一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，包括以下步驟：A)預(yù)熱反應(yīng)釜：通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；B)一次投料：向反應(yīng)釜內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱；C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫：當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加熱；D)下料：當(dāng)物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)一定時間后，停止攪拌，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行排放；物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間20分鐘～30分鐘；E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜內(nèi)，F(xiàn))重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。本方法步驟簡單，可以減少整個反應(yīng)釜投料升溫和降溫的時間，提高效率。
【專利說明】
一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及人造石墨前驅(qū)體的生產(chǎn)制備過程，特別涉及一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，鋰離子電池負(fù)極材料前驅(qū)體制備過程中，需要經(jīng)過反應(yīng)釜包覆改性過程，該過程中通過加熱使原料(焦類物質(zhì))中揮發(fā)份逸出，部分活性基團(tuán)與骨料表面發(fā)生縮聚反應(yīng)，同時骨料與骨料間產(chǎn)生粘結(jié)，該工藝為目前主流工藝。由于該方法需要加熱到一定溫度(約550°C-65(TC)，則進(jìn)入下一個生產(chǎn)周期需要較長的冷卻溫度，大大降低了生產(chǎn)效率。
[0003]通過對原材料(焦類物質(zhì))性能研究對比，發(fā)現(xiàn)該工藝主要發(fā)揮性能階段為400°C-650°C階段(占比90%，達(dá)到該溫度后，揮發(fā)成份逸出劇烈)，故提出該工藝一個生產(chǎn)周期(單個升溫周期約為8小時)完成后需要長時間進(jìn)行冷卻，冷卻時間至少需要12個小時。而等待反應(yīng)釜冷卻后再升溫，就又需要進(jìn)入一個升溫周期，這樣一來，會浪費掉中間冷卻的時間和升溫的時間，而且浪費掉大部分的熱能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種可以不用進(jìn)行反應(yīng)釜冷卻步驟，即可進(jìn)行投料的人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法。
[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，包括以下步驟:
[0006]A)預(yù)熱反應(yīng)釜:通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；預(yù)熱溫度由常溫加熱至100°C?200°C;
[0007]B)—次投料:通過反應(yīng)爸上的加料管道，向反應(yīng)爸內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱；
[0008]C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫:當(dāng)反應(yīng)釜投入了適量的物料后，關(guān)閉入料閥門，開啟攪拌電機(jī)攪拌，并使反應(yīng)釜的溫度上升至400°C?650°C ;當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加熱；
[0009]D)下料:當(dāng)物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)一定時間后，停止攪拌，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行排放;物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間20分鐘?30分鐘；
[0010]E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜，投料完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650°C;
[0011]F)重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。
[0012]作為本發(fā)明人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法的一種改進(jìn)，所述C)步驟中的反應(yīng)釜的溫度上升至400°C?650°C時，物料受熱揮發(fā)成份逸出劇烈。
[0013]作為本發(fā)明人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法的一種改進(jìn)，所述A)步驟到C)步驟的升溫周期時間為8小時。
[0014]作為本發(fā)明人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法的一種改進(jìn)，所述D)中的物料在反應(yīng)爸內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)的一定時間為5小時?8小時。
[0015]作為本發(fā)明人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法的一種改進(jìn)，所述E)步驟中的二次投料后，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400 °C?650 0C波動。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明采用的熱釜投料方法中，在第二次投料后的步驟中，對反應(yīng)釜的溫度進(jìn)行保留，不對反應(yīng)釜的溫度進(jìn)行冷卻，使反應(yīng)釜的溫度保持在400°C?650°C，在這種溫度下繼續(xù)投入下一批物料。本方法將工藝流程整體時間縮短了，不需要等待釜體冷卻即可進(jìn)行正常生產(chǎn)，在實際操作過程中對反應(yīng)釜控溫程序進(jìn)行改動。即不會對原料產(chǎn)生影響，而且更多的利用了熱能。
【具體實施方式】
[0017]下面就根據(jù)具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的實施方式不局限于此。
[0018]實施例一:一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，包括以下步驟:
[0019]A)預(yù)熱反應(yīng)釜:通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；預(yù)熱溫度由常溫加熱至100°C;
[0020]B)—次投料:通過反應(yīng)爸上的加料管道，向反應(yīng)爸內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱；
[0021]C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫:當(dāng)反應(yīng)釜投入了適量的物料后，關(guān)閉入料閥門，開啟攪拌電機(jī)攪拌，并使反應(yīng)釜的溫度上升至400°C ;當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加熱；
[0022]D)下料:當(dāng)物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)5小時后，停止攪拌，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行排放;物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間20分鐘；
[0023]E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜，投料完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650°C;
[0024]F)重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。
[0025]優(yōu)選的，C)步驟中的反應(yīng)釜的溫度上升至400°C?650°C時，物料受熱揮發(fā)成份逸出劇烈。
[0026]優(yōu)選的，A)步驟到C)步驟的升溫周期時間為8小時。
[0027]優(yōu)選的，D)中的物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)的一定時間為5小時?8小時。
[0028]優(yōu)選的，E)步驟中的二次投料后，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650 V波動。
