shù)、碳化 硅1.5重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量 比為1 : 5。
[0030] S2.球磨24h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000rpm/min。
[0031] S3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品。
[0032] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 6000rpm/min，離心時(shí)間lOmin，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0033] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 本發(fā)明是一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
[0036] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內(nèi)，其 中，剝離液的組成為：乙醇100重量份數(shù)、環(huán)戊二烯50重量份數(shù)、氯化鐵18重量份數(shù)、碳化 硅2重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比 為1 : 4。
[0037] S2.球磨12h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000rpm/min。
[0038] S3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品。
[0039] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 3000rpm/min，離心時(shí)間lh，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0040] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0041] 實(shí)施例4
[0042] 本發(fā)明是一種石墨烯生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
[0043] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內(nèi)，其 中，剝離液的組成為：乙醇100重量份數(shù)、環(huán)戊二烯60重量份數(shù)、氯化鐵20重量份數(shù)、碳化 硅3重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比 為 1 : 2。
[0044] S2.球磨4h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為6000rpm/min。
[0045] S3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品。
[0046] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 5000rpm/min，離心時(shí)間30min，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0047] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0048] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾 也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：51. 將石墨鱗片和剝離液按照1 : 2~10的重量比注入球磨罐內(nèi)，其中剝離液的組成 為： 乙醇 100份、 環(huán)戊二烯 30 ~ 60份、 三價(jià)鐵鹽 10 ~ 20份、 磨砂劑 1 ~ 3份； 其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)；52. 球磨4~48h，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min以上；53. 停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品；54. 將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~ 6000rpm/min，離心時(shí)間IOmin~2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅；55. 將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以 上，即得到石墨烯產(chǎn)品。2. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述磨砂劑為碳 化硅微粉。3. 如權(quán)利要求2所述的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述碳化硅微粉 的粒徑不超過10微米。4. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述三價(jià)鐵鹽為 氯化鐵。5. 如權(quán)利要求1所述的石墨烯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述石墨鱗片的 純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105883757SQ201410750516
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日
【發(fā)明人】戴加龍
【申請(qǐng)人】戴加龍