靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及靛藍(lán)堿渣處理裝置，具體說是一種還原性染料靛藍(lán)生產(chǎn)中KOH及NaOH混合堿回收套用過程中產(chǎn)生的堿渣廢物的處理裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]靛藍(lán)是一種還原性染料，其歷史悠久，4000多年前，人類就開始用天然靛藍(lán)染麻布。1880年，德國(guó)化學(xué)家拜耳成功合成靛藍(lán)以來，靛藍(lán)一直經(jīng)久不衰，被廣泛應(yīng)用于棉、麻等織物的染色，特別是牛仔布的著色。
[0003]傳統(tǒng)的靛藍(lán)合成工藝為:苯胺基乙酸鉀/鈉鹽與氨基鈉在KOH和NaOH的混合堿為溶劑的體系中與氨基鈉反應(yīng)并進(jìn)一步縮合生成吲哚酚鉀/鈉、氨氣和氫氧化鈉。堿熔縮合物溶于水后，通空氣氧化，經(jīng)壓濾洗滌后得到靛藍(lán)，壓濾后的母液為含堿12%的KOH和NaOH并含有少量原料苯氨基乙酸鹽及副產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸鹽混合堿溶液。
[0004]在堿熔縮合反應(yīng)時(shí)，KOH和NaOH的混合堿K/Na=l: 1，由于在反應(yīng)時(shí)，氨基鈉中的鈉轉(zhuǎn)化為NaOH，使得母液中的鉀鈉比為0.5-0.6:1，氫氧化鈉過量達(dá)不到堿熔的要求，現(xiàn)有生產(chǎn)工藝采用在混堿中補(bǔ)加氫氧化鉀調(diào)節(jié)鉀鈉比的方法造成了混合堿有富余和氫氧化鉀不足，富余的堿一部分在氧化工段因?yàn)槲湛諝庵械亩趸甲兂闪颂妓徕c，在濃縮過程中析出變成堿渣成為固廢。一部分隨靛藍(lán)的洗水流失，洗水中的稀堿經(jīng)硫酸中和，變成鹽，最終變成廢水。不僅污染環(huán)境，而且造成鉀的流失，浪費(fèi)了鉀資源，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中還需要補(bǔ)充氫氧化鉀。
[0005]針對(duì)上市問題，申請(qǐng)人已申請(qǐng)并獲得了“留鉀除鈉”和廢水套用專利。而堿渣中夾帶的堿則隨堿渣流失，現(xiàn)在每噸靛藍(lán)產(chǎn)生的富含氫氧化鉀的100kg左右的堿渣只能廉價(jià)銷售給造紙廠，寶貴的鉀資源并沒有鉀有效的利用，容易帶來二次污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本實(shí)用新型針對(duì)上述問題，結(jié)合已有的堿平衡技術(shù)及堿回收系統(tǒng)，提供的靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置，采用碳化中和分離碳酸鈉，萃取分離去除有機(jī)物，濾液循環(huán)進(jìn)入生產(chǎn)物料通過離子交換進(jìn)一步沉淀出碳酸鈉的鉀鈉比調(diào)節(jié)策略，實(shí)現(xiàn)了廢堿渣中三大組份的有效分離和循環(huán)利用、及鉀鈉資源的全回收利用，達(dá)到減排、降低氫氧化鉀的耗用，實(shí)現(xiàn)了變廢為寶的目的。
[0007]本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是:靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置，包括堿渣稀釋罐、碳化反應(yīng)釜、第一離心機(jī)、濾液儲(chǔ)罐、分離器、水相儲(chǔ)罐、有機(jī)相儲(chǔ)罐、水相蒸餾釜、陳化反應(yīng)釜、第二離心機(jī)、有機(jī)相蒸餾釜、精餾塔和溶劑罐，所述碳化反應(yīng)釜接堿渣稀釋罐和二氧化碳供給，碳化反應(yīng)釜連接第一離心機(jī)，第一離心機(jī)出液連接濾液儲(chǔ)罐，濾液儲(chǔ)罐經(jīng)分離器分別連接水相儲(chǔ)罐和有機(jī)相儲(chǔ)罐；所述水相儲(chǔ)罐經(jīng)水相蒸餾釜連接陳化反應(yīng)釜，陳化反應(yīng)釜外接混合堿儲(chǔ)罐，陳化反應(yīng)釜連接第二離心機(jī)；所述有機(jī)相儲(chǔ)罐依次經(jīng)有機(jī)相蒸餾釜、中間罐連接精餾塔，精餾塔連接溶劑罐和儲(chǔ)水罐，溶劑罐連接濾液儲(chǔ)罐或分離器，第二離心機(jī)出液連接儲(chǔ)水罐或堿渣稀釋罐或靛藍(lán)氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲(chǔ)罐，儲(chǔ)水罐連接堿渣稀釋罐和/或碳化反應(yīng)Il。
[0008]進(jìn)一步地，所述第一、二離心機(jī)出澄連接濾澄接收罐。
[0009]進(jìn)一步地，所述有機(jī)相蒸飽藎出澄連接Il殘接收罐。
[0010]進(jìn)一步地，所述水相蒸餾釜經(jīng)第三離心機(jī)連接陳化反應(yīng)釜。
[0011]進(jìn)一步地，所述第二離心機(jī)出渣連接干燥蒸發(fā)器。
[0012]進(jìn)一步地，所述精餾塔經(jīng)儲(chǔ)水罐連接堿渣稀釋罐，或精餾塔出汽連接堿渣稀釋罐。
