石膏復(fù)合改性劑的制作方法
【專利摘要】通過結(jié)合α半水合硫酸鈣和水，形成漿液，壓熱處理該漿液，在水中形成α半水合硫酸鈣晶須，使該α半水合硫酸鈣晶須脫水，和加熱該α半水合硫酸鈣晶須，形成硬石膏硫酸鈣晶須，從而制備硬石膏硫酸鈣晶須。復(fù)合材料包含α?衍生的硬石膏硫酸鈣晶須和基礎(chǔ)材料，且通過結(jié)合α?衍生的硬石膏硫酸鈣晶須與基礎(chǔ)材料，形成復(fù)合材料而制備。
【專利說明】石實復(fù)合改性劑
[0001] 相關(guān)申請的交叉參考
[0002] 本申請要求2013年12月6日提交的美國臨時申請No.61/912,609,和2014年11月3 日提交的62/074,163的優(yōu)先權(quán)，其公開內(nèi)容各自在本文中通過參考引入。
技術(shù)領(lǐng)域
[0003] 本發(fā)明的公開內(nèi)容一般地設(shè)及硫酸巧-基產(chǎn)品和制造領(lǐng)域，和更特別地設(shè)及硫酸 巧晶須，和復(fù)合材料，及其使用與制造方法。
【背景技術(shù)】
[0004] 已知各種填料在油漆，涂料，造紙，和塑料中用作增強劑，乳濁劑(opacification) 和/或添加劑。例如，諸如玻璃纖維，炭黑，碳酸巧，二氧化娃，滑石，高嶺±和氨氧化侶之類 的填料目前用于運些應(yīng)用中。然而，與粒狀物和片狀成型填料相比，纖維填料通常提供復(fù)合 材料改進(jìn)的勁度，強度，和熱穩(wěn)定性能。
[0005] 已表明與常規(guī)纖維相比，單晶纖維，也稱為"晶須"，提供復(fù)合材料改進(jìn)的性能。例 如，晶須可提供復(fù)合材料改進(jìn)的表面品質(zhì)和美學(xué)，因為它們典型地比纖維更細(xì)和更光滑。晶 須也可提供改進(jìn)的尺寸與熱穩(wěn)定性，增加的強度和初度，和較高的流度(例如用于改進(jìn)的模 具鑄塑）。然而，晶須難W經(jīng)濟(jì)地制造，運是因為晶須的生長速度緩慢。
[0006] 因此，需要改進(jìn)的晶須和用其制造的復(fù)合材料，W及使用和制造改進(jìn)的晶須的方 法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 在一個方面中，提供制造硬石膏硫酸巧晶須的方法，該方法包括：（i)結(jié)合a半水合 硫酸巧和水，形成漿液；（ii)壓熱處理該漿液，在水中形成a半水合硫酸巧晶須；（iii)使該a 半水合硫酸巧晶須脫水;和（iv)加熱該a半水合硫酸巧晶須，形成硬石膏硫酸巧晶須。還提 供通過運一方法制造的硬石膏硫酸巧晶須。
[000引在另一方面中，提供制造復(fù)合材料的方法，該方法包括結(jié)合a-衍生的硬石膏硫酸 巧晶須與基礎(chǔ)材料，形成復(fù)合材料。
[0009] 在再一方面中，提供復(fù)合材料，它包括a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須與基礎(chǔ)材料。
【附圖說明】
[0010] 現(xiàn)參考附圖，所述附圖是例舉，而不劇良制，和其中相同的元件標(biāo)記相同：
[0011] 圖1是顯示根據(jù)本文公開的方法的一個實施方案制備的a-衍生的硬石膏硫酸巧晶 須的顯微圖。
[0012] 圖2是顯示0-衍生的硬石膏硫酸巧晶須的顯微圖。
