一種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，包括以下步驟：(1)將商品級(jí)六方氮化硼(多層)置于坩堝中，在高溫爐中空氣氛下加熱到500～800℃，保持1～30分鐘；(2)快速取出熱的步驟(1)得到的六方氮化硼，轉(zhuǎn)移到裝有液氮的反應(yīng)瓶中，至液氮完全氣化；(3)將步驟(2)處理后的六方氮化硼再轉(zhuǎn)移到高溫爐中加熱到500～800℃，保持1～30分鐘；(4)重復(fù)步驟(2)和步驟(3)2～20次，即得。本發(fā)明將六方氮化硼通過高溫?zé)崤蛎浐?，快速轉(zhuǎn)移到液氮中，利用高溫促使液氮迅速氣化作用，氣相剝離氮化硼，以此制備出氮化硼納米片。
【專利說明】
一種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種利用液氮?dú)饣瘎冸x商品級(jí)六方氮化硼(h-BN，徑向尺寸50?5000nm，厚度>20nm)制備h-BN納米片的方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002 ] 二維材料(厚度在Inm到I OOnm之間)以其特有的性質(zhì)(如機(jī)械力學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì))越來越受到人們的重視。商品級(jí)六方氮化硼作為石墨的等電子體，在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上最為接近，對(duì)于石墨烯的制備和性質(zhì)研究已經(jīng)非常深入，但對(duì)于單層或少層的h-BN的研究則處于起步階段，目前越來越多的科研小組開始從事單層或少層h-BN納米片的制備和性質(zhì)研究。由于六方氮化硼的層與層之間除了范德華力，還有較強(qiáng)的離子鍵作用，使得剝離六方氮化硼難度比制備石墨烯的難度要大，這也是導(dǎo)致現(xiàn)有的制備石墨烯的方法無法用于制備少層六方氮化硼納米片的重要原因。到目前為止，制備六方氮化硼納米片的方法有機(jī)械剝離法(D.Pacile，J.C.Meyer，C.0.Girit ,A.Zettl ,Appl.Phys.Lett.2008,92，133107)，液相剝離法(J.N.Coleman, Science 2013 ,340 ,1226419)和氣相沉積法(P.Μ.Ajayan ,NanoLett.2010,10,3209)。機(jī)械剝離法產(chǎn)率相對(duì)較低，液相剝離法需要選擇合適的溶劑且通常成本高，對(duì)環(huán)境有害，氣相沉積法通常需要高于100tC，而且實(shí)驗(yàn)原料有毒，實(shí)驗(yàn)過程難以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有制備六方氮化硼納米片制備技術(shù)存在的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單、成本低的利用熱膨脹和液氮?dú)饣苽渖賹佣S六方氮化硼(h_BN)納米片的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0005]—種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，包括以下步驟:
[0006](I)將商品級(jí)六方氮化硼置于坩禍中，在高溫爐中空氣氛下加熱到500?800°C，保持I?30分鐘；
[0007](2)快速取出熱的步驟(I)得到的六方氮化硼，轉(zhuǎn)移到裝有液氮的反應(yīng)瓶中，至液氮完全氣化；
[0008](3)將步驟(2)處理后的六方氮化硼再轉(zhuǎn)移到高溫爐中加熱到500?800°C，保持I?30分鐘；
[0009](4)重復(fù)步驟(2)和步驟(3)2?20次，即得到二維六方氮化硼納米片。
[0010]步驟(I)中，所述的坩禍包括但不限于氧化鋁坩禍、石英坩禍、瓷坩禍或碳化硅坩禍。
[0011]步驟(I)中，優(yōu)選在高溫爐中空氣氛下加熱到700?800°C，保持5?10分鐘。
[0012]步驟(I)中，所述的商品級(jí)六方氮化硼，為徑向尺寸為50?5000nm，厚度為>20nm。
[0013]步驟(2)中，所述的反應(yīng)瓶包括但不限于杜瓦瓶或聚四氟乙烯瓶。
[0014]步驟(2)中，液氮與六方氮化硼的體積比為1:1?50，優(yōu)選1:5?50。
[0015]步驟(3)中，優(yōu)選在高溫爐中加熱到700?800°C，保持5?10分鐘。
[0016]步驟(4)中，優(yōu)選重復(fù)步驟(2)和步驟(3)3?10次。
[0017]步驟(4)中，得到二維六方氮化硼納米片徑向尺寸為5?500nm，厚度為<4nm,層數(shù)為10層以下。
[0018]有益效果:本發(fā)明采用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，利用高溫六方氮化硼熱膨脹和液氮?jiǎng)×覛饣瘎冸x六方氮化硼，以此制備出六方氮化硼納米片，操作簡(jiǎn)單，成本低，不需要復(fù)雜昂貴的儀器設(shè)備，不需要有毒的化學(xué)試劑，反應(yīng)后產(chǎn)品易得，不需任何后處理，可以大批量工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0019]圖1是實(shí)施例1制備的六方氮化硼納米片的掃描電鏡照片(a)和透射電鏡照片(b)。
[0020]圖2是實(shí)施例1制備的六方氮化硼納米片的原子力顯微鏡照片和六方氮化硼納米片厚度。左邊圖為納米片的形貌圖，右邊A、B和C圖為納米片在左圖中不同位置的厚度尺寸。
[0021]圖3給出了實(shí)施例1制備的六方氮化硼納米片的氮?dú)馕矫摳降葴鼐€。
【具體實(shí)施方式】