[0013]靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣處理方法，首先將靛藍(lán)氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機(jī)雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢加入堿渣稀釋罐中，加水水洗，水洗液流入混合堿儲(chǔ)罐中，水洗后的堿渣送入碳化反應(yīng)釜中加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和，?jīng)第一離心機(jī)離心分離，濾渣接收罐回收濾渣碳酸鈉，作為副產(chǎn)品銷售；濾液送入濾液儲(chǔ)罐，由溶劑罐向?yàn)V液儲(chǔ)罐內(nèi)送入有機(jī)溶劑萃取，在分離器內(nèi)分離有機(jī)相和水相并分別送入有機(jī)相儲(chǔ)罐和水相儲(chǔ)罐；有機(jī)相儲(chǔ)罐將有機(jī)相送入有機(jī)相蒸餾釜蒸餾，蒸餾殘?jiān)腿敫獨(dú)埥邮展蓿麴s蒸汽經(jīng)中間罐后送入精餾塔，精餾出的水蒸汽送入儲(chǔ)水罐，儲(chǔ)水罐連接堿渣稀釋罐和/或碳化反應(yīng)釜供水，精餾出的有機(jī)溶劑送入溶劑罐，溶劑罐連接濾液儲(chǔ)罐或分離器供有機(jī)溶劑；水相儲(chǔ)罐將水相送入水相蒸餾釜蒸餾濃縮后由第二離心機(jī)分離析出固體碳酸鈉，分離液體送入陳化反應(yīng)釜，靛藍(lán)氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲(chǔ)罐對(duì)陳化反應(yīng)釜供給混合堿液通過離子交換、第二離心機(jī)離心分離，分離接收固體碳酸鈉送入干燥蒸發(fā)器，分離接收分離液送入儲(chǔ)水罐或堿渣稀釋罐或混合堿儲(chǔ)罐。
[0014]進(jìn)一步地，固體堿渣投入反應(yīng)釜中加水?dāng)嚢韬蠡旌衔锪系墓毯吭?5.0%-85.0% ；通二氧化碳中和完成優(yōu)選PH=7-8，以游離堿低于0.1%為終點(diǎn)；所述離心機(jī)離心分離的物料溫度 0-90 °C。
[0015]進(jìn)一步地，所述有機(jī)溶劑為乙醇。
[0016]再進(jìn)一步地，離子交換的溫度0_90°C。
[0017]將靛藍(lán)氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機(jī)雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢送入堿渣稀釋罐內(nèi)，固體堿渣加入反應(yīng)釜中，再加入適量的水，攪拌均勾后，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和，由于碳酸鈉在NaOH、KOH混合堿中溶解度較小，經(jīng)一次離心分離，分離出沉淀部分碳酸鈉，分離出濾液中含有碳酸鈉、碳酸鉀和有機(jī)雜質(zhì)，濾液經(jīng)有機(jī)溶劑萃取，分離出有機(jī)相和水相，再將萃取后水相及有機(jī)相分別進(jìn)行蒸餾回收，原料苯氨基乙酸鹽及副產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸鹽等有機(jī)雜質(zhì)絕大部分進(jìn)入有機(jī)相，經(jīng)過蒸餾回收萃取溶劑后可循環(huán)利用；水溶液蒸餾后返回到靛藍(lán)氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲(chǔ)罐中，通過碳酸鉀與NaOH的離子交換進(jìn)一步沉淀出碳酸鈉，再經(jīng)二次分離，分離后的物料鉀鈉比符合生產(chǎn)要求可以返回到靛藍(lán)氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲(chǔ)罐中，分離出的固體碳酸鈉可作為商品外售，我們?cè)谘绣持邪l(fā)現(xiàn)，通過碳化中和，碳酸鈉可以大部分沉淀出來，而且容易過濾，夾帶的鉀和有機(jī)物很少。
[0018]進(jìn)一步研宄意外地發(fā)現(xiàn)，在去除碳酸鈉的以碳酸鉀為主要成分的溶液中加入2%的乙醇即可分層，并帶出大部分有機(jī)物，用很少的乙醇就可以去除水溶液99%以上的原料苯氨基乙酸鹽及副產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸鹽，水溶液中的乙醇含量?jī)H有15%左右，很容易蒸餾回收，這一發(fā)現(xiàn)巧妙而簡(jiǎn)單地解決了循環(huán)物料有機(jī)物富集影響通用的問題，處理后的COD可下降到2000ppm以下，符合套用要求。除去有機(jī)物和濃縮到40%左右濃度的以碳酸鉀為主要成分的凈化物料，可進(jìn)入生產(chǎn)體系，進(jìn)行離子交換，沉淀和分離出進(jìn)一步碳酸鈉，調(diào)節(jié)符合生產(chǎn)要求的鉀鈉比。
[0019]本實(shí)用新型工藝具有投資少、可以很好地與現(xiàn)有的堿蒸發(fā)工序結(jié)合，且未增加、未引入新的雜質(zhì)，能有效回收利用堿渣中鉀鈉資源。
【附圖說明】
[0020]圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖中:堿渣稀釋罐I，碳化反應(yīng)釜2，第一離心機(jī)3，濾渣接收罐4，濾液儲(chǔ)罐5，分離器6，水相儲(chǔ)罐7，水相蒸餾釜8，第三離心機(jī)9，陳化反應(yīng)釜10，混合堿儲(chǔ)罐11，第二離心機(jī)12，干燥蒸發(fā)器13，有機(jī)相儲(chǔ)罐14，有機(jī)相蒸餾釜15，釜?dú)埥邮展?6，中間罐17，精餾塔18，溶