一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,它是由下述重量份的原料組成的:硫酸銅20?50、硫酸亞錫3?5、硫酸鋅2?5、石墨粉20?50、石墨烯20?25、還原助劑0.8?1、磷酸二氫鋁1?2、復(fù)合助劑0.1?0.2,本發(fā)明使金屬材料能夠完全覆合在石墨及石墨烯顆粒的表面,逐漸的形成包覆層,變成了一個(gè)整體,解決了混料不均勻等缺陷;在石墨及石墨烯表面增加了一層金屬層,有效的改善了石墨材料難以直接壓制成型,難以粉末冶金化等問(wèn)題,大大提高了生產(chǎn)效率,改善了成型條件;在石墨材料表面完全包覆了一層金屬,不僅提高和改善了石墨和金屬的均勻度,同時(shí)還提高了導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明主要涉及新材料領(lǐng)域,尤其涉及一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨稀新材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前存在的銅與石墨的混合材料大多都是使用單一的銅粉和銅合金粉末,按照一定比列配入石墨粉,然后裝入混料機(jī),通過(guò)一定時(shí)間的的混合,形成混合粉末使用,或者是石墨粉通過(guò)添加瀝青壓制成型,然后通過(guò)高溫石墨化分解瀝青形成石墨制品,這些傳統(tǒng)方法得到的復(fù)合材料具有一定的缺陷,首先,金屬的的密度和質(zhì)量與石墨和石墨烯的密度和質(zhì)量差異非常的巨大,通過(guò)混合設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間的混合,也達(dá)不到多種材料均勻分布的效果,同時(shí)都是以單質(zhì)材料簡(jiǎn)單混合在一起,沒(méi)有整體性,后期也非常難以壓制成型,達(dá)不到使用要求和工藝設(shè)定的效果,其次,目前制作石墨制品,還是采用高溫石墨化的傳統(tǒng)方法,將瀝青混合在石墨粉末中作為成型劑,壓制成型后,通過(guò)兩千多攝氏度的高溫進(jìn)行石墨化,形成一個(gè)整體,石墨化過(guò)程不僅消耗大量的能源,而且對(duì)空氣和環(huán)境的污染特別嚴(yán)重。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)中存在的分布偏稀等缺陷,解決金屬和石墨材料混料不均勻、石墨材料難以直接壓制成型,工藝復(fù)雜難以直接粉末冶金化等問(wèn)題,提供一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨稀新材料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,它是由下述重量份的原料組成的:
[0006]硫酸銅20-50、硫酸亞錫3-5、硫酸鋅2-5、石墨粉20-50、石墨烯20-25、還原助劑0.8-1、磷酸二氫鋁1-2、復(fù)合助劑0.1-0.2。
[0007]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,所述的還原助劑是由下述重量份的原料組成的:
[0008]水合肼50-70、次亞磷酸鈉30-10、聚乙二醇(6000) 4-5、碳酸氫納4_6 ;
[0009]所述的還原助劑的制備方法包括以下步驟:
[0010]將上述次亞磷酸鈉加入到87-90°C的水浴中,保溫?cái)嚢?7-20分鐘,加入上述聚乙二醇(6000),繼續(xù)保溫?cái)嚢?-7分鐘,出料冷卻,與剩余各原料混合,攪拌均勻,得還原助劑。
[0011]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,所述的復(fù)合助劑是由下述重量份的原料混合組成的:
[0012]月桂酸二乙醇酰胺0.1-0.2、硬脂酸鈣4-6。
[0013]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨稀新材料的制備方法,包括以下步驟:
[0014](I)將上述復(fù)合助劑加入到其重量17-20倍的去離子水中,在50_60°C下恒溫?cái)嚢?br>4-10分鐘,得復(fù)合助劑乳液;
[0015](2)將上述硫酸銅、硫酸亞錫、硫酸鋅、石墨粉、石墨烯混合,加入到混合料重量200-300倍的去離子水中,超聲10-16分鐘,送入到反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌并加熱,當(dāng)升高溫度至50-90 °C時(shí),加入上述還原助劑,用濃度為30-35%的鹽酸和30-35%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為