[0029]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明采用的熱釜投料方法中，在第二次投料后的步驟中，對反應(yīng)釜的溫度進(jìn)行保留，不對反應(yīng)釜的溫度進(jìn)行冷卻，使反應(yīng)釜的溫度保持在400°C?650°C，在這種溫度下繼續(xù)投入下一批物料。本方法將工藝流程整體時間縮短了，不需要等待釜體冷卻即可進(jìn)行正常生產(chǎn)，在實際操作過程中對反應(yīng)釜控溫程序進(jìn)行改動。即不會對原料產(chǎn)生影響，而且更多的利用了熱能。
[0030]實施例二:一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，包括以下步驟:
[0031]A)預(yù)熱反應(yīng)釜:通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；預(yù)熱溫度由常溫加熱至150°C;
[0032]B)—次投料:通過反應(yīng)爸上的加料管道，向反應(yīng)爸內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱；
[0033]C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫:當(dāng)反應(yīng)釜投入了適量的物料后，關(guān)閉入料閥門，開啟攪拌電機(jī)攪拌，并使反應(yīng)釜的溫度上升至500 °C;當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加熱；
[0034]D)下料:當(dāng)物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)7小時后，停止攪拌，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行排放;物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間25分鐘；
[0035]E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜內(nèi)，投料完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650°C ;
[0036]F)重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。
[0037]實施例三:一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，包括以下步驟:
[0038]A)預(yù)熱反應(yīng)釜:通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；預(yù)熱溫度由常溫加熱至200 °C;
[0039]B)—次投料:通過反應(yīng)爸上的加料管道，向反應(yīng)爸內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱；
[0040]C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫:當(dāng)反應(yīng)釜投入了適量的物料后，關(guān)閉入料閥門，開啟攪拌電機(jī)攪拌，并使反應(yīng)釜的溫度上升至650 °C;當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加熱；[0041 ] D)下料:當(dāng)物料在反應(yīng)Il內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)8小時后，停止攪拌，對反應(yīng)Il內(nèi)的物料進(jìn)行排放;物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間30分鐘；
[0042]E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜內(nèi)，投料完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650°C ;
[0043]F)重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。
[0044]實施例四:一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，包括以下步驟:
[0045]A)預(yù)熱反應(yīng)釜:通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；預(yù)熱溫度由常溫加熱至200 °C;
[0046]B)—次投料:通過反應(yīng)爸上的加料管道，向反應(yīng)爸內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱；
[0047]C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫:當(dāng)反應(yīng)釜投入了適量的物料后，關(guān)閉入料閥門，開啟攪拌電機(jī)攪拌，并使反應(yīng)釜的溫度上升至550 °C;當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加熱；
[0048]D)下料:當(dāng)物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)5小時后，停止攪拌，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行排放;物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間20分鐘；
[0049]E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜，投料完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650°C;
[0050]F)重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。
[0051]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和結(jié)構(gòu)的情況下可以對這些實施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同范圍限定。
【主權(quán)項】
1.一種人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，其特征在于，包括以下步驟: A)預(yù)熱反應(yīng)釜:通過反應(yīng)釜底的加熱裝置對反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)先加熱；預(yù)熱溫度由常溫加熱至 100°C ?200°C; B)—次投料:通過反應(yīng)釜上的加料管道，向反應(yīng)釜內(nèi)加入適量的物料，在投料的過程中是邊投料邊加熱； C)繼續(xù)對反應(yīng)釜加溫:當(dāng)反應(yīng)釜投入了適量的物料后，關(guān)閉入料閥門，開啟攪拌電機(jī)攪拌，并使反應(yīng)釜的溫度上升至400°C?650°C;當(dāng)反應(yīng)釜的溫度達(dá)到最高溫度值時，停止加執(zhí).JtW ， D)下料:當(dāng)物料在反應(yīng)Il內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)一定時間后，停止攪拌，對反應(yīng)Il內(nèi)的物料進(jìn)行排放;物料排放完后，反應(yīng)釜待投料時間20分鐘?30分鐘； E)二次投料，反應(yīng)釜待投料時間過后，不需要對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，即可通過入料管道將物料投入未降溫的反應(yīng)釜，投料完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400°C?650°C; F)重復(fù)步驟D)和步驟E)的動作，可以循環(huán)分批投料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，其特征在于，所述C)步驟中的反應(yīng)釜的溫度上升至400°C?650°C時，物料受熱揮發(fā)成份逸出劇烈。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，其特征在于，所述A)步驟到C)步驟的升溫周期時間為8小時。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，其特征在于，所述D)中的物料在反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)過攪拌反應(yīng)的一定時間為5小時?8小時。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的人造石墨前驅(qū)體的熱釜投料方法，其特征在于，所述E)步驟中的二次投料后，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在400 °C?650 °C波動。
【文檔編號】C01B31/04GK105883784SQ201610211365
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月6日
【發(fā)明人】晏犖
【申請人】東莞市凱金新能源科技股份有限公司