[0013] 圖3是顯示根據(jù)本文公開的方法的一個實施方案制備的復(fù)合樣品的彈性模量的圖 表，運根據(jù)=種測量方法測試。
【具體實施方式】
[0014]本文公開了硫酸巧-基晶須和復(fù)合材料及其使用與制造方法。通過提供具有改進(jìn) 的性能的單晶纖維和用其制造的復(fù)合材料，運些晶須，復(fù)合材料，和方法滿足W上所述的一 個或多個需求。例如，與已知纖維相比，晶須可具有改進(jìn)的長徑比，和/或更快的生長速度。 [00巧]晶須和制造方法
[0016] 在某些實施方案中，提供晶須。本文中所使用的術(shù)語"晶須"是指單晶纖維。一般 地，使用硫酸巧(它也可稱為石膏（gypsum)或石膏(plaster))，制造本文公開的晶須。硫酸 巧可半水合物(CaS化*1/2出0)，二水合物(CaS化巧出0)，或硬石膏（CaS化)形式存在。一 般地，可使用e半水合硫酸巧(它由在高溫下，在環(huán)境溫度下般燒二水合硫酸巧而獲得），制 備硫酸巧晶須。然而，已發(fā)現(xiàn)，a半水合硫酸巧提供給晶須加工和性能令人驚奇的優(yōu)點。曰半 水合硫酸巧具有與e形式相同的化學(xué)組成，它經(jīng)歷了加壓般燒工藝，產(chǎn)生很好結(jié)晶的棱鏡顆 粒。例如，加壓般燒工藝可W是高壓蓋工藝。應(yīng)當(dāng)理解，盡管本發(fā)明的公開內(nèi)容一般地設(shè)及a 硫酸巧晶須，但可預(yù)見到使用其他合適的材料，且打算落在本發(fā)明公開內(nèi)容的范圍內(nèi)。例 如，也可使用進(jìn)行過加壓水熱反應(yīng)工藝的其他顆粒。
[0017] 在某些實施方案中，制造硬石膏硫酸巧晶須的方法包括：（i)結(jié)合a半水合硫酸巧 和水，形成漿液；（ii)壓熱處理該漿液，在水中形成a半水合硫酸巧晶須；（iii)使該a半水合 硫酸巧晶須脫水;和(iv)加熱該a半水合硫酸巧晶須，形成硬石膏硫酸巧晶須。
[0018] 在一個實施方案中，結(jié)合a半水合硫酸巧和水的步驟包括結(jié)合a半水合硫酸巧與 水，使得a硫酸巧W漿液重量的約1至約30%的用量存在于漿液內(nèi)。例如，可結(jié)合a半水合硫 酸巧與水，使得a硫酸巧在該漿液內(nèi)W漿液重量的約1至約20%，漿液重量的約2至約15%， 或者漿液重量的約2至約10%的用量存在。在一個實施方案中，可結(jié)合a半水合硫酸巧與水， 使得a硫酸巧W漿液重量的約5至約8%的用量存在于該漿液內(nèi)。在沒有束縛于特定理論的 情況下，認(rèn)為結(jié)合a半水合硫酸巧和水導(dǎo)致漿液內(nèi)二水合晶體。
[0019] 在某些實施方案中，a半水合硫酸巧的中值粒度為約1微米至約100微米，例如約1 微米至約20微米。例如，a半水合硫酸巧的中值粒度可W是約2至約5微米。在某些實施方案 中，制造硬石膏硫酸巧晶須的方法進(jìn)一步包括在結(jié)合a半水合硫酸巧和水形成漿液之前，分 選曰半水合硫酸巧為約1微米至約10微米的中值粒度。例如，可通過噴射磨或者本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員已知的其他合適的分選或粉碎工藝，分選a半水合硫酸巧。
