晶硅片切割刃料浮選除碳方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種晶硅片切割刃料浮選除碳方法，旨在解決現(xiàn)有的晶硅片切割刃料除碳方法除碳不徹底、除碳效率低、處理后所得碳化硅微粉純度低、無法直接使用的技術(shù)問題。該方法包括下列步驟：混料、加入浮選劑并將其加熱料漿；向浮選池持續(xù)引入壓縮空氣并攪拌；通過刮料板及時(shí)刮除液面氣浮出的碳粉雜質(zhì)層；將料漿泵入虹吸缸強(qiáng)制攪拌并水力沉降分級(jí)，然后泵入斜管處理器和刮板離心機(jī)分別進(jìn)行濃縮處理和離心脫水分離處理，所得碳化硅微粉烘干處理后經(jīng)高頻振動(dòng)給料機(jī)篩松處理后使用。該方法操作性強(qiáng)，除碳徹底、效率高，所得碳化硅微粉純度高、粒度集中度好，可作為晶硅片切割刃料直接使用，推廣應(yīng)用價(jià)值高。
【專利說明】
晶硅片切割刃料浮選除碳方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及晶硅片切割刃料浮選技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種晶硅片切割刃料浮選除碳方法。
【背景技術(shù)】
[0002]晶硅片切割刃料是粒度通常介于5μπι?15μπι的較細(xì)小的碳化硅固體微粉顆粒，質(zhì)地堅(jiān)硬且具有鋒利的棱角，用作切割太陽能晶硅片電池片的刃料，將單晶硅和多晶硅切割成片。晶娃片切割刃料在制備的過程中常常會(huì)混有雜質(zhì)碳粉，需要米取一定措施將其除去，并最終得到規(guī)定粒度范圍內(nèi)的碳化硅微粉。目前除碳常采用旋流分離或溢流撈碳的方式，并加入添加劑調(diào)節(jié)PH值，進(jìn)而將碳化硅中混有的碳粉除去?；蛘呦蛱蓟枇蠞{中鼓入空氣，利用氣體在料漿中產(chǎn)生的微小氣泡將碳雜質(zhì)帶至上層液面并形成雜質(zhì)泡沫層，再通過刮板將碳雜質(zhì)刮除。上述方式存在除碳不徹底、除碳效率低的問題，并且處理后的碳化硅微粉純度低、粒度集中度差，無法直接使用，難以滿足晶硅片切割刃料的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種碳粉去除徹底、除碳效率高、碳化硅微粉純度高、粒度集中度好、可直接作為晶硅片切割刃料使用的晶硅片切割刃料浮選除碳方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
設(shè)計(jì)一種晶硅片切割刃料浮選除碳方法，包括下列步驟:
(1)將混有碳粉雜質(zhì)的晶硅片切割刃料與水按I:0.5?5的質(zhì)量比在浮選池中混合；向浮選池中加入浮選劑并將其加熱至40?80°C ;
(2)啟動(dòng)浮選池內(nèi)的浮選柱底部的高速轉(zhuǎn)子，使其在浮選池中旋轉(zhuǎn)攪拌，使料漿混合均勻，并通過浮選柱的引氣孔將外界壓縮空氣不斷的引入浮選池，并在浮選池上層液面形成碳粉雜質(zhì)層；
(3)將步驟(2)中浮選池液面形成的碳粉雜質(zhì)層不斷地通過刮料板及時(shí)刮除，直至浮選池上層液面不再出現(xiàn)碳粉雜質(zhì)為止，浮選池內(nèi)得到除碳后的晶硅片切割刃料料漿；
(4)將步驟(3)所得的料漿通過砂漿栗栗入虹吸缸，在強(qiáng)制攪拌的輔助作用下進(jìn)行水力沉降分級(jí)；
(5)將步驟(4)水力沉降分級(jí)后的漿液通過砂漿栗栗入斜管處理器進(jìn)行濃縮處理，使?jié){液中碳化硅的固含量多70%;
(6)將步驟(5)濃縮后的漿液通過砂漿栗栗至刮板離心機(jī)進(jìn)行離心脫水分離處理，得到碳化硅微粉顆粒并使其水分質(zhì)量百分比含量<10%;
(7)將步驟(6)所得的碳化硅微粉在100?110°C條件下進(jìn)行烘干處理，使其水分質(zhì)量百分比含量降至0.05%以下，再經(jīng)高頻振動(dòng)給料機(jī)篩松處理后儲(chǔ)存。
[0005]優(yōu)選的，步驟(I)中所用的水為去離子水，其電導(dǎo)率CLys/cm。
[0006]優(yōu)選的，步驟(I)中所述加熱方式為蒸汽加熱或?qū)嵊图訜帷?br>[0007]優(yōu)選的，步驟(2)中所述浮選柱的高速轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000?5000轉(zhuǎn)/分;浮選柱引入的壓縮空氣壓力為5?lOMPa。
[0008]優(yōu)選的，步驟(4)中所述強(qiáng)制攪拌時(shí)間為10?30分鐘，所述沉降時(shí)間為60?90分鐘。
[0009]優(yōu)選的，步驟(5)中篩松所用的高頻震動(dòng)給料機(jī)頻率為5000?6000轉(zhuǎn)/分。
[0010]優(yōu)選的，步驟(I)中所述浮選劑為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫銨、二乙醇胺、羧甲基纖維素、煤油或松醇油，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%?0.1%。
[0011]優(yōu)選的，步驟(I)中所述浮選劑為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫銨、二乙醇胺、羧甲基纖維素四者之一與煤油或與松醇油的混合物，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%?