[0022]根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]—種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0025](I)稱量Ig商品級(jí)六方氮化硼(h-BN，?Ium尺寸)置于氧化鋁坩禍中，再轉(zhuǎn)移到高溫爐中空氣氛下加熱到800°C，該溫度下保持5分鐘。
[0026](2)將加熱后的h-BN快速取出，迅速轉(zhuǎn)移到裝有液氮的杜瓦瓶(_196°C)中，液氮與h-BN的體積比為I: 10，至液氮完全氣化；
[0027](3)將杜瓦瓶中的h-BN再轉(zhuǎn)移到高溫爐中加熱到800°C，保持5分鐘；
[0028](4)重復(fù)步驟(2)和(3)10次，即得到h-BN納米片，徑向尺寸為5?500nm，層數(shù)為10層以下，厚度<4nm0
[0029 ]圖1是本實(shí)施例制備的h-BN納米片的掃描電鏡和透射電鏡照片。圖1中SEM表示制備的h-BN納米片的形貌和徑向尺寸為5?500nm;TEM表示的h-BN納米片階梯狀疊加說明h-BN被剝離，透明的結(jié)構(gòu)說明少層結(jié)構(gòu)。
[0030 ]圖2是本實(shí)施例制備的h-BN納米片的原子力顯微鏡照片和h-BN納米片厚度。左邊圖為納米片的形貌圖，右邊A，B和C圖為納米片在左圖中不同位置的厚度尺寸。原子力顯微鏡照片和高度分布圖說明h-BN納米片厚度<4nm，層數(shù)〈10層。
[0031]圖3是本實(shí)施例制備的h-BN納米片和原料h-BN的氮?dú)馕矫摳降葴鼐€，說明制備的h-BN納米片比表面積顯著增加，是原料原料h-BN的27倍。
[0032]實(shí)施例2:
[0033]—種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0034](I)稱量Ig商品級(jí)六方氮化硼(h-BN，50?100nm尺寸)置于氧化鋁坩禍中，再轉(zhuǎn)移到高溫爐中空氣氛下加熱到500 0C，該溫度下保持I分鐘。
[0035](2)將加熱后的h-BN快速取出，迅速轉(zhuǎn)移到裝有液氮的杜瓦瓶(_196°C)中，液氮與h-BN的體積比為I: 5，至液氮完全氣化；
[0036](3)將杜瓦瓶中的h-BN再轉(zhuǎn)移到高溫爐中加熱到500°C，保持I分鐘；
[0037](4)重復(fù)步驟(2)和(3)3次，即得到h-BN納米片，徑向尺寸為5?500nm，層數(shù)為10層以下，厚度<4nm0
[0038]實(shí)施例3:
[0039]—種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0040](I)稱量Ig商品級(jí)六方氮化硼(h-BN，?5um尺寸)置于氧化鋁坩禍中，再轉(zhuǎn)移到高溫爐中空氣氛下加熱到600°C，該溫度下保持30分鐘。
[0041 ] (2)將加熱后的h-BN快速取出，迅速轉(zhuǎn)移到裝有液氮的杜瓦瓶(-196 °C)中，液氮與h-BN的體積比為I: 50，至液氮完全氣化；
[0042](3)將杜瓦瓶中的h-BN再轉(zhuǎn)移到高溫爐中加熱到600°C，保持30分鐘；
[0043](4)重復(fù)步驟⑵和(3)20次，即得到h-BN納米片，徑向尺寸為50?500nm，層數(shù)為10層以下，厚度<4nm0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用液氮?dú)饣苽涠S六方氮化硼納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將商品級(jí)六方氮化硼置于坩禍中，在高溫爐中空氣氛下加熱到500?800°C，保持I?30分鐘； (2)快速取出熱的步驟(I)得到的六方氮化硼，轉(zhuǎn)移到裝有液氮的反應(yīng)瓶中，至液氮完全氣化； (3)將步驟(2)處理后的六方氮化硼再轉(zhuǎn)移到高溫爐中加熱到500?800°C，保持I?30分鐘； (4)重復(fù)步驟(2)和步驟(3)2?20次，即得到二維六方氮化硼納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的商品級(jí)六方氮化硼，為徑向尺寸50?5000nm，厚度為>20nmo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的坩禍為氧化鋁坩禍、石英樹禍、瓷樹禍或碳化娃;t甘禍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，在高溫爐中空氣氛下加熱至IJ700?800°C，保持5?10分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，液氮與六方氮化硼的體積比為1:1?50。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的反應(yīng)瓶為杜瓦瓶或聚四氟乙烯瓶。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，液氮與六方氮化硼的體積比為1:1?50。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，在高溫爐中加熱到700?800°C，保持5?10分鐘。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)3?10次。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，得到二維六方氮化硼納米片徑向尺寸為5?500nm，層數(shù)為10層以下，厚度<4nm0
【文檔編號(hào)】C01B21/064GK106082148SQ201610454689
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】朱文帥, 巢艷紅, 李華明, 吳沛文
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)