5-6,保溫反應(yīng)120-130分鐘,加入上述磷酸二氫鋁,攪拌均勻,加入上述復(fù)合助劑乳液,300-400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-16分鐘,出料,送入到抽濾機(jī)中,抽濾,將沉淀水洗3-4次,得預(yù)處理粉料;
[0016](3)將上述預(yù)處理粉料送入還原爐中,升高還原爐溫度為600-650°C,通入氫氣,還原干燥1-2小時(shí),然后移入冷卻區(qū),繼續(xù)通氫氣,以10-20°C/min的速度逐漸降低溫度,當(dāng)粉末溫度低于60°C后出料,篩分、包裝,即得。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0018]本發(fā)明使金屬材料能夠完全覆合在石墨及石墨稀顆粒的表面,逐漸的形成包覆層,變成了一個(gè)整體,解決了混料不均勻等缺陷;
[0019]本發(fā)明在石墨及石墨烯表面增加了一層金屬層,有效的改善了石墨材料難以直接壓制成型,難以粉末冶金化等問(wèn)題,大大提高了生產(chǎn)效率,改善了成型條件;
[0020]本發(fā)明在石墨材料表面完全包覆了一層金屬,不僅提高和改善了石墨和金屬的均勻度,同時(shí)還提高了導(dǎo)電導(dǎo)熱性能;
[0021]本發(fā)明的產(chǎn)品后期成型和加工完全達(dá)到金屬材料的加工效果,不需要添加成型劑和通過(guò)超高溫石墨化,直接壓制成型,通過(guò)金屬燒結(jié)后直接得到制品,不僅提高了生產(chǎn)效率降低了生產(chǎn)成本,而且解決了石墨產(chǎn)品加工過(guò)程對(duì)環(huán)境造成的污染問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
[0023]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,它是由下述重量份的原料組成的:
[0024]硫酸銅40、硫酸亞錫3、硫酸鋅5、石墨粉30、石墨烯25、還原助劑0.8、磷酸二氫鋁1、復(fù)合助劑0.1。
[0025]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,所述的還原助劑是由下述重量份的原料組成的:
[0026]水合肼60、次亞磷酸鈉20、聚乙二醇(6000) 5、碳酸氫納6;
[0027 ]所述的還原助劑的制備方法包括以下步驟:
[0028]將上述次亞磷酸鈉加入到90°C的水浴中,保溫?cái)嚢?0分鐘,加入上述聚乙二醇(6000),繼續(xù)保溫?cái)嚢?分鐘,出料冷卻,與剩余各原料混合,攪拌均勻,得還原助劑。
[0029]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,所述的復(fù)合助劑是由下述重量份的原料混合組成的:
[0030]月桂酸二乙醇酰胺0.2、硬脂酸鈣6。
[0031]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0032](I)將上述復(fù)合助劑加入到其重量20倍的去離子水中,在60°C下恒溫?cái)嚢?分鐘,得復(fù)合助劑乳液;
[0033](2)將上述硫酸銅、硫酸亞錫、硫酸鋅、石墨粉、石墨烯混合,加入到混合料重量300倍的去離子水中,超聲16分鐘,送入到反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌并加熱,當(dāng)升高溫度至50°C時(shí),加入上述還原助劑,用濃度為35 %的鹽酸和35 %的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為6,保溫反應(yīng)130分鐘,加入上述磷酸二氫鋁,攪拌均勻,加入上述復(fù)合助劑乳液,400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?5分鐘,出料,送入到抽濾機(jī)中,抽濾,將沉淀水洗3次,得預(yù)處理粉料;
[0034](3)將上述預(yù)處理粉料送入還原爐中,升高還原爐溫度為650 °C,通入氫氣,還原干燥2小時(shí),然后移入冷卻區(qū),繼續(xù)通氫氣,以20°C/min的速度逐漸降低溫度,當(dāng)粉末溫度低于60 °C后出料,篩分、包裝,即得。
[0035]實(shí)施例2
[0036]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料組成的:
[0037]硫酸銅20、硫酸亞錫4、硫酸鋅4、石墨粉30、石墨烯25、還原助劑0.8-1、磷酸二氫鋁
2、復(fù)合助劑0.2。
[0038]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,所述的還原助劑是由下述重量份的原料組成的:
[0039]水合肼70、次亞磷酸鈉10、聚乙二醇(6000)5、碳酸氫納4;
[0040]所述的還原助劑的制備方法包括以下步驟:
