一種多孔絨球狀氧化鋅材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，該方法通過以下方法完成：以鋅鹽、丙烯酸、葡萄糖或者蔗糖為原料，蒸餾水為溶劑，在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜160～180℃下水熱反應(yīng)6～12小時(shí)，生成氧化鋅微球前驅(qū)體，然后在馬弗爐中500℃熱處理5小時(shí)即可得到直徑為1～5μm的多孔絨球狀的氧化鋅微球。本發(fā)明所使用的鋅鹽、丙烯酸、葡萄糖或者蔗糖等原料廉價(jià)易得，成本較低，而且沒有使用表面活性劑有機(jī)添加劑，減少了環(huán)境污染。同時(shí)本發(fā)明制得多孔絨球狀氧化鋅材料具有很大比表面積，在光催化降解染料、傳感器、污水吸附、抗菌材料、儲能、鋰電等有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種多孔絨球狀氧化鋅材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種新型的氧化鋅材料的制備方法，具體涉及到一種多孔絨球狀氧化鋅材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種寬禁帶直接帶隙I1-VI族半導(dǎo)體材料，有三種晶體結(jié)構(gòu):四方巖鹽礦結(jié)構(gòu)、立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)和六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)。常溫常壓下，最常見的和應(yīng)用最廣的是六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，而且這種結(jié)構(gòu)的氧化鋅具有良好的光、電性能和熱穩(wěn)定性。納米氧化鋅具有抗菌、光催化劑、光致發(fā)光、導(dǎo)電、增強(qiáng)、屏蔽光線、吸波、節(jié)能等性能，可用作抗菌劑、紫外線屏蔽劑、光催化劑、傳感器、增強(qiáng)劑、導(dǎo)電材料、節(jié)能材料、壓電材料等。研究表明納米材料的性能很大程度上取決于其形貌和尺寸，所以控制合成不同形貌的氧化鋅納米材料可以改變或提高其性能?？刂坪铣刹煌蚊驳牡难趸\納米機(jī)構(gòu)成為了當(dāng)今許多科研工作者的研究熱點(diǎn)和重點(diǎn)。近年來，不同形貌的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)相繼被發(fā)現(xiàn)，例如:花狀、片狀、空心球、納米線、納米環(huán)、納米管等。制備方法很多。按照材料制備過程的物態(tài)來分，主要可分為液相法和氣相法。然而，多孔絨球狀氧化鋅材料卻很少報(bào)道。多孔材料由于具有低密度、高比表面等特點(diǎn)，在儲能儲氫、催化劑載體、污水污染物吸附、微反應(yīng)器等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為制備新型高性能的氧化鋅材料，本發(fā)明的目的是提供一種以鋅鹽、丙烯酸、糖類為原料，蒸餾水為溶劑，制備多孔絨球狀氧化鋅的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以硫酸鋅、乙酸鋅或者硝酸鋅為鋅源，丙烯酸跟糖類為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到氧化鋅絨球的前驅(qū)體，然后經(jīng)過熱處理得到多孔絨球狀氧化鋅。
[0005]本發(fā)明制備多孔絨球狀氧化鋅的具體步驟如下:
[0006](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的鋅鹽溶液A，配制濃度為2mol/L的糖類溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0007](2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0008](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160?180°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0009](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0010](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。
[0011]進(jìn)一步的，所述的鋅鹽為硫酸鋅、乙酸鋅或者硝酸鋅的一種，糖類為葡萄糖或者蔗糖，水熱反應(yīng)溫度為160°C、17(TC或者180°C。
[0012]本發(fā)明利用鋅鹽、糖類、丙烯酸為原料沒有使用表面活性劑，同時(shí)以蒸餾水為溶劑避免了使用有機(jī)溶劑，降低了成本，克服了眾多有機(jī)物污染環(huán)境的缺點(diǎn)。本發(fā)明還具有設(shè)備簡單，操作方便等特點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本發(fā)明得到了新型的多孔絨球狀氧化鋅具有巨大的比表面積，有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0013]圖1是實(shí)例I所制備多孔絨球狀氧化鋅的掃描電鏡(SEM)照片。
[0014]圖2是實(shí)例I所制備多孔絨球狀氧化鋅的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下通過具體實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明描述的方法，但是并不意味著本發(fā)明局限于這些實(shí)施例。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，包括如下步驟:
[0018](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的硝酸鋅溶液A，配制濃度為2mol/L的葡萄糖溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0019](2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0020](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0021](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0022](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。
[0023]制備所得到氧化鋅微球由掃描電子顯微鏡表征，如圖1 (a)是所得氧化鋅的全景SEM譜圖，由圖可以看出，球形的氧化鋅直徑為I?2μπι。如圖1(b)是球形氧化鋅微球的放大SEM譜圖，從圖中可以看出，氧化鋅微球有多孔結(jié)構(gòu)，表面粗糙，有很多小顆粒，具有很大的比表面積。制備所得到的多孔絨球狀氧化鋅由X射線衍射分析，得到其結(jié)構(gòu)屬于六方相氧化鋅結(jié)構(gòu)(圖2)。
[0024]實(shí)施例2:
[0025]一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，包括如下步驟:
[0026](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的乙酸鋅溶液A，配制濃度為2mol/L的葡萄糖溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0027](2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0028](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0029](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0030](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。制得絨球狀的氧化鋅直徑為I?3μηι。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，包括如下步驟:
[0033](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的硫酸鋅溶液A，配制濃度為2mol/L的葡萄糖溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0034](2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0035](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0036](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0037](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。制得絨球狀的氧化鋅直徑為2?3 μ m。
[0038]實(shí)施例4:
[0039]一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，包括如下步驟:
[0040](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的硝酸鋅溶液A，配制濃度為2mol/L的蔗糖溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0041 ] (2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0042](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0043](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0044](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。制得絨球狀的氧化鋅直徑為2?4 μ m。
[0045]實(shí)施例5:
[0046]一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，包括如下步驟:
[0047](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的硝酸鋅溶液A，配制濃度為2mol/L的葡萄糖溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0048](2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0049](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0050](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0051](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。制得絨球狀的氧化鋅直徑為I?4μηι。
[0052]實(shí)施例6:
[0053]一種多孔絨球狀氧化鋅的制備方法，包括如下步驟:
[0054](I)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的硝酸鋅溶液A，配制濃度為2mol/L的葡萄糖溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ；
[0055](2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；
[0056](3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)；
[0057](4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0058](5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。制得絨球狀的氧化鋅直徑為3?4 μ m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種由納米片組裝的三維層狀多孔氧化鋅微球的制備方法，其包括如下步驟: (1)以蒸餾水為溶劑配制濃度為0.lmol/L的鋅鹽溶液A，配制濃度為2mol/L的糖類溶液B，配制濃度為0.6mol/L的丙烯酸溶液C ； (2)將溶液A，溶液B和溶液C按1:1:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間； (3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160?180°C下水熱反應(yīng)6?12小時(shí)； (4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥； (5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔絨球狀氧化鋅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多孔絨球狀氧化鋅的方法，其特征在于所用的鋅鹽為硫酸鋅、乙酸鋅或者硝酸鋅。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多孔絨球狀氧化鋅的方法，其特征在于所用的糖類為葡萄糖或者蔗糖。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多孔絨球狀氧化鋅的方法，其特征在于所制備的氧化鋅為多孔絨球狀的氧化鋅，直徑為I?5 μ m。
【文檔編號】B82Y40/00GK105883899SQ201410457837
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年9月9日
【發(fā)明人】王立敏, 孫洪明, 王澳軒, 儲德清, 馬忠超
【申請人】天津工業(yè)大學(xué)