[0020] 在某些實施方案中，壓熱處理漿液，在水中形成a半水合硫酸巧晶須。在一個實施 方案中，壓熱處理漿液的步驟包括使?jié){液置于在約化sig至約50psig的壓力和約100°C至約 150°C的溫度下的飽和蒸汽下約30分鐘至約8小時的持續(xù)時間。例如，壓熱處理漿液的步驟 可包括使?jié){液置于在約Ipsig至約30psig的壓力和約lore至約134°C的溫度下的飽和蒸汽 下約30分鐘至約8小時的持續(xù)時間。例如，運種壓熱處理參數(shù)可應(yīng)用到小規(guī)模生產(chǎn)裝置，例 如實驗室中。例如，壓熱處理漿液的步驟可包括使?jié){液置于在約30psig至約52psig的壓力 和約134°C至約150°C的溫度下的飽和蒸汽下約30分鐘至約8小時的持續(xù)時間。例如，運種壓 熱處理參數(shù)可應(yīng)用到工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)裝置中。在沒有束縛于特定理論的情況下，認(rèn)為二水 合硫酸巧晶體在高壓蓋工藝過程中溶解并在高壓下W半水合晶須形式再形成。
[0021] 然后可使a半水合硫酸巧晶須脫水，即可將晶須與水分離。在某些實施方案中，使a 半水合硫酸巧晶須脫水的步驟包括過濾，抽真空，離屯、或其組合。例如，可使用網(wǎng)式過濾器， 使晶須脫水。在一個實施方案中，使a半水合硫酸巧晶須脫水的步驟包括過濾a半水合硫酸 巧晶須。
[0022] 然后可加熱a半水合硫酸巧晶須，或者"死燒(dead burn)"，實現(xiàn)穩(wěn)定的不可溶的 硬石膏形式。在某些實施方案中，加熱a半水合硫酸巧晶須形成硬石膏硫酸巧晶須的步驟包 括在約500°C至約900°C的溫度下加熱a半水合硫酸巧晶須約1至約24小時的持續(xù)時間。
[0023] 可通過本文公開的方法，生產(chǎn)硬石膏硫酸巧晶須。在某些實施方案中，晶須的莫氏 硬度為約3至約3.5。在某些實施方案中，晶須一直高到至少145(TC是熱穩(wěn)定的。在某些實施 方案中，晶須的平均長徑比為至少30。本文中所使用的術(shù)語"長徑比"是指硫酸巧晶須的長 度對其直徑之比，和"平均長徑比"是對于多個晶須來說，晶須平均長度對平均晶須直徑之 比。
[0024] 復(fù)合材料和制造方法
[0025] 在某些實施方案中，還提供含晶須的復(fù)合材料。例如，本文描述的晶須可W是輕質(zhì) 的且具有供結(jié)構(gòu)增強W及熱和聲音絕緣的所需性能。例如，晶須可提供改進(jìn)的尺寸和熱穩(wěn) 定性，增加的強度和初度，和較高的流度(例如，用于改進(jìn)的模具流延）。而且，晶須可提供復(fù) 合材料改進(jìn)的表面品質(zhì)和美學(xué)，因為它們典型地比纖維更加微細(xì)和更加光滑。
[0026] 在某些實施方案中，復(fù)合材料的制造方法包括結(jié)合a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須與 基礎(chǔ)材料，形成復(fù)合材料。在某些實施方案中，復(fù)合材料包括a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須和 基礎(chǔ)材料。