[0041]將上述次亞磷酸鈉加入到90°C的水浴中,保溫?cái)嚢?0分鐘,加入上述聚乙二醇(6000),繼續(xù)保溫?cái)嚢?7分鐘,出料冷卻,與剩余各原料混合,攪拌均勻,得還原助劑。
[0042]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,所述的復(fù)合助劑是由下述重量份的原料混合組成的:
[0043 ]月桂酸二乙醇酰胺0.2、硬脂酸鈣5。
[0044]—種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料的制備方法,包括以下步驟:
[0045](I)將上述復(fù)合助劑加入到其重量20倍的去離子水中,在60°C下恒溫?cái)嚢?分鐘,得復(fù)合助劑乳液;
[0046](2)將上述硫酸銅、硫酸亞錫、硫酸鋅、石墨粉、石墨烯混合,加入到混合料重量300倍的去離子水中,超聲16分鐘,送入到反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌并加熱,當(dāng)升高溫度至90°C時(shí),加入上述還原助劑,用濃度為35 %的鹽酸和35 %的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5,保溫反應(yīng)130分鐘,加入上述磷酸二氫鋁,攪拌均勻,加入上述復(fù)合助劑乳液,400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?16分鐘,出料,送入到抽濾機(jī)中,抽濾,將沉淀水洗3次,得預(yù)處理粉料;
[0047](3)將上述預(yù)處理粉料送入還原爐中,升高還原爐溫度為650°C,通入氫氣,還原干燥I小時(shí),然后移入冷卻區(qū),繼續(xù)通氫氣,以20°C/min的速度逐漸降低溫度,當(dāng)粉末溫度低于60 °C后出料,篩分、包裝,即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料組成的: 硫酸銅20-50、硫酸亞錫3-5、硫酸鋅2-5、石墨粉20-50、石墨烯20-25、還原助劑0.8-1、磷酸二氫鋁1-2、復(fù)合助劑0.1-0.2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,其特征在于,所述的還原助劑是由下述重量份的原料組成的: 水合肼50-70、次亞磷酸鈉30-10、聚乙二醇(6000 )4-5、碳酸氫納4_6; 所述的還原助劑的制備方法包括以下步驟: 將上述次亞磷酸鈉加入到87-90°C的水浴中,保溫?cái)嚢?7-20分鐘,加入上述聚乙二醇(6000),繼續(xù)保溫?cái)嚢?-7分鐘,出料冷卻,與剩余各原料混合,攪拌均勻,得還原助劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅及銅合金覆合石墨粉和石墨烯新材料,其特征在于,所述的復(fù)合助劑是由下述重量份的原料混合組成的: 月桂酸二乙醇酰胺0.1-0.2、硬脂酸鈣4-6。4.一種如權(quán)利要求1所述的銅及銅合金覆合石墨粉和石墨稀新材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將上述復(fù)合助劑加入到其重量17-20倍的去離子水中,在50-60°C下恒溫?cái)嚢?-10分鐘,得復(fù)合助劑乳液; (2)將上述硫酸銅、硫酸亞錫、硫酸鋅、石墨粉、石墨烯混合,加入到混合料重量200-300倍的去離子水中,超聲10-16分鐘,送入到反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌并加熱,當(dāng)升高溫度至50-900C時(shí),加入上述還原助劑,用濃度為30-35 %的鹽酸和30-35 %的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5_6,保溫反應(yīng)120-130分鐘,加入上述磷酸二氫鋁,攪拌均勻,加入上述復(fù)合助劑乳液,300-400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-16分鐘,出料,送入到抽濾機(jī)中,抽濾,將沉淀水洗3-4次,得預(yù)處理粉料; (3)將上述預(yù)處理粉料送入還原爐中,升高還原爐溫度為600-650°C,通入氫氣,還原干燥1-2小時(shí),然后移入冷卻區(qū),繼續(xù)通氫氣,以10-20°C/min的速度逐漸降低溫度,當(dāng)粉末溫度低于60°C后出料,篩分、包裝,即得。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK106044749SQ201610329928
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】姚世華
【申請(qǐng)人】姚世華