一種石墨烯納米卷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯納米卷的制備方法，包括：一、將氧化石墨烯和還原劑溶于去離子水中，得到混合溶液；二、將混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理1～5次；三、將超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原，得到石墨烯納米卷的水溶液；四、對石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。本發(fā)明制備方法簡單，易于操作，不需要特殊裝置，成本低。制備的石墨烯納米卷長度達(dá)到微米級，孔徑尺寸為納米級，能夠更好的包覆小分子，具有高比表面積、表面無褶皺等特征，使其在傳感器、藥物運(yùn)輸、水處理等領(lǐng)域具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】
一種石墨烯納米卷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于石墨稀制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨稀納米卷的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]石墨烯作為一種二維碳材料，具有優(yōu)異的性能。石墨烯具有完美的二維晶體結(jié)構(gòu)， 它的晶格是由六個(gè)碳原子圍成的六邊形，厚度為一個(gè)原子層。石墨烯具有良好的化學(xué)惰性和生物相容性，使得其在傳感器、藥物運(yùn)輸、水處理等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用前景。目前采用多種方法可以制備出石墨烯片、石墨烯纖維、石墨烯水溶膠或氣溶膠等材料，其中石墨烯納米纖維材料一般采用濕法紡絲或靜電紡絲等方法，并結(jié)合聚乙烯胺、聚丙烯腈等聚合物獲得。這些方法所需原料組份及操作工藝相對復(fù)雜。目前相關(guān)材料制備研究主要集中在石墨稀氣溶膠、石墨稀纖維等，研究制備石墨稀納米卷的報(bào)道較少。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種石墨烯納米卷的制備方法。采用該方法制備的石墨稀納米卷長度達(dá)到微米級，孔徑尺寸為納米級，能夠更好的包覆小分子，制備的石墨烯納米卷具有高比表面積、表面無褶皺等特征，使其在傳感器、藥物運(yùn)輸、水處理等領(lǐng)域具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種石墨烯納米卷的制備方法， 其特征在于，包括以下步驟:
[0005]步驟一、將氧化石墨烯和還原劑溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至7?11，得到混合溶液;所述混合溶液中氧化石墨稀的濃度為〇.〇〇lmg/mL?2mg/mL，氧化石墨稀與還原劑的質(zhì)量比為1: (0.1?10);所述還原劑為碘化1-丁基-2，3-二甲基咪唑或抗壞血酸；
[0006]步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理1?5次，每次超聲處理的過程具體為:先用功率為150W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理15min?60min，然后用功率為7000W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理15min?60min;
[0007]步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原0.5h?2h，得到石墨稀納米卷的水溶液；
[0008]步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。
[0009]上述的一種石墨稀納米卷的制備方法，其特征在于，步驟一中所述氧化石墨稀采用Hummer s方法制備而成。
[0010]上述的一種石墨稀納米卷的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混合溶液中氧化石墨稀的濃度為0.lmg/mL?lmg/mL，氧化石墨稀與還原劑的質(zhì)量比為1: (3?7)。
[0011]上述的一種石墨稀納米卷的制備方法，其特征在于，步驟三中所述碘媽燈的功率為1000W?5000W。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0013]1、本發(fā)明制備方法簡單，易于操作，不需要特殊裝置，成本低。制備的石墨烯納米卷長度達(dá)到微米級，孔徑尺寸為納米級，能夠更好的包覆小分子。
[0014]2、采用本發(fā)明的方法制備的石墨稀納米卷具有高比表面積、表面無裙皺等特征， 使其在傳感器、藥物運(yùn)輸、水處理等領(lǐng)域具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0016]說明書附圖[〇〇17]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的石墨烯納米卷的掃描電鏡圖。
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的石墨烯納米卷的X射線衍射0-20掃描圖。【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]本實(shí)施例的制備方法具體包括以下步驟:
[0021]步驟一、將氧化石墨烯和抗壞血酸溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至7,得到混合溶液； 所述混合溶液中氧化石墨稀的濃度為0.5mg/mL，氧化石墨稀與抗壞血酸的質(zhì)量比為1:5;所述氧化石墨稀采用Hu_ers方法制備而成；
[0022]步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理3次，每次超聲處理的過程具體為:先用功率為 150W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理30min，然后用功率為7000W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理45min;[〇〇23] 步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原lh，得到石墨烯納米卷的水溶液;所述碘鎢燈的功率為3000W;
[0024]步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。
[0025]圖1為本實(shí)施例制備的石墨烯納米卷的掃描電鏡圖。從圖中可以看出，石墨烯卷長度約為1?2微米，石墨烯卷孔徑為幾百個(gè)納米。圖2為本實(shí)施例制備的石墨烯納米卷的X射線衍射0-20掃描圖。從圖中可以看出，衍射圖只包含石墨烯的衍射峰，無其他雜相存在。本實(shí)施例制備的石墨稀納米卷表面無裙皺，比表面積達(dá)到300m2/g，性能優(yōu)異。
[0026]實(shí)施例2
[0027]本實(shí)施例的制備方法具體包括以下步驟:
[0028]步驟一、將氧化石墨烯和抗壞血酸溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至11，得到混合溶液;所述混合溶液中氧化石墨烯的濃度為〇.〇〇 lmg/mL，氧化石墨烯與抗壞血酸的質(zhì)量比為 1:〇.1;所述氧化石墨稀采用Hu_ers方法制備而成；