[0027] 例如，基礎(chǔ)材料可包括選自油漆，涂料，紙張，紙張前體，薄膜，塑料，樹脂，石膏墻 板，銳刀盤(facerK其中包括玻璃纖維墊），水泥和混凝±，及其組合中的材料。一般地，可 在其中目前使用常規(guī)填料，乳濁劑或增強添加劑，例如，但不限于玻璃纖維，炭黑，碳酸巧， 二氧化娃，滑石，高嶺±，或氨氧化侶的任何應(yīng)用中使用a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須。例如， 可結(jié)合a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須與紙張材料，塑料，其中包括彈性體，熱塑性材料，和熱 固性材料，和/或樹脂，其中包括環(huán)氧樹脂和熱固性樹脂。在某些實施方案中，基礎(chǔ)材料是聚 乙締，聚丙締，聚下締，聚醋，聚對苯二甲酸乙二醋(PET)，尼龍6,尼龍66,聚氨醋，環(huán)氧樹脂， 臘類橡膠，下基橡膠，娃橡膠，PT陽或酪醒樹脂。
[0028] 在一個實施方案中，結(jié)合a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須和基礎(chǔ)材料的步驟包括結(jié)合 曰-衍生的硬石膏硫酸巧晶須和基礎(chǔ)材料，使得a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須W復(fù)合材料重量 的約1至約50%，例如該復(fù)合材料重量的約3至約40%，或者該復(fù)合材料重量的約3至約10% 的用量存在于該復(fù)合材料內(nèi)。在一個實施方案中，復(fù)合材料包括a-衍生的硬石膏硫酸巧晶 須重量的約3至約10 %。
[0029] 在復(fù)合材料的一個實施方案中，基礎(chǔ)材料包括聚丙締，復(fù)合材料包括a-衍生的硬 石膏硫酸巧晶須重量的約2至約20%，例如a-衍生的硬石膏硫酸巧晶須重量的約4至約 10 %，和該復(fù)合材料的彈性模量為至少1 OOOMPa。
[0030] 在將晶須引入到基礎(chǔ)材料內(nèi)之前，可通過合適地處理晶須表面，進(jìn)一步改進(jìn)晶須 增強的聚合物復(fù)合材料的機械性能。例如，可使用硅烷偶聯(lián)劑或能偶聯(lián)或使無機材料與有 機樹脂相容的其他添加劑，例如3-甲基丙締酷氧基丙基=甲氧基硅烷。
[0031] 實施例
[0032] 制造并測試本文公開的硫酸巧晶須和復(fù)合材料的實施方案。在W下和在圖1-3中 示出了結(jié)果。
[0033] 實施例1
[0034] 根據(jù)下述方法，使用從相同位置開采的a和0半水合顆粒，制備硫酸巧晶須。結(jié)合半 水合硫酸巧與水，形成含5wt%硫酸巧的漿液。在lOpsig的壓力和115°C的溫度下壓熱處理 該漿液2小時，形成晶須。通過網(wǎng)式過濾器，使所得晶須脫水5分鐘。在600°C的溫度下加熱脫 水的晶須3小時，形成穩(wěn)定的不可溶的硫酸巧硬石膏晶須。然后拍攝所得a和0硫酸巧硬石膏 晶須。
[0035] 圖1是通過光學(xué)顯微法拍攝的顯微圖（600x400微米），它示出了根據(jù)上述方法制備 的曰-衍生的硬石膏硫酸巧晶須。圖2是通過光學(xué)顯微法拍攝的顯微圖（600x400微米），它示 出了根據(jù)與a晶須相同的方法制備的e-衍生的硬石膏硫酸巧晶須。運些顯微圖示出了 a相對 于0晶須的不同形貌(例如，長度，直徑）。例如，a晶須比0晶須長得多，且具有比0晶須大的長 徑比。此外，該顯微圖掲示了 a晶須比e晶須的生長速度快得多。