0.1%;混合物中，十二烷基苯磺酸鈉或碳酸氫銨或二乙醇胺或羧甲基纖維素與煤油的質(zhì)量比為0.5?5:1;十二烷基苯磺酸鈉或碳酸氫銨或二乙醇胺或羧甲基纖維素與松醇油的質(zhì)量比為0.5?5:1。
[0012]本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于:
1.步驟(I)加入的浮選劑使得晶硅片切割刃料在高速轉(zhuǎn)子攪拌時(shí)其中混有的碳粉與碳化硅微粉間產(chǎn)生靜電斥力作用而離散開，便于碳粉的分離和去除；加熱加劇了微粒在液相中的無規(guī)則運(yùn)動(dòng)，可提高浮選劑的活性，使碳粉雜質(zhì)微粒在液相中的分散性增強(qiáng)，提高了浮選除碳的效率。步驟(2)通過浮選柱不斷引入的氣體在高速轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)攪拌時(shí)，將晶硅片切割刃料中混有的碳粉通過氣浮帶至浮選池上層液面并形成碳粉雜質(zhì)層，并通過步驟(3)將碳粉雜質(zhì)及時(shí)刮除。步驟(4)水力沉降分級(jí)可滿足晶硅片切割刃料對(duì)粒度分布的要求，步驟
(5)采取斜管濃縮處理，去除碳化硅料漿中的部分水分，提高碳化硅料漿的固含量，可減輕后繼步驟(6)離心脫水的壓力，提高離心脫水工作效率，再經(jīng)步驟(7)烘干及篩松處理后，所得碳化硅微粉顆粒呈松散狀態(tài)，達(dá)到晶硅片切割刃料使用要求，可直接作為晶硅片切割刃料使用。
[0013]2.本發(fā)明晶硅片切割刃料浮選除碳方法及工藝，適用于晶硅片切割刃料浮選領(lǐng)域，經(jīng)過該方法處理的晶硅片切割刃料碳粉去除徹底，制備的碳化硅微粉純度高、粒度集中度好，且方法操作性強(qiáng)，除碳效率高，所得晶硅片切割刃料可直接使用，非常適用于工業(yè)化推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例來說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但以下實(shí)施例只是用來詳細(xì)說明本發(fā)明，并不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0015]實(shí)施例1:按照下列步驟對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳:
(I)將混有碳粉雜質(zhì)的晶硅片切割刃料與電導(dǎo)率為0.8ys/cm的去離子水按1:2的質(zhì)量比在浮選池中混合;然后向浮選池中加入浮選劑十二烷基苯磺酸鈉，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.09%，并采用蒸汽加熱的方式將料漿其加熱至40 °C。
[0016](2)啟動(dòng)浮選池內(nèi)的浮選柱底部的高速轉(zhuǎn)子，使其在轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分的條件下在浮選池中旋轉(zhuǎn)攪拌，將晶硅片切割刃料、浮選劑、水混合均勻，并通過浮選柱的引氣孔將外界壓力為6MPa的壓縮空氣不斷的引入浮選池，并在浮選池上層液面形成碳粉雜質(zhì)層。
[0017](3)將步驟(2)中浮選池液面形成的碳粉雜質(zhì)層不斷地通過刮料板及時(shí)刮除，直至浮選池上層液面不再出現(xiàn)碳粉雜質(zhì)為止，浮選池內(nèi)得到除碳后的晶硅片切割刃料料漿；
(4)將步驟(3)所得的料漿通過砂漿栗栗入虹吸缸，在強(qiáng)制攪拌的輔助作用下進(jìn)行水力沉降分級(jí)，強(qiáng)制攪拌時(shí)間為20分鐘、沉降時(shí)間為70分鐘。
[0018](5)將步驟(4)水力沉降分級(jí)后的漿液通過砂漿栗栗入斜管處理器進(jìn)行濃縮處理，使?jié){液中碳化硅的固含量多70%。
[0019](6)將步驟(5)濃縮后的漿液通過砂漿栗栗至刮板離心機(jī)進(jìn)行離心脫水分離處理，得到碳化硅微粉顆粒并使其水分質(zhì)量百分比含量<10%。
[0020](7)將步驟(6)所得的碳化硅微粉在100?110°C條件下進(jìn)行烘干處理，使其水分質(zhì)量百分比含量降至0.05%以下，再經(jīng)高頻振動(dòng)給料機(jī)篩松處理后儲(chǔ)存，高頻振動(dòng)給料機(jī)的震動(dòng)頻率為5000轉(zhuǎn)/分。
[0021]實(shí)施例2:按與實(shí)施例1相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)中對(duì)料漿加熱到80°C;所用浮選劑十二烷基苯磺酸鈉的其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.075%。
