一種光纖預(yù)制棒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光纖預(yù)制棒的制備方法，通過管內(nèi)氣相沉積工藝制備光纖預(yù)制棒的芯層和部分包層，其特征在于在玻璃襯管的進氣端串接一大直徑玻璃管，堿金屬原料置于在該大直徑玻璃管內(nèi)；所述大直徑玻璃管外周設(shè)置有加熱器；沉積包層時，關(guān)閉加熱器，包層原料氣體進入玻璃襯管內(nèi)并沉積形成包層；沉積芯層時，開啟加熱器，芯層原料氣體攜帶由于加熱所揮發(fā)出來的堿金屬原料一起進入玻璃襯管內(nèi)并沉積形成芯層。本發(fā)明中堿金屬摻雜是在芯棒沉積的過程中進行的，堿金屬含量分布更均勻，可以克服玻璃管內(nèi)擴散法堿金屬分布不均勻的問題，可以明顯降低光纖衰減。
【專利說明】
一種光纖預(yù)制棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種光纖預(yù)制棒的制備方法，屬于光纖通信技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 光纖通信具有傳輸容量大、傳輸距離遠、傳輸速度快等特點，被廣泛用于長途干線 網(wǎng)、城域網(wǎng)以及接入網(wǎng)等光通信網(wǎng)絡(luò)。降低光纖衰減系數(shù)可以有效提高光纖通信系統(tǒng)的傳 輸距離，大大減少中繼站的數(shù)量和成本，對優(yōu)化傳輸系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和降低運營成本具有重要意 義。如何降低光纖衰減系數(shù)成為各大光纖廠商競相研究的熱點。
[0003] 現(xiàn)有降低光纖衰減系數(shù)的技術(shù)主要有以下幾種：1.粘度匹配和熱膨脹系數(shù)匹配。 優(yōu)化光纖剖面設(shè)計和材料組分，改善材料的粘度匹配和熱膨脹系數(shù)匹配，減少拉絲應(yīng)力造 成的光纖衰減。2.減少芯層摻雜劑的濃度。芯層摻雜劑鍺或氟的濃度的減少可以降低濃度 波動因子引起的瑞利散射損耗，例如，目前普遍采用純硅芯技術(shù)來減少芯層鍺摻雜量，制造 超低衰減光纖。3.摻雜堿金屬或者氯元素。堿金屬或者氯元素可以降低玻璃粘度和虛擬溫 度，從而降低密度波動因子引起的瑞利散射損耗。
[0004] 堿金屬摻雜技術(shù)已被實驗證明能夠有效降低光纖的衰減，特別是應(yīng)用在超低衰減 光纖的制備中，能夠起到錦上添花的作用，是當(dāng)前光纖制造技術(shù)領(lǐng)域研究的前沿和熱點。
[0005] 文獻US7088900B1提出一種含堿金屬的低衰減光纖，堿金屬含量不低于20ppm ￥七％，光纖在155〇11111波長處的衰減低于0.178(^/1〇11，文中沒有涉及摻入堿金屬的方法。文獻 US7524780B2，US20050063663A1和US7469559B2,均在玻璃管內(nèi)壁放入堿金屬原料，通過管 內(nèi)擴散法摻入堿金屬以改善光纖衰減。文獻US9250386B2在玻璃管內(nèi)壁放入堿金屬原料，在 玻璃管外壁加熱，通過擴散在玻璃中摻入堿金屬氧化物，所制得的光纖在1550nm波長處的 衰減可以達到〇.17dB/km以下，這種加熱擴散法摻入的堿金屬在玻璃內(nèi)外壁形成濃度梯度， 分布不均勻。文獻US20140127507A1，US9229160B2，CN102627400B，CN102603179A， CN102627398A，CN103502164A，CN104093674A，CN102617033A，CN103502164A和 CN102730977A，均通過連續(xù)移動的熱源加熱玻璃管內(nèi)的堿金屬原料，通過擴散在玻璃管內(nèi) 壁摻入堿金屬，摻雜工藝復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種光纖預(yù) 制棒的制備方法，它不僅工藝簡便可控，而且所制備的預(yù)制棒和光纖中摻入的堿金屬含量 分布均勾，可明顯降低光纖衰減。
[0007] 本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為：