[0036] 具體地，已經(jīng)確定了 a硫酸巧的晶體生長速度是0硫酸巧的至少3-5倍。因此，制造 相同長度的晶須所需的壓熱處理時間比a硫酸巧短得多，從而降低必須的加工時間。運是重 要的，因為e硫酸巧晶須的低生長速度導(dǎo)致高的制造經(jīng)濟(jì)成本，從而使得硫酸巧晶須的實際 應(yīng)用成本昂貴。在沒有束縛于特定理論的情況下，認(rèn)為由于它的"預(yù)先壓熱處理"性質(zhì)，因此 在高壓蓋環(huán)境下，a硫酸巧能更加快速地生長成長晶須。
[0037] 實施例2
[0038] 根據(jù)實施例1的方法，制備a和0硫酸巧晶須。結(jié)合該晶須與聚丙締，形成復(fù)合材料， W及根據(jù)化ord方法，測量每一復(fù)合材料的勁度/彎曲模量，并與單獨的聚丙締的勁度/彎曲 模量相比較。在下表1中示出了結(jié)果。
[0039] 晶須與聚丙締或者預(yù)混或者側(cè)面進(jìn)料。預(yù)混是指在烙融之前，結(jié)合晶須與擠出的 聚丙締粒料，形成復(fù)合材料。側(cè)面進(jìn)料是指當(dāng)聚丙締已經(jīng)烙融時將晶須進(jìn)料到擠出機內(nèi)。
[0040]
[0041] 運些結(jié)果表明，具有a晶須增強劑的聚丙締復(fù)合材料比具有相當(dāng)?shù)?晶須增強劑的 復(fù)合材料顯示出好得多的機械性能。在沒有束縛于特定理論的情況下，認(rèn)為預(yù)混工藝引起 晶須被未烙融的聚丙締粒料粉碎，運可導(dǎo)致晶須減少的增強效果。然而，預(yù)混的a晶須表現(xiàn) 令人驚奇地好，與預(yù)混的e晶須相比，顯示出勁度增加40%，預(yù)混的0晶須顯示出可忽略不計 的勁度增加。
[0042] 圖3示出了聚丙締相對于聚丙締與4.39wt.%a硫酸巧晶須的復(fù)合材料的彈性模量 的對比，運根據(jù)Flexural化ord,Flexural Tangent和Flexural Secant方法來測量。正如 所示的，在添加 a晶須情況下，聚丙締復(fù)合材料的勁度顯著增加(最高至65% )。
[0043] 實施例3
[0044] 在前述實施例中使用的商業(yè)獲得的a硫酸巧顆粒的中值粒度為15.4皿和最大粒度 為120WI1。還制備并測試微米化的a硫酸巧顆粒。具體地，在噴射磨機中粉碎商業(yè)獲得的a硫 酸巧顆粒成3.06皿的中值粒度和約12皿的最大粒度。因此，與商業(yè)獲得的硫酸巧顆粒相比， 微米化的顆粒較少且尺寸更加均勻，正如表2所示的。
[0045]
[0046] 在流體能量研磨機內(nèi)，使用壓縮空氣，噴射研磨顆粒，生產(chǎn)較小的顆粒。在研磨機 內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)對硫酸巧顆粒進(jìn)行顆粒在顆粒上的沖擊。正如表2所示的，微米化的顆粒顯示出 比商業(yè)獲得的顆粒小10倍的最大尺寸。微米化的顆粒還具有比平均粒度小4倍的最大粒度。
[0047] 通過實施例1的方法，使用微米化的a顆粒，制備硫酸巧晶須。還使用商業(yè)獲得的a 顆粒和微米化的曰顆粒，制備晶須，但在漿液內(nèi)2.5wt%的較低濃度下。在漿液內(nèi)在5wt%的 濃度下，制造由使用商業(yè)獲得的硫酸巧制造的a晶須的對比樣品。為了對比目的，獲得可商 購的氧基硫酸儀晶須。通過掃描電鏡，測量所得晶須的平均長度與直徑，并計算長徑比。在 表3中示出了結(jié)果。
[004引