[0022]實(shí)施例3:按與實(shí)施例1相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)所用浮選劑為碳酸氫銨，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%，步驟(2)浮選柱的高速轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分，引入的壓縮空氣壓力為8MPa。
[0023]實(shí)施例4:按與實(shí)施例3相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)所用浮選劑為二乙醇胺，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.03%。
[0024]實(shí)施例5:按與實(shí)施例1相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)采用導(dǎo)熱油加熱的方式加熱料漿到40°C，所用浮選劑為羧甲基纖維素，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.05%。
[0025]實(shí)施例6:按與實(shí)施例5相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)所用浮選劑為煤油，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.04%。
[0026]實(shí)施例7:按與實(shí)施例5相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)所用浮選劑為松醇油，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.025%。
[0027]實(shí)施例8:按與實(shí)施例1相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(2)所用浮選劑為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫銨、二乙醇胺、羧甲基纖維素四者之一與煤油的混合物，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%?0.1%;其中，十二烷基苯磺酸鈉與煤油的混合物中二者的質(zhì)量比為5:1;碳酸氫銨與煤油的混合物中二者的質(zhì)量比為1:1; 二乙醇胺與煤油的混合物中二者的質(zhì)量比為2:1;羧甲基纖維素與煤油的混合物中二者的質(zhì)量比為4:1。
[0028]實(shí)施例9:按與實(shí)施例1相同的方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳，不同之處在于，步驟(I)所用浮選劑為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫銨、二乙醇胺、羧甲基纖維素四者之一與松醇油的混合物，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%?0.1%;其中，十二烷基苯磺酸鈉與松醇油的混合物中二者的質(zhì)量比為4.5:1;碳酸氫銨與松醇油的混合物中二者的質(zhì)量比為0.8:1; 二乙醇胺與松醇油的混合物中二者的質(zhì)量比為1.5:1;羧甲基纖維素與松醇油的混合物中二者的質(zhì)量比為3.5:1。
[0029]在以上實(shí)施例中所涉及的儀器設(shè)備如無特別說明，均為常規(guī)儀器設(shè)備;所涉及的工業(yè)原料如無特別說明，均為市售常規(guī)工業(yè)原料。
[0030]經(jīng)過本發(fā)明實(shí)施例1?9方法對(duì)晶硅片切割刃料進(jìn)行浮選除碳處理后，所得晶硅片切割刃料中碳的質(zhì)量百分含量降至0.01%以下，碳化硅的質(zhì)量百分含量高達(dá)99%以上，其粒度集中度在5.4μπι?13.5μπι，對(duì)比其粒度集中度明顯好于碳化硅微粉行業(yè)通用的JIS相關(guān)粒度標(biāo)準(zhǔn)要求的4.5μπι?20μπι范圍，可直接作為晶硅片切割刃料使用，滿足行業(yè)使用要求，并且本發(fā)明操作性強(qiáng)，除碳效率高，所得碳化硅微粉純度高，非常適用于工業(yè)化推廣應(yīng)用。
[0031]另外，步驟(2)加熱溫度較高時(shí)，增大了微粒在液相中的無規(guī)則運(yùn)動(dòng)，提高了浮選劑的活性，使碳粉雜質(zhì)微粒在液相中的分散性增強(qiáng)，提高了浮選除碳的效率。在達(dá)到相同處理效果時(shí)能夠節(jié)省15%?20%的調(diào)節(jié)劑用量，能夠進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。