[0008] -種光纖預(yù)制棒的制備方法，采用管內(nèi)氣相沉積工藝制備光纖預(yù)制棒，包括沉積 部分包層和芯層，其特征在于在玻璃襯管的進氣端串接一大直徑玻璃管，堿金屬原料置于 在該大直徑玻璃管內(nèi)；所述大直徑玻璃管外周設(shè)置有加熱器;沉積包層時，關(guān)閉加熱器，包 層原料氣體進入玻璃襯管內(nèi)并沉積形成包層;沉積芯層時，開啟加熱器，芯層原料氣體攜帶 經(jīng)加熱揮發(fā)出的堿金屬原料一起進入玻璃襯管內(nèi)并沉積成摻堿芯層。
[0009] 按上述方案，所述的管內(nèi)氣相沉積法包括等離子化學(xué)氣相沉積(PCVD)、改進的化 學(xué)氣相沉積(MCVD)以及其它在玻璃襯管內(nèi)沉積制備光纖預(yù)制棒的方法。
[0010] 按上述方案，所述的大直徑玻璃管的內(nèi)徑大于玻璃襯管的內(nèi)徑;所述大直徑玻璃 管兩端分別與進氣端管和玻璃襯管焊接相通，并與玻璃襯管內(nèi)層形成一個下陷的環(huán)形凹 槽。
[0011]按上述方案，所述的玻璃襯管為具有一定外徑、內(nèi)徑、壁厚和長度的石英玻璃管， 用于管內(nèi)氣相沉積的基管。
[0012] 按上述方案，所述的堿金屬原料為堿金屬鹵化物，即由堿金屬元素和鹵素組成的 化合物。其中，堿金屬元素包括Li，Na，K，Rb，Cs過素包括F，Cl，Br，I，At;堿金屬鹵化物為堿 金屬元素和鹵素中的任意組合，例如KCl，NaCl，KBr，NaBr等等，但不限于這四種。
[0013] 按上述方案，所述的堿金屬原料還可以為含有1^，似，1(，1^，(^等堿金屬元素的其 他化合物，例如Na2CO 3，KNO3，Na2SO3等等。
[0014] 按上述方案，所述的堿金屬原料的純度大于99.9%，優(yōu)選粉末狀。
[0015]按上述方案，所述的大直徑玻璃管內(nèi)堿金屬原料的添加量為l_500g。優(yōu)選地，大直 徑玻璃管內(nèi)盛放堿金屬原料的高度不能超過玻璃襯管的下緣線。
[0016] 按上述方案，所述的加熱器為加熱爐或者火焰，加熱爐可以是電阻爐或感應(yīng)爐。其 中，加熱爐從大直徑玻璃管的一側(cè)加熱，或者將其包住或者半包住進行加熱;火焰可以是氫 氧焰后者其它燃料燃燒的火焰。
[0017] 按上述方案，所述的加熱器提供的溫度為500-1000°C。
[0018] 按上述方案，所述包層原料氣體主要包括SiCl4和〇2，還可以包括GeCl4、SF 6、CF4和 C2F6等;所述芯層原料氣體主要包括SiCl4、GeCl4和〇2,還可以包括SF6、CF4和C 2F6等。
[0019] 按上述方案，所述的芯層是指預(yù)制棒中心對應(yīng)光纖中心直徑8-12um左右以內(nèi)的區(qū) 域。
[0020] 按上述方案，所述的包層是指預(yù)制棒中心對應(yīng)光纖直徑8-12um左右以外的區(qū)域。
[0021] 按上述方案，本發(fā)明所得的預(yù)制棒和光纖中堿金屬重量含量為5-2000ppm。
[0022] 按上述方案，本發(fā)明所得的預(yù)制棒拉成光纖，光纖在1550nm處的衰減為0.165-0.175dB/km;優(yōu)選地，光纖在1550nm處的衰減為0.160-0.165dB/km;更優(yōu)選地，光纖在 1550nm 處的衰減為 0 · 150-0 · 160dB/km。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0024] 1.本發(fā)明中堿金屬摻雜是在芯棒芯層沉積的過程中進行的，堿金屬含量分布更均 勻，可以克服玻璃管內(nèi)擴散法堿金屬分布不均勻的問題，可以明顯降低光纖衰減。
[0025] 2.本發(fā)明是在芯棒芯層沉積的過程中一邊沉積一邊摻雜堿金屬，芯棒沉積完后堿 金屬摻雜即完成，不額外耗費摻雜時間，可以減少設(shè)備使用成本。
【附圖說明】
[0026] 圖1為實施例1中PCVD沉積過程摻入堿金屬的示意圖。其中，11為玻璃襯管，12為盛 放堿金屬原料的大直徑玻璃管，13為堿金屬原料，14為加熱器，15為保溫爐，16為諧振腔。 [0027]圖2為實施例2中MCVD沉積過程摻入堿金屬的示意圖。其中，21為玻璃襯管，22為盛 放堿金屬原料的大直徑玻璃管，23為堿金屬原料，24為加熱器，25為噴燈。 圖3為本發(fā)明與玻璃管加熱擴散法所制備的光纖預(yù)制棒中堿金屬含量分布的比較圖。