[0049] 如表3所示，微米化的a晶須令人驚奇地具有比標(biāo)準(zhǔn)a晶須顯著高的長徑比(幾乎大 40% )，W及略短的長度和較小的直徑。低濃度的商業(yè)顆粒-衍生的晶須還顯示出比標(biāo)準(zhǔn)晶 須略高的長徑比，而低濃度的微米化顆粒衍生的晶須顯示出比所有其他樣品顯著高的長徑 比。硫酸儀晶須比硫酸巧晶須短得多，并具有甚至更小的直徑。一般地，30W上的長徑比對 于增強應(yīng)用來說是所需的，其中較高的長徑比提供較好的結(jié)構(gòu)增強。比較微細(xì)的晶須在壓 熱處理之后也傾向于不在分散體內(nèi)沉降，使得它們可避免擁擠，所述擁擠常常導(dǎo)致局部過 高的晶體濃度和因此短的晶須。然而，微米化硫酸巧增加晶須制造工藝的加工時間和成本。 總之，運些實施例示出了可制造具有應(yīng)用特定的尺寸的a硫酸巧晶須。
[0050] 本發(fā)明公開內(nèi)容的實施方案進(jìn)一步包括下述段落中的任何一個或多個：
[0051 ] 1. -種制造硬石膏硫酸巧晶須的方法，該方法包括：
[0052] 結(jié)合a半水合硫酸巧和水，形成漿液；
[0053] 壓熱處理該漿液，在水中形成a半水合硫酸巧晶須；
[0054] 使該a半水合硫酸巧晶須脫水;和
[0055] 加熱該a半水合硫酸巧晶須，形成硬石膏硫酸巧晶須。
[0056] 2.段落1的方法，其中結(jié)合a半水合硫酸巧和水的步驟包括結(jié)合a半水合硫酸巧和 水，使得a硫酸巧W該漿液重量約1至約30%的用量存在于漿液內(nèi)。
[0057] 3.段落1的方法，其中結(jié)合a半水合硫酸巧和水的步驟包括結(jié)合a半水合硫酸巧和 水，使得a硫酸巧W該漿液重量約2至約15%的用量存在于漿液內(nèi)。
[005引4.段落1-3的方法，其中a半水合硫酸巧的中值粒度化0為約1微米至約20微米。
[0059] 5.段落1-3的方法，進(jìn)一步包括在結(jié)合a半水合硫酸巧和水，而形成漿液之前，分選 a半水合硫酸巧成約1微米至約10微米的中值粒度化0。
[0060] 6.段落1-5的方法，其中熱壓處理漿液的步驟包括將漿液置于在約5psig至約 55psig的壓力和約100°C至約150°C的溫度下的飽和蒸汽下約30分鐘至約8小時的持續(xù)時 間。
[0061] 7.段落1-6的方法，其中使a半水合硫酸巧晶須脫水的步驟包括過濾，抽真空，離屯、 或其組合。
[0062] 8.段落1-6的方法，其中使a半水合硫酸巧晶須脫水的步驟包括過濾a半水合硫酸 巧晶須約1至約10分鐘的持續(xù)時間。
[0063] 9.段落1-8的方法，其中加熱a半水合硫酸巧晶須形成硬石膏硫酸巧晶須的步驟包 括在約500°C至約900°C的溫度下加熱a半水合硫酸巧晶須約1至約24小時的持續(xù)時間。
[0064] 10.通過段落1-9的方法制造的硬石膏硫酸巧晶須。
[0065] 11.段落10的硬石膏硫酸巧晶須，其中晶須的莫氏硬度為約3至約3.5。
[0066] 12.段落10或11的硬石膏硫酸巧晶須，其中晶須一直高到至少1450°C是熱穩(wěn)定的。
[0067] 13.段落10-12的硬石膏硫酸巧晶須，其中晶須的平均長徑比為至少30。
[0068] 14.-種制造復(fù)合材料的方法，該方法包括結(jié)合a衍生的硬石膏硫酸巧晶須與基礎(chǔ) 材料，而形成復(fù)合材料。
[0069] 15.段落14的方法，其中基礎(chǔ)材料包括選自油漆，涂料，紙張，紙張前體，薄膜，塑 料，樹脂，石膏墻板，銳刀盤，水泥和混凝±及其組合中的材料。