[0029]步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理5次，每次超聲處理的過程具體為:先用功率為 150W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理15min，然后用功率為7000W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理15min;
[0030]步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原2h，得到石墨烯納米卷的水溶液;所述碘鎢燈的功率為1000W;
[0031]步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。[0〇32]本實(shí)施例制備的石墨稀納米卷表面無裙皺，比表面積達(dá)到350m2/g，性能優(yōu)異。
[0033]實(shí)施例3
[0034]本實(shí)施例的制備方法具體包括以下步驟:[〇〇35] 步驟一、將氧化石墨烯和碘化1-丁基-2,3_二甲基咪唑溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至9，得到混合溶液;所述混合溶液中氧化石墨烯的濃度為2mg/mL，氧化石墨烯與碘化1-丁基-2，3-二甲基咪卩坐的質(zhì)量比為1:10;所述氧化石墨稀采用Hu_ers方法制備而成；
[0036]步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理1次，超聲處理的過程具體為:先用功率為150W 的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理60min，然后用功率為7000W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理60min;[〇〇37] 步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原0.5h，得到石墨烯納米卷的水溶液;所述碘鎢燈的功率為5000W;
[0038]步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。[0〇39] 本實(shí)施例制備的石墨稀納米卷表面無裙皺，比表面積達(dá)到470m2/g，性能優(yōu)異。
[0040] 實(shí)施例4[0041 ]本實(shí)施例的制備方法具體包括以下步驟:[〇〇42] 步驟一、將氧化石墨烯和抗壞血酸溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至10,得到混合溶液;所述混合溶液中氧化石墨稀的濃度為〇.lmg/mL，氧化石墨稀與抗壞血酸的質(zhì)量比為1: 3;所述氧化石墨稀采用Hu_ers方法制備而成；
[0043]步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理4次，每次超聲處理的過程具體為:先用功率為 150W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理45min，然后用功率為7000W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理45min;[〇〇44] 步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原1.5h，得到石墨烯納米卷的水溶液;所述碘鎢燈的功率為4000W;
[0045]步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。[0〇46] 本實(shí)施例制備的石墨稀納米卷表面無裙皺，比表面積達(dá)到450m2/g，性能優(yōu)異。
[0047]實(shí)施例5
[0048]本實(shí)施例的制備方法具體包括以下步驟:
[0049]步驟一、將氧化石墨烯和碘化1-丁基-2,3_二甲基咪唑溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至8，得到混合溶液;所述混合溶液中氧化石墨烯的濃度為lmg/mL，氧化石墨烯與碘化1-丁基-2，3-二甲基咪卩坐的質(zhì)量比為1:7;所述氧化石墨稀采用Hu_ers方法制備而成；
[0050]步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理2次，每次超聲處理的過程具體為:先用功率為 150W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理60min，然后用功率為7000W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理60min;[〇〇511 步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原2h，得到石墨烯納米卷的水溶液;所述碘鎢燈的功率為1000W;
[0052]步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗滌后干燥，得到石墨烯納米卷粉體。[0〇53]本實(shí)施例制備的石墨稀納米卷表面無裙皺，比表面積達(dá)到270m2/g，性能優(yōu)異。
[0054]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯納米卷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:步驟一、將氧化石墨烯和還原劑溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至7?11，得到混合溶液;所 述混合溶液中氧化石墨稀的濃度為0.001mg/mL?2mg/mL，氧化石墨稀與還原劑的質(zhì)量比為 1: (0.1?10);所述還原劑為碘化1-丁基-2，3-二甲基咪唑或抗壞血酸；步驟二、將步驟一所述的混合溶液置于管狀容器中，然后將所述管狀容器置于超聲儀 中，對管狀容器中的混合溶液超聲處理1?5次，每次超聲處理的過程具體為:先用功率為 150W的超聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理15min?60min，然后用功率為7000W的超 聲波對管狀容器中的混合溶液超聲處理15min?60min;步驟三、將步驟二中超聲處理后的混合溶液置于碘鎢燈下照射還原〇.5h?2h，得到石 墨稀納米卷的水溶液；步驟四、對步驟三中所述石墨烯納米卷的水溶液進(jìn)行分離，將分離得到的固體物質(zhì)洗 滌后干燥，得到石墨稀納米卷粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀納米卷的制備方法，其特征在于，步驟一中所述氧 化石墨稀采用Hu_ers方法制備而成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀納米卷的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混 合溶液中氧化石墨稀的濃度為〇.lmg/mL?lmg/mL，氧化石墨稀與還原劑的質(zhì)量比為1: (3? 7)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀納米卷的制備方法，其特征在于，步驟三中所述碘 鎢燈的功率為1000W?5000W。
【文檔編號】B82Y40/00GK105948031SQ201610517788
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月4日
【發(fā)明人】金利華, 王耀, 馮建情, 李成山, 賈佳林, 張平祥
【申請人】西北有色金屬研究院