【具體實施方式】
[0028] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例和附圖進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本 發(fā)明不僅僅局限于下面的實施例。
[0029] 實施例1
[0030]如圖1所示，通過PCVD沉積工藝制造光纖預(yù)制棒，保溫爐15將玻璃襯管11的沉積反 應(yīng)區(qū)域包圍，諧振腔16在保溫爐15和玻璃襯管11之間，可以在玻璃襯管11外圍左右移動，給 沉積反應(yīng)區(qū)域提供熱源;在玻璃襯管11的進氣端串接一大直徑玻璃管12,所述大直徑玻璃 管12兩端分別與進氣端管和玻璃襯管11焊接相通，并在大直徑玻璃管12外周圍安設(shè)一個加 熱器14;大直徑玻璃管12的內(nèi)徑大于玻璃襯管11的內(nèi)徑。
[0031]采用如圖1所述裝置，光纖預(yù)制棒的制備方法，其步驟如下：
[0032] 1)將5-50g堿金屬原料KBrl3盛放于大直徑玻璃管12內(nèi)；
[0033] 2)芯棒包層沉積:關(guān)閉加熱器14,玻璃襯管11的進氣端通包層原料氣體，包層原料 氣體SiCl4(流量為875sccm)和〇2(流量為2750sccm)，還包括GeCl4(流量為0~IOsccm)和C2F 6 (流量為27~53SCCm)在玻璃襯管11內(nèi)沉積形成包層，包層沉積完后緊接著在包層內(nèi)壁繼續(xù) 沉積芯層；
[0034] 3)芯棒芯層沉積:沉積完包層的玻璃襯管11的進氣端通入芯層原料氣體SiCl4(流 量為800sccm)、GeCl4(流量為0~IOsccm)和〇2(流量為2700sccm)，還包括C2F6( 1 ~3sccm)， 打開加熱器14給大直徑玻璃管12加熱，加熱器溫度設(shè)置為700-800°C，堿金屬原料由于加熱 形成氣態(tài)，并以芯層原料氣體為載氣體被帶入玻璃襯管11內(nèi)在玻璃襯管11已經(jīng)沉積的包層 內(nèi)壁上繼續(xù)沉積形成芯層，在芯層的沉積的同時摻入堿金屬；
[0035] 4)包層、芯層沉積結(jié)束后，在熔縮車床經(jīng)過高溫加熱進行熔縮得到實心的芯棒，將 此芯棒與外套管組合所得的預(yù)制棒進行拉絲，所得光纖中堿金屬含量為25-2000ppm(以重 量含量計），光纖在1550nm處的衰減為0 · 150-0 · 175dB/km。
[0036] 本實施例中堿金屬原料摻雜工藝參數(shù)不同時，所得到的預(yù)制棒分別進行拉絲制備 光纖，所得光纖進行衰減測試和元素含量測試，所得結(jié)果如表1所示。
[0037] 表1堿金屬摻雜工藝參數(shù)和所得光纖測試結(jié)果 L UUJV」 頭施例2：
[0040] 如圖2所示，通過MCVD沉積工藝制造光纖預(yù)制棒，噴燈25可以沿玻璃襯管21左右移 動，給沉積反應(yīng)區(qū)域提供熱源;在玻璃襯管21的進氣端串接一大直徑玻璃管22,所述大直徑 玻璃管22兩端分別與進氣端管和玻璃襯管21焊接相通，并在大直徑玻璃管22外周圍安設(shè)一 個加熱器24;大直徑玻璃管22的內(nèi)徑大于玻璃襯管21的內(nèi)徑。
[0041 ]采用如圖2所述裝置，光纖預(yù)制棒的制備方法，其步驟如下：
[0042] 1)將5-50g堿金屬原料NaBr23盛放于大直徑玻璃管22內(nèi)；
[0043] 2)芯棒包層沉積:關(guān)閉加熱器24,玻璃襯管21的進氣端通包層原料氣體，包層原料 氣體SiCl4(流量為420sccm)和〇2(流量為1300sccm)，還包括GeCl4(流量為0~IOsccm)和C2F 6 (流量為13~26sCCm在玻璃襯管21內(nèi)沉積形成包層；
[0044] 3)芯棒芯層沉積：玻璃襯管21的進氣端通入芯層原料氣體SiCl4(流量為 400sccm)、GeCl4(流量為0~IOsccm)和〇2(流量為 1200sccm)，還包括C2F6( 1 ~3sccm)，打開 加熱器24給大直徑玻璃管22加熱，加熱器溫度設(shè)置為700-80(TC，堿金屬原料由于加熱形成 氣態(tài)，并以芯層原料氣體為載氣體被帶入玻璃襯管21內(nèi)在玻璃襯管21內(nèi)沉積形成芯層，在 芯層的沉積的同時摻入堿金屬；