[0070] 16.段落14的方法，其中基礎(chǔ)材料選自聚乙締，聚丙締，聚下締，聚醋，聚對苯二甲 酸乙二醋(PET )，尼龍6，尼龍66，聚氨醋，環(huán)氧樹脂，臘類橡膠，下基橡膠，娃橡膠，PTFE，酪醒 樹脂及其組合。
[0071] 17.段落14-16的方法，其中結(jié)合a衍生的硬石膏硫酸巧晶須和基礎(chǔ)材料的步驟包 括結(jié)合a衍生的硬石膏硫酸巧晶須和基礎(chǔ)材料，使得a衍生的硬石膏硫酸巧晶須W該復(fù)合材 料重量約1至約50 %的用量存在于該復(fù)合材料內(nèi)。
[0072] 18.-種復(fù)合材料，它包含a衍生的硬石膏硫酸巧晶須和基礎(chǔ)材料。
[0073] 19.段落18的復(fù)合材料，其中基礎(chǔ)材料包括選自油漆，涂料，紙張，紙張前體，薄膜， 塑料，樹脂，石膏墻板，銳刀盤，水泥和混凝±，及其組合中的材料。
[0074] 20.段落18或19的復(fù)合材料，它包含約1至約50wt%a衍生的硬石膏硫酸巧晶須。
[00巧]21.段落18的復(fù)合材料，其中：
[0076] 基礎(chǔ)材料包括聚丙締；
[0077] 該復(fù)合材料包含約2至約20wt%a衍生的硬石膏硫酸巧晶須;和
[0078] 該復(fù)合材料的彈性模量為至少lOOOMPa。
[0079] 22.段落18-21的復(fù)合材料，其中a衍生的硬石膏硫酸巧晶須的平均長徑比為至少 30 〇
[0080] 23.段落18，19,20或22的復(fù)合材料，其中基礎(chǔ)材料選自熱固性塑料，熱塑性塑料及 其組合。
[0081] 24.段落18，19,20或22的復(fù)合材料，其中基礎(chǔ)材料選自聚乙締，聚丙締，聚下締，聚 醋，聚對苯二甲酸乙二醋(PET)，尼龍6,尼龍66,聚氨醋，環(huán)氧樹脂，臘類橡膠，下基橡膠，娃 橡膠，PT陽，酪醒樹脂，及其組合。
[0082] 盡管參考許多實施方案描述了本發(fā)明的公開內(nèi)容，但本領(lǐng)域技術(shù)人員要理解本發(fā) 明的公開內(nèi)容不限于運樣公開的實施方案。相反，可改性所公開的實施方案，引入本文沒有 描述的任何許多變化，改變，替代或等價的排列，但它們與本發(fā)明公開內(nèi)容的精神和范圍相 當(dāng)。另外，盡管描述了本發(fā)明的各種特征，但要理解，本發(fā)明的各方面可包括僅僅一些所描 述的特征。而且，盡管獨立地討論了實施方案的特征，但應(yīng)當(dāng)理解，可在有或無任何其他特 征或特征組合的情況下，在復(fù)合材料，晶須及其制造方法中結(jié)合本文公開的任何特征。因 此，本發(fā)明不被視為受到前述說明限制，而是僅僅受到所附權(quán)利要求的范圍限制。
【主權(quán)項】
1. 一種制造硬石膏硫酸鈣晶須的方法，該方法包括： 結(jié)合α半水合硫酸鈣和水，形成漿液； 壓熱處理該漿液而在水中形成α半水合硫酸鈣晶須； 使該α半水合硫酸鈣晶須脫水;和 加熱該α半水合硫酸鈣晶須而形成硬石膏硫酸鈣晶須。2. 權(quán)利要求1的方法，其中結(jié)合α半水合硫酸鈣和水的步驟包括結(jié)合α半水合硫酸鈣和 水，使得α硫酸鈣以該漿液重量約1至約30%的用量存在于漿液內(nèi)。3. 權(quán)利要求1的方法，其中結(jié)合α半水合硫酸鈣和水的步驟包括結(jié)合α半水合硫酸鈣和 水，使得α硫酸鈣以該漿液重量約2至約15%的用量存在于漿液內(nèi)。4. 