[0032]上面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)的說明，但是，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下，還可以對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)具體參數(shù)進(jìn)行變更，形成多個(gè)具體的實(shí)施例，均為本發(fā)明的常見變化范圍，在此不再一一詳述。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)將混有碳粉雜質(zhì)的晶硅片切割刃料與水按I: 0.5?5的質(zhì)量比在浮選池中混合；向浮選池中加入浮選劑并將其加熱至40?80°C ; (2)啟動(dòng)浮選池內(nèi)的浮選柱底部的高速轉(zhuǎn)子，使其在浮選池中旋轉(zhuǎn)攪拌，使料漿混合均勻，并通過浮選柱的引氣孔將外界壓縮空氣不斷的引入浮選池，并在浮選池上層液面形成碳粉雜質(zhì)層； (3)將步驟(2)中浮選池液面形成的碳粉雜質(zhì)層不斷地通過刮料板及時(shí)刮除，直至浮選池上層液面不再出現(xiàn)碳粉雜質(zhì)為止，浮選池內(nèi)得到除碳后的晶硅片切割刃料料漿； (4)將步驟(3)所得的料漿通過砂漿栗栗入虹吸缸，在強(qiáng)制攪拌的輔助作用下進(jìn)行水力沉降分級(jí)； (5)將步驟(4)水力沉降分級(jí)后的漿液通過砂漿栗栗入斜管處理器進(jìn)行濃縮處理，使?jié){液中碳化硅的固含量多70%; (6)將步驟(5)濃縮后的漿液通過砂漿栗栗至刮板離心機(jī)進(jìn)行離心脫水分離處理，得到碳化硅微粉顆粒并使其水分質(zhì)量百分比含量<10%; (7)將步驟(6)所得的碳化硅微粉在100?110°C條件下進(jìn)行烘干處理，使其水分質(zhì)量百分比含量降至0.05%以下，再經(jīng)高頻振動(dòng)給料機(jī)篩松處理后儲(chǔ)存。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(I)中，所用的水為去離子水，其電導(dǎo)率CLys/cm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(I)中，所述加熱方式為蒸汽加熱或?qū)嵊图訜帷?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述浮選柱的高速轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000?5000轉(zhuǎn)/分；浮選柱引入的壓縮空氣壓力為5?1MPa05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，所述強(qiáng)制攪拌時(shí)間為10?30分鐘，所述沉降時(shí)間為60?90分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(5)中，篩松所用的高頻震動(dòng)給料機(jī)頻率為5000?6000轉(zhuǎn)/分。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(I)中，所述浮選劑為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫銨、二乙醇胺、羧甲基纖維素、煤油或松醇油，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%?0.1%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割刃料浮選除碳方法，其特征在于，在所述步驟(I)中，所述浮選劑為十二烷基苯磺酸鈉、碳酸氫銨、二乙醇胺、羧甲基纖維素四者之一與煤油或與松醇油的混合物，其添加量為晶硅片切割刃料質(zhì)量的0.01%?0.1%;混合物中，十二烷基苯磺酸鈉或碳酸氫銨或二乙醇胺或羧甲基纖維素與煤油的質(zhì)量比為0.5?5:1;十二烷基苯磺酸鈉或碳酸氫銨或二乙醇胺或羧甲基纖維素與松醇油的質(zhì)量比為0.5?5:1。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK106082231SQ201610476937
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月27日
【發(fā)明人】楊夢(mèng)潔, 孫毅, 申君來, 王杰, 楊正宏, 辛玲, 高敏杰, 宋中學(xué)
【申請(qǐng)人】河南易成新能源股份有限公司