[0045] 4)包層、芯層沉積結(jié)束后，在熔縮車床經(jīng)過高溫加熱進行熔縮得到實心的芯棒，將 此芯棒與外套管組合所得的預(yù)制棒進行拉絲，所得光纖中堿金屬含量為20-2000ppm(以重 量含量計），光纖在1550nm處的衰減為0 · 150-0 · 175dB/km。
[0046] 本實施例中堿金屬原料摻雜工藝參數(shù)不同時，所得到的預(yù)制棒分別進行拉絲制備 光纖，所得光纖進行衰減測試和元素含量測試，所得結(jié)果如表2所示。
[0047] 表2堿金屬摻雜工藝參數(shù)和所得光纖測試結(jié)果
[0049] 對照測試
[0050] 以在光纖中心摻入相同含量的堿金屬（例如K，光纖中心堿金屬重量含量為20-200ppm)為例，光纖正中心的堿金屬含量相同，本發(fā)明與玻璃管加熱擴散法所得結(jié)果如圖3 (采用電子探針顯微分析測量光纖芯層的堿金屬元素含量），比較了本發(fā)明與玻璃管加熱擴 散法中堿金屬含量沿光纖徑向方向的分布情況。由圖3可知:玻璃管加熱擴散法摻入的堿金 屬在玻璃內(nèi)外壁形成濃度梯度，造成光纖中堿金屬沿徑向逐漸減少，分布不均勻，而本發(fā)明 采用沉積法在芯層沉積過程摻入堿金屬，所得光纖中堿金屬沿徑向分布均勻。
[0051] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和變換，這些都屬于本發(fā)明的 保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種光纖預(yù)制棒的制備方法，采用管內(nèi)氣相沉積工藝制備光纖預(yù)制棒，包括沉積芯 層和部分包層，其特征在于在玻璃襯管的進氣端串接一大直徑玻璃管，堿金屬原料置于在 該大直徑玻璃管內(nèi)；所述大直徑玻璃管外周設(shè)置有加熱器;沉積包層時，關(guān)閉加熱器，包層 原料氣體進入玻璃襯管內(nèi)并沉積形成包層;沉積芯層時，開啟加熱器，芯層原料氣體攜帶經(jīng) 加熱揮發(fā)的堿金屬原料一起進入玻璃襯管內(nèi)并沉積成摻堿芯層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的大直徑玻璃 管的內(nèi)徑大于玻璃襯管的內(nèi)徑;所述大直徑玻璃管兩端分別與進氣端管和玻璃襯管焊接相 通。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的堿金屬原料 為堿金屬鹵化物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的堿金屬原料 為含有1^，他，1(，1^，(^元素中的一種或幾種的物質(zhì)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的堿金屬原料 的純度大于99.9%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的大直徑玻璃 管內(nèi)堿金屬原料的添加量為l_500g。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的管內(nèi)氣相沉 積法包括等離子化學(xué)氣相沉積、改進的化學(xué)氣相沉積以及其它在玻璃襯管內(nèi)沉積制備光纖 預(yù)制棒的方法。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的加熱器為加 熱爐或者火焰。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的加熱器提供 的溫度為500-1000°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述包層原料氣體 主要包括SiCl4和〇2;所述芯層原料氣體主要包括SiCl4、GeCl4和〇2。
【文檔編號】C03B37/018GK106007359SQ201610580287
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月22日
【發(fā)明人】陳剛, 朱繼紅, 汪洪海, 王瑞春, 艾靚
【申請人】長飛光纖光纜股份有限公司