權(quán)利要求1的方法，其中α半水合硫酸鈣的中值粒度D5q為約1微米至約20微米。5. 權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括在結(jié)合α半水合硫酸鈣和水而形成漿液之前，分選α半 水合硫酸鈣成約1微米至約10微米的中值粒度D50。6. 權(quán)利要求1的方法，其中壓熱處理漿液的步驟包括將漿液置于在約5ps i g至約55ps i g 的壓力和約100 °C至約150 °C的溫度下的飽和蒸汽下約30分鐘至約8小時的持續(xù)時間。7. 權(quán)利要求1的方法，其中加熱α半水合硫酸鈣晶須而形成硬石膏硫酸鈣晶須的步驟包 括在約500 °C至約900 °C的溫度下加熱α半水合硫酸鈣晶須約1至約24小時的持續(xù)時間。8. 通過權(quán)利要求1的方法制造的硬石膏硫酸鈣晶須。9. 權(quán)利要求8的硬石膏硫酸鈣晶須，其中晶須的莫氏硬度為約3至約3.5。10. 權(quán)利要求8的硬石膏硫酸鈣晶須，其中晶須一直高到至少1450 °C是熱穩(wěn)定的。11. 權(quán)利要求8的硬石膏硫酸鈣晶須，其中晶須的平均長徑比為至少30。12. -種制造復(fù)合材料的方法，該方法包括結(jié)合α衍生的硬石膏硫酸鈣晶須與基礎(chǔ)材 料，而形成復(fù)合材料。13. 權(quán)利要求12的方法，其中基礎(chǔ)材料包括選自油漆，涂料，紙張，紙張前體，薄膜，塑 料，樹脂，石膏墻板，銑刀盤，水泥和混凝土，及其組合中的材料。14. 權(quán)利要求12的方法，其中基礎(chǔ)材料選自聚乙烯，聚丙烯，聚丁烯，聚酯，聚對苯二甲 酸乙二酯(PET )，尼龍6，尼龍66，聚氨酯，環(huán)氧樹脂，腈類橡膠，丁基橡膠，硅橡膠，PTFE，酚醛 樹脂及其組合。15. 權(quán)利要求12的方法，其中結(jié)合α衍生的硬石膏硫酸鈣晶須和基礎(chǔ)材料的步驟包括結(jié) 合α衍生的硬石膏硫酸鈣晶須和基礎(chǔ)材料，使得α衍生的硬石膏硫酸鈣晶須以該復(fù)合材料重 量約1至約50 %的用量存在于該復(fù)合材料內(nèi)。16. -種復(fù)合材料，它包含α衍生的硬石膏硫酸鈣晶須和基礎(chǔ)材料。17. 權(quán)利要求16的復(fù)合材料，其中基礎(chǔ)材料包括選自油漆，涂料，紙張，紙張前體，薄膜， 塑料，樹脂，石膏墻板，銑刀盤，水泥和混凝土，及其組合中的材料。18. 權(quán)利要求16的復(fù)合材料，它包含約1至約50wt %α衍生的硬石膏硫酸鈣晶須。19. 權(quán)利要求16的復(fù)合材料，其中： 基礎(chǔ)材料包括聚丙稀； 該復(fù)合材料包含約2至約20wt 衍生的硬石膏硫酸鈣晶須;和 該復(fù)合材料的彈性模量為至少l〇〇〇MPa。20. 權(quán)利要求16的復(fù)合材料，其中基礎(chǔ)材料選自聚乙烯，聚丙烯，聚丁烯，聚酯，聚對苯 二甲酸乙二酯(PET)，尼龍6，尼龍66，聚氨酯，環(huán)氧樹脂，腈類橡膠，丁基橡膠，硅橡膠，PTFE， 酚醛樹脂，及其組合。
【文檔編號】C04B28/10GK106061919SQ201480072828
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2014年12月5日
【發(fā)明人】M·吳, J·T·菲爾茲, P·唐納森, B·波蒂福特
【申請人】佐治亞-太平洋石膏有限責